A simple and sensitive method for the determination of paroxetine in canine plasma was developed and validated by liquid-liquid extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-/MS/MS). Fluoxetine was used as an internal standard. Paroxetine and internal standard in plasma samples were extracted using TBME (tert-butyl methyl ether). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with mobile phase of 50% acetonitrile adjusted to pH 3 by formic acid. The reconstituted samples were injected into a Capcell Pak UG120 ($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column. Using MS/MS with SRM (selective reaction monitoring) mode, the transitions (precursor to product) monitored were m/z $330{\rightarrow}192$ for paroxetine, and m/z $310{\rightarrow}148$ for internal standard. Linear detection responses were obtained for paroxetine concentration range of 0.02~5 ng/mL. A correlation coefficient of linear regression ($R^2$) was 0.9993. Detection of paroxetine in canine plasma was accurate and precise, with limit of quantification at 0.02 ng/mL. The method has been successfully applied to pharmacokinetic study of paroxetine in healthy beagle dogs.
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.7
no.1
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pp.17-23
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2009
Dihexyloctanamide(DHOA) was used as an extractant or phase modifier with the diamide extractants in a solvent extraction process for a radioactive liquid waste treatment. The degradation compounds of the DHOA extractant, irradiated with $^{60}Co$ gamma ray, were octanoic acid and dihexylamine which are identified by a Fourier transform infrared(FT-IR) and gas chromatograph/mass spectrometer(GC/MS) analysis, and determined by the GC/MS with selected ion monitoring(SIM) mode. Retention behavior of octanoic acid, tridecane (internal standard) and dihexylamine in total ion chromatogram (TIC) were 8.65 min., 9.79 min., and 10.27 min., respectively. With increasing the absorbed dose of the $\gamma$-ray irradiated DHOA, the concentration of octanoic acid was decreased and that of dihexylamine was increased.
Journal of the korean academy of Pediatric Dentistry
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v.34
no.4
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pp.632-638
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2007
The purpose of this study was to investigate the effect of xylitol chewing gums on mutans streptococci (MS) counts in saliva. Sixty two children 6 to 11 years old were randomly assigned into one of three groups. Stimulated saliva specimens were plated in duplicate on conventional selective culture (mitis salivarius kanamycin bacitracin agar) for mutans streptococci. Polymerase chain reaction (PCR) amplication was performed to identify MS. After the 4-month period a significant decrease of the MS counts occurred in the group B (two gum 3 times a day; P < 0.05) but not in group A (one gum 3 times a day) and control group (didn't receive xylitol gum). According to qualitative evaluations, xylitol use did reduce the levels of MS in mixed dentition children. It has been suggested that a daily intake of 2 tablet for 3 times a day (about 10g) is needed in order to obtain a clinical anticariogenic effect.
Journal of The Korean Society of Inherited Metabolic disease
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v.15
no.2
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pp.59-64
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2015
Purpose: Lactate has two optical isomers, L-lactate and D-lactate. In human L-lactate is the most abundant enantiomer of lactate. As plasma and urinary levels of L-lactate is associated with inherited metabolic disorders in general, D-lactate have been linked to the presence of diabetes and inflammatory bowel disease. Previously developed techniques have shown several limitations to further evaluate D-lactate as a biomarker for this condition. In this paper, we describe a highly sensitive, specific and fast liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for the analysis of D-, L-lactate in urine. Methods: D- and L-lactate were quantified using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) with labelled internal standard. Samples were derivatized with (+)-O,O'-diacety-L-tartaric anhydride (DATAN) and seperated on a Poroshell 120 EC-C18 column. Results: Quantitative analysis of D-, and L-lactate was achieved successfully. Calibration curves were linear (r>0.999) over $0.5-100{\mu}g/mL$. Stabilities for samples were within the 10% varation. Inter- and Intra-day assay variations were below 10%. Conclusion: The presented method proved to be suitable for the quantitation of D- and L-lactate and opens the possibility to explore the use of D-lactate as a biomarker.
This study was conducted to investigate the plasma phosphoproteome and differential plasma phosphoproteins in cases of of Opisthorchis viverrini (OV)-related cholangiocarcinoma (CCA). Plasma phosphoproteomes from CCA patients (10) and non-CCA subjects (5 each for healthy subjects and OV infection) were investigated using gel-based and solution-based LC-MS/MS. Phosphoproteins in plasma samples were enriched and analyzed by LC-MS/MS. STRAP, PANTHER, iPath, and MeV programs were applied for the identification of their functions, signaling and metabolic pathways; and for the discrimination of potential biomarkers in CCA patients and non-CCA subjects, respectively. A total of 90 and 60 plasma phosphoproteins were identified by gel-based and solution-based LC-MS/MS, respectively. Most of the phosphoproteins were cytosol proteins which play roles in several cellular processes, signaling pathways, and metabolic pathways (STRAP, PANTHER, and iPath analysis). The absence of serine/arginine repetitive matrix protein 3 (A6NNA2), tubulin tyrosine ligase-like family, member 6, and biorientation of chromosomes in cell division protein 1-like (Q8NFC6) in plasma phosphoprotein were identified as potential biomarkers for the differentiation of healthy subjects from patients with CCA and OV infection. To differentiate CCA from OV infection, the absence of both serine/threonine-protein phosphatase 2A 56 kDa regulatory subunit beta isoform and coiled-coil domain-containing protein 126 precursor (Q96EE4) were then applied. A combination of 5 phosphoproteins may new alternative choices for CCA diagnosis.
To induce adventitious buds, hypocotyl and cotyledonary explants from 7 to 10 day-old seedlings of lettuce (Lactuca sativa L.: two Japanese cultivars of crisphead lettuce and four Korean cultivars of leaf lettuce) were cultured or Murashige and Skoog (MS) and Schenk and Hildebrandt (SH) media supplemented with BA and NAA in the light for five weeks. Cotyledonary explants produced adventitious shoots at greater frequencies than hypocotyl explants. MS medium was more favorable to adventitious shoot formation than HS medium. Combination of 0.5 mg/L BA and 0.1 to 1 mg/L HPh in MS medium led to the greatest frequency (86%) in adventitious shoot formation. Creator than 95% of shoots excised from explants were rooted when cultured on MS basal medium.
A sensitive and rapid high-performance liquid chromatographic-tandem mass spectrometric (HPLC/MS/MS) assay was developed for the determination of soyasaponins in soybean. Among soyasaponins, soyasaponin I was isolated and characterized from methanol extracts of soybean as analytical standards and the development of a new analytical procedure for quantification of its content in various cultivars. The structures of these compound was elucidated by $^1H$, $^{13}C$ NMR experiments and by mass spectrometric analysis. Aqueous ethanol extracts of soybean samples were injected on an Agilent XDB-C18 column ($4.6mm{\times}50mm$, $1.8{\mu}m$) with a mobile phase consisting of 10 mM ammonium acetate-acetonitrile, a flow rate of 0.3 mL/min and a total run time of 8 min. Detection was performed by mass spectrometer bin the multiple reaction monitoring (MRM) mode with negative electrospray ionization (ESI) m/z at 941 ${\rightarrow}$ 615 for soyasaponin I. In the 9 soybean samples, contents of soyasaponin I ranged from 205 to 726 mg/kg, and correlated negatively with seed size.
The pomegranate (Punica granatum), especially its fruit, possesses a vast ethnomedical history and represents a phytochemical reservoir of heuristic medical value. The tree and fruit can be divided into several anatomical compartments, and the fruit juice, peel and oil are known to be weakly estrogenic and heuristically of interest for treatment of menopausal symptoms and sequellae. In this study, analysis of estrogen in pomegranate extract was carried out with LC/MS/MS. Three batches of pomegranate extract samples were used to analysis the target compounds (estrogen). The contents of estrogen derivatives in the samples were 38.6 ppb of estriol, 83.5 ppb of estrone, and 10.9 ppb of estradiol. This result suggests that the pomegranate extract can used for treatment of menopause symptoms in the woman.
This study was conducted to investigate the prevalence of metabolic syndrome(MS) and characteristics of nutrient intake in MS subjects by gender and age. The subjects were 957(447 men and 510 women) who visited medical center for regular medical check-up. The diagnosis of MS subjects was adapted from NCEP-ATPIII with blood glucose, cholesterol, triglycerides, and blood pressure and Aisa-Pacific definition with waist-circumference. Anthropometric and biochemical measurements were practiced, then the nutrient intake analysis was assessed through the 24-hour recall method. The MS prevalence of all subjects was 10.3% in average -17% in men and 4.5% in women, respectively. The energy intake in MS group was 2,047.1 kcal and 1,699.5 kcal for normal group, showing significantly higher in MS compared to normal subjects. For intakes of animal fat, cholesterol, and sodium, MS group were significantly higher than normal group. In respect of gender, men subjects of MS group showed significantly higher nutrient intakes than normal group for energy, fat, and cholesterol. Women subjects of MS group showed higher intakes for energy, carbohydrate, and protein. For 30s, MS group showed higher intakes of energy, animal fat, and cholesterol than normal group. Fat and cholesterol for 40s and energy, carbohydrate, vegetable fat for 50s, MS group showed significantly higher intakes than normal group. In summary, MS group showed higher intakes of energy, animal fat, cholesterol, and sodium than normal group.
Licorice, Glycyrrhizae Radix is widely used as a herbal medicines and a dietary supplements in East Asia. We employed high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry to determine liquiritin and glycyrrhizin in the Glycyrrhizae Radix. Liquiritin and glycyrrhizin in Glycyrrhizae Radix were ionized by positive ion pneumatically assisted electrospray and detected by HPLC-MS/MS in the multiple-reaction monitoring (MRM) mode using precursor ${\rightarrow}$ product ion combinations at m/z $436.2{\rightarrow}257.0$ and $823.4{\rightarrow}453.4$, respectively. The assay had a calibration range from 10 to 3,000 ng/mL. The limits of detection (LOD) of the liquiritin and glycyrrhizin were 0.4 ng/mL and 0.01 ng/mL, respectively. The reproducibility and repeatability (relative standard deviation) at different analyte concentrations varied from 103 to 113 % and 0.95 to 1.8 %, respectively. According to the above results, HPLC-MS/MS method permits assignment of tentative structures such as liquiritin and glycyrrhizin in the Glycyrrhizae Radix.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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