Composition and structure of synthetic glucitol fatty acid polyesters (GPE)-a potential fat substitute-were investigated. Also degree of substitution (D.S) of GPE was determined according to the relative ester distribution within it to evaluate the feasibility of GPE using as a fat substitute. The GPE was separated into single ester group by a normal-phase HPLC and D.S of it was identified to be 6. Absorption band at $1747\;cm^{-1}$ in the IR spectrum of GPE indicated that there were ester bonds within GPE molecules. which link fatty acid moiety to glucitol. Disappearance of the hydroxyl proton signals of glucitol in the H-NMR spectrum of GPE implied that most of hydroxyl groups in glucitol participated in the formation of ester bonds with fatty acids. In addition the D.S estimated from the quantitative proton integration of GPE coincided well with the D.S of GPE determined by hydroxyl value measurement. In conclusion, the GPE synthesized in this study was found to be a glucitol fatty acid hexaester so that it is expected to be used as a fat substitute in the near future.
Although there are many possible mechanisms for the intrinsic seismic attenuation in composite materials that include fluids, relative motion between solids and fluids during seismic wave propagation is one of the most important attenuation mechanisms. In our previous study, we conducted ultrasonic wave transmission measurements on an ice-brine coexisting system to examine the influence on ultrasonic waves of the unfrozen brine in the pore microstructure of ice. In order to elucidate the physical mechanism responsible for ultrasonic wave attenuation in the frequency range of 350.600 kHz, measured at different temperatures in partially frozen brines, we employed a poroelastic model based on the Biot theory to describe the propagation of ultrasonic waves through partially frozen brines. By assuming that the solid phase is ice and the liquid phase is the unfrozen brine, fluid properties measured by a pulsed nuclear magnetic resonance technique were used to calculate porosities at different temperatures. The computed intrinsic attenuation at 500 kHz cannot completely predict the measured attenuation results from the experimental study in an ice-brine coexisting system, which suggests that other attenuation mechanisms such as the squirt-flow mechanism and wave scattering effect should be taken into account.
Abstract: The amount of benzene, toluene, ethylbenzene, and o-xylene (BTEX) in 30 kinds of bottled waters purchased from market and 9 kinds of tap waters from home were determined using headspace solid phase microextraction (HS-SPME). The sample was stirred at 1200 RPM G for 4 min using a magnetic bar with $100\;{\mu}m$ PDMS as adsorbent for BTEX. Then it was desorbed from the fiber for 1 min at room temperature. Quantitation was achieved using standard calibration method. The limit of detection was determined as benzene 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, toluene 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, ethylbenzene 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, and o-xylene 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL. Benzene and o-xylene were not detected in any samples, but toluene was detected in 11 samples, and ethylbenzene was detected just in 3 samples among 30 investigated bottled waters. The concentration range of investigated materials for toluene and o-xylene were $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$, respectively.
It has been found that the as-quenched ribbons of $Sm_{x}Fe_{100-x-y}Ti_{y}(3.8{\leq}x{\leq}11.5,\;3.8{\leq}y{\leq}19.2)$ are composed of metastable $TbCu_{7}-type$ structure, ${\alpha}-(Fe,\;Ti),\;Fe_{2}Ti$ and an unknown phase accompanying strong diffraction line at $d=2.14{\AA}$. The metastable $TbCu_{7}-type$ phase, which was formed by rapid quenching, did not transform fully to the stable phases after annealing at $850^{\circ}C$ for 45 minutes except the one existed in $SmFe_{11}Ti$ melt-spun ribbon. The $SmFe_{11}Ti$ melt-spun ribbon, annealed at $850^{\circ}C$ for 45 minutes in vacuum, was found to be composed of $ThMn_{12}$. $\alpha$-(Fe, Ti) and $Fe_{2}Ti$ phases. The formation of $\alpha$-(Fe, Ti) and $Fe_{2}Ti$ phases in this melt-spun ribbon was due to the evaporation of Sm atoms during the high temperature annealing. The atomic ratios for the surface and the inside of $SmFe_{11}Ti$ melt-spun ribbon annealed in vacuum were $SmFe_{25.8}Ti_{2.6}$ and $SmFe_{11.7}Ti_{1.0}$ respectively. It is thought to be that much of $\alpha$-(Fe, Ti) and $Fe_{2}Ti$ phases exist on the surface of ribbon.
Detailed knowledge on maskelynite, a glassy phase of plagioclase found in shocked meteorites and impact craters, is essential to understand a shock metamorphism. Here, we explore an inhomogeneous shock metamorphism in the lunar meteorite Mount DeWitt (DEW) 12007 with an aim to understand the formation mechanism of maskelynite. Most plagioclase grains in the DEW 12007 partially amorphized into maskelynite with a unidirectional orientation. Back-scattered electron (BSE) images of maskelynite show a remnant of planar deformation fracture possibly indicating that the maskelynite would be formed by solid-state transformation(i.e., diaplectic glass). Plagioclase with flow texture is also observed along the rim of maskelynite, which would be a result of recrystallization of melted plagioclase. Results of Raman experiments suggest that shock pressure for plagioclase and maskelynite in the DEW 12007 is approximately 5-32 GPa and 26-45 GPa, respectively. The difference in shock pressures between plagioclase and maskelynite can be originated from 1) external factors such as inhomogeneous shock pressure and/or 2) internal factors such as chemical composition and porosity of rock. Unfortunately, Raman spectroscopy has a limitation in revealing the detailed atomic structure of maskelynite such as development of six- or five-coordinated aluminum atom upon various shock pressure. Further studies using nuclear magnetic resonance spectroscopy are necessary to understand the formation mechanism of maskelynite under high pressure.
Cortex Phellodendri (CP) is derived from the dried bark of Phellodendron amurense. It has been widely used as a drug in traditional Korea medicine for treating diarrhea, jaundice, swelling pains in the knees and feet, urinary tract infections, and infections of the body surface. Many analytical methods have been used to study oriental herbal medicines, such as thin-layer chromatography, column liquid chromatography, and high performance liquid chromatography (HPLC). In this study, preparative centrifugal partition chromatography (CPC) was successfully carried out in order to separate pure compounds from a CP methanol extract. The optimum two-phase CPC solvent system was composed of n-butanol: acetic acid: water (4:1:5 v/v/v). The flow rate of the mobile phase was 3 mL/min in ascending mode with rotation at 1,000 rpm. The CPC-separated fraction and purification procedures were carried out by preparatory HPLC. The $^1H$ NMR spectrum revealed that the resonances at ${\delta}$ 4.10 and 4.20 ppm corresponded to three protons ($-OCH_3$), whereas those at ${\delta}$ 6.10 ppm corresponded to two protons ($-OCH_2O-$). Further, two aromatic protons (H-11 and H-12) conveys a doublet-doublet pattern. The H-11 doublet and H-12 doublet appear at ${\delta}$ 7.98 and 8.11, respectively. The $^{13}C$ NMR. spectrum showed a tetrasubstituted with a methylenedioxy group at C2 and C3, and two methoxy groups at C9 and C10. The chemical structure of the berberine was identified by $^1H$, $^{13}C$-nuclear magnetic resonance and electrospray ionization-mass spectroscopy spectral data analysis.
Single crystalline, $LuFe_2O_4$, was grown by the floating zone method. The crystal structure was a two-dimensional layered-type rhombohedral($R\={3}mh$) structure, with an $a_0=3.440(2)\;{\AA}\;and\;a\;c_0=25.263(2)\;{\AA}$. The magnetic $N\'{e}el$ temperature($T_N$) was determined to be 250 K. The $M\"{o}ssbauer$ spectrum at 12 K was fitted with four sextet sets which was resulted from the crystal structure. The spectrm at room temperature consisted of three singlets and a doublet with the electric quadrupole splitting. The isomer shift($\delta$) value of the singlet was $0.20{\pm}0.01mm/s$ relative to the Fe metal indicating the $Fe^{3+}$ valence state, and the value of the doublet was $0.70{\pm}0.01mm/s$ indicating $Fe^{2+}$. The $M\"{o}ssbauer$ absorption area ratio between $Fe^{3+}$ and $Fe^{2+}$ at room temperature was 1:1. The doublet phase of spectra gradually disappears by up to 360 K. At 360 K, the spectrum shows the singlet phase. We suggested that the spontaneous polarization effect of $LuFe_2O_4$ was caused by the change of iron behavior.
La substituted perovskite $BiFeO_3$ have been prepared by a sol-gel method. Magnetic and structural properties of the powders were characterized with Mossbauer spectroscopy, XRD, SEM, and TG-DTA. The crystal structure is found to be a rhombohedrally distorted perovskite structure with the lattice constant $\alpha=3.985{\AA}\;and\;\alpha=89.5^{\circ}.\;Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ powders that were annealed at and above $600^{\circ}C$ have a single-phase perovskite structure. However, powders annealed at $900^{\circ}C$ have a typical perovskite structure with small amount of $Bi_2O_3$ phase. The Neel temperature of $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ is found to be $680\pm3K$. The isomer shift value at room temperature is found to be 0.27 mm/s relative to the Fe metal, which is consistent with high-spin $Fe^{3+}$ charge states. Debye temperature far$Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ is found to be $305\pm5K$. The average hyperfine field $H_{hf}(T)$ of the $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$, shows a temperature dependence of $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$ for $T/T_N<0.7$ indicative of spin-wave excitation.
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.35
no.1
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pp.11-17
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2009
Betamethasone propionate, an anti-inflammatory glucocorticosteroid, was detected in cosmetics with no indication on the label of this compound as an ingredient. The product was formulated as a topical spray or shampoo and labeled to contain zinc pyrithione as the active ingredient. A thin-layer chromatographic analysis was carried out on silica gel plates to provide a first indication about the presence of a compound with steroid structure and reactivity; then high-performance liquid chromatography (HPLC) separation allowed the identification of the corticosteroid agent and its quantification. To identify the corticosteroid agent from these commercial samples we collected the fractions suspected to have ketol steroids by prep HPLC and identified the compound as betamethasone propionate by NMR and MS spectrometry. Then we synthesized the standard for the betamethasone 17-propionate and 21-propionate and quantitate the corticosteroids from the sample by HPLC with that standards. By this method we identified the corticosteroid compounds from some commercial cosmetics such as zinc pyrithione sprays. The finding of betamethasone propionate in the products was shown by comparison to an authenticated standard of betamethasone propionate by retention time on reverse-phase HPLC. Two of the tested products contained betamethasone propionate at the levels of 0.005 ${\sim}$ 0.02% and the others were free of betamethasone propionate.
Sr substituted materials for some barium in M-type barium ferrite powder and Co-Ti substituted Sr-Ba hexagonal ferrite powder were prepared by citrate sol-gel method and 2 MOE sol-gel method these hexaferrite particles were reduced for 1hr in the hydrogen gas. The reduction temperatures were varied in the range of 250 $^{\circ}C$ to 500 $^{\circ}C$. X-ray diffraction patterns were measured using diffractometer with Cu $K_{\Alhpa}$ radiation. Mossbauer absorption spectra were measured with a constant acceleration spectrometer. We have focused on studying the origin of increasing $M_s$ by M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. Ferrite particles which were sintered at 105$0^{\circ}C$ were found to be typical magnetoplumbite structure and single phase. XRD patterns with varying the reduction temperatures in $Sr_{0.5}Ba_{0.5}Fe_{10}O_{19}$ indicates ferrites particles become composite hexaferrites containing $\alpha$-Fe at T_{red}=350 \;$^{\circ}C$$. On the otherhand, it was found that $Co^{2+}$ ions and $Ti^{4+}$ ions in $Sr_{0.7}Ba_{0.3}Fe_{10}CoTiO_{19}$ prevent from changing $Fe^{3+}$ ions to $\alpha$-Fe during the $H_2$ reduction. Comparing Mossbauer results with XRD results, we have determined most of $\alpha$-Fe are reduced from $4f_{vi}$ sites and 12k sites of $Fe^{3+}$ ions. These $\alpha$-Fe phase bring the induced anisotropy and increase saturation magnetization $M_s$.TEX>.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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