• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.136-145
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• 2020

본 연구에서는 유통 중인 분말 농산물가공품의 안전성확보를 위하여 대형마트, 온라인 쇼핑몰에서 수거한 104건을 대상으로 다종농약다성분분석법으로 검사 가능한 잔류농약 373종 및 금속성 이물을 검사하였다. 품목별 수거현황은 향신식물 33건(31.7%), 과일류 31건(29.8%), 채소류 25건(24.0%), 서류 5건(4.8%) 순이었다. 잔류농약은 전체 104건 중 7건에서 잔류허용기준 이내로 검출되어 6.7%의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 부적합 제품은 없었다. 깔라만시분말에서 chlorpyrifos, malathion, permethrin, 노니분말에서 fenoxanil, 쑥분말에서 tebuconazole, 파프리카분말에서 tetraconazole, 신선초분말에서 etofenprox가 검출되었는데 이는 농산물중의 잔류농약이 가공품으로 이행되었을 것으로 보인다. 금속성 이물은 22.1%(23건)의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 제품은 계피분말, 강황분말, 새싹보리분말, 쑥분말 등 16건이 발생하여 분말 농산물가공품에서는 금속성이물의 관리가 무엇보다 중요할 것으로 판단된다. 금속성 이물(쇳가루)은 단단한 건조 농산물을 분말로 만드는 분쇄과정에서 금속성 재질의 롤밀, 칼날 등의 마찰로 인해 미세한 쇳가루가 발생하면서 분말 농산물가공품에 섞여 들어가는 것으로 추정된다. 분말 농산물가공품의 안전관리를 위해서는 원재료인 농산물의 안전성 확보를 기본으로 건조원료의 분쇄과정 중 발생하는 금속성 이물의 최소화, 금속성 이물 제거 장치의 설치, 분말 농산물가공품의 정기적인 모니터링 등의 체계적인 관리를 통해 제품의 안전성을 확보할 수 있을 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제16권4호
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• pp.273-281
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• 2012

본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.269-277
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• 2011

본 연구는 최근 증가하고 있는 시설 내 수출 파프리카 재배에서 급증하는 외래해충과 병해충의 방제를 위해 사용되고 있는 농약의 안전사용과 잔류 저감을 위한 연구의 일환으로 실시했다. 침투성 살균제인 boscalid와 pyraclostrobin의 주성분 함량이 각각 47%와 18.8% 인 단제와 두 약제의 주성분 농도가 13.6%와 6.8%가 혼합된 합제를 기준량 및 배량이 되게 살포하여 계절별(3월과 6월)로 수확 전 18일부터 1일전까지 생산단계 농약 잔류분석을 통해 생물학적 반감기를 구하고, 열매와 잎에서의 살포 후 농약의 분포 비를 구하였다. Boscalid와 pyraclostrobin의 3월과 6월 살포한 농약의 반감기는 정량 처리 시 합제에서 boscalid의 경우 5.0일과 17.3일, 단제 처리구에서는 19.8일과 16.3일로 나타났고, pyraclostrobin은 합제 처리구에서 13.9일과 13.1일 이었고, 단제 처리구에서는 14.4일과 20.1일 이었다. 6월 처리구는 3월에 비해서 전체적으로 잔류량 검출이 합제의 경우 다소 낮았지만 단제 처리구의 경우 3월의 반 정도로 낮게 검출되었다. 배량 처리구간에서는 농약의 잔류는 두 농약 공통으로 안전사용기간 내 MRL을 초과하여 검출되는 경우가 많았고 특히 3월 처리구간이 6월에 비해 전 처리 기간 내 잔류량 감소가 거의 없거나, 더욱 높게 검출되었다. 열매와 잎에서의 농약의 분배 비율을 조사한 결과 두 농약이 적게는 20배에서 높게는 200배 정도 잎에서 생산단계 전 기간 동안 10-40 ${\mu}g\;g^{-1}$ 수준으로 유지되었다. 이 같이 합제는 주성분 함량과 최종살포 농도가 단제에 비해 낮으므로 열매에서의 잔류 저감을 도모할 수 있었고, 잎에서의 두 살균제의 잔류 수준과 지속기간이 병 발생을 억제할 수 있을 것으로 예상된다.

• 한국환경농학회지
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• 제35권4호
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• pp.278-285
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• 2016

토양에 잔류된 엔도설판(ED) 살충제의 ${\alpha}$, ${\beta}$ 이성질체 및 sulfate 대사체의 무 흡수이행 양상을 조사하고 무 재배지 토양에 대한 ED의 안전관리기준을 설정하기 위하여 생물농축계수(BCF)를 산출하였다. 토양은 2 및 10 mg/kg의 농도가 되도록 처리하였으며 각각의 처리구에 파종한 무를 40일부터 70일까지 재배 후 10일 간격으로 수확하고 수확된 무는 지상부와 지하부로 나누어 ED의 잔류분석을 실시하였다. 토양으로부터 무 한 개체로 흡수된 total ED (이성질체와 대사체의 합) 잔류량에 대해 ED-sulfate가 48.5-100.0%로 가장 많이 분포하였고 그 다음으로 ${\alpha}$- (0.0-35.2%) 및 ${\beta}$-ED (0.0-16.4%) 순이었다. ED 잔류분석 결과를 바탕으로 무와 토양사이에 total ED의 잔류량 비로써 BCF를 산출하였으며 그 값은 무 지상부에 대해 0.0002-0.0429, 지하부에 대해 0.0077-0.2345로 지하부의 BCF 값들이 더 컸다. 이 값들로부터 얻어진 회귀방정식( $R^2$ >0.86)을 이용하여 장기적인 BCF 값들을 예측하고 무에 대한 ED의 MRL 값인 0.1 mg/kg과 비교하여 무 재배지 토양 중 ED의 안전관리기준을 산출하고 발생할 수 있는 오차를 고려한 결과, 무와 무청 둘 다에 대해 2.0 mg/kg이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권1호
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• pp.57-62
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• 2017

본 연구는 딸기 중 bistrifluron 및 chlorantraniliprole을 예산군 포장(포장 1), 논산시 포장(포장 2)에 살포한 후, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일에 시료를 채취하였다. 두 시험농약을 LC-MS/MS를 이용하여 분석 한 후 생물학적 반감기를 산출하고 생산단계 농약 잔류허용기준을 설정하였다. 정량한계는 모두 0.005 mg/kg이었으며, 회수율 분석 결과 bistrifluron의 경우 82.8~103.9%, chlorantraniliprole에서는 82.7~100.2%의 회수율을 보였으며, 10% 미만의 변이계수(Coefficient of variation, C.V.) 값을 만족하였다. 딸기 중 bistrifluron 및 chlorantraniliprole의 초기 잔류량은 포장 1에서 0.16 mg/kg, 0.17 mg/kg이었고, 포장 2에서는 0.15 mg/kg, 0.17 mg/kg으로 MRL(bistrifluron: 0.5 mg/kg, chlorantraniliprole: 1.0 mg/kg)보다 낮은 수준을 보였다. 10일 후 잔류량은 포장 1에서 0.05 mg/kg, 0.04 mg/kg, 포장 2에서는 0.05 mg/kg, 0.06 mg/kg이었으며, 초기농도 대비 66.67%, 76.49% 감소하는 것을 보였다. 잔류량에 따른 잔류감소 회귀식을 산출한 결과 딸기 중 두 약제에 대한 반감기는 bistrifluron에서는 두 포장 모두 6.3일, chlorantraniliprole은 4.7일(포장 1)과 6.4일(포장 2)로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 산출한 생산단계 잔류허용기준은 bistrifluron과 chlorantraniliprole의 수확 10일전 1.10 mg/kg, 2.29 mg/kg으로 제안하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권1호
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• pp.43-49
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• 2017

본 연구는 시설재배 작물인 오이의 생산단계 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 시간경과에 따른 잔류량을 감소식으로 회귀식을 계산한 후, 생물학적 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하여 농가의 안전한 농산물생산에 기여하고자 수행하였다. Penthiopyrad 및 pyriofenone는 작물보호지침서의 안전사용기준에 준하여 기준량 1회 처리하였고, 각각 포장 1과 포장 2 지역으로 나누어 처리하였다. 약제살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 두 약제 모두 추출 및 정제를 위해 acetonitrile, dichloromethane, SPE $NH_2$ cartridge 를 사용하였고 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, 분석 정량한계는 0.005 mg/kg이었다. 분석정량한계의 10배, 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 penthiopyrad 및 pyriofenone의 회수율은 각각 92.8~.95.4%, 81.0~89.8%이었으며, 표준편차는 두 약제 모두 10% 미만이었다. 오이 중 두 약제에 대한 포장 1, 포장 2의 생물학적 반감기는 penthiopyrad의 경우 각각 2.6일과 2.5일, pyriofenone의 경우 각각 2.5일과 2.4일로 나타났다. Penthiopyrad 및 pyriofenone의 잔류량을 바탕으로 오이 수확 10일 전 잔류량이 3.44 mg/kg, 4.63 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 두 약제의 잔류량은 MRL (Penthiopyrad: 0.5 mg/kg, Pyriofenone: 0.7 mg/kg) 수준 이하일 것으로 사료된다. 본 연구결과를 바탕으로 오이 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 생산단계 잔류허용기준이 설정된다면 오이 재배농가에서 유통단계 뿐만 아니라 생산단계에서 안전한 농산물을 생산하는데 기여할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.298-305
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• 2017

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.335-349
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• 2011

서울지역에서 유통되는 1,565개 한약재에 대하여 다종농약다성분 분석법으로 100종의 잔류농약을 분석하였다. 농약의 회수율은 71.0~119.7%이였다. 전체 시료 중 잔류농약 검출률은 5.3%이고, 0.9%가 MRLs를 초과하였다. 잔류농약 검출률이 높은 한약재는 택사, 진피, 구기자, 대추였다. 농약잔류허용기준을 초과한 한약재는 택사(4), 천궁(4), 구절초(1), 진피(1), 지골피(1), 박하(1), 오미자(1), 포공영(1)이였다. 검출빈도가 높은 잔류농약은 cypermethrin, chlorpyrifos, phenthoate, endosulfan, isoprothiolane, chlorothalonil, chlorfenapyr였다. 검출된 농약의 EDI와 ADI를 비교한 %ADI 값으로 위해성 평가를 실시하였다. 천궁에서 검출된 ethoprophos가 26.85로 가장 높은 %ADI를 나타내었다. 그리고 천궁에서 pyraclofos와 endosulfan, 택사에서 endosulfan과 isoprothiolane, 포공영에서 cyprodinil이 1 이상의 %ADI를 나타내었지만 그 이외 한약재는 모두 1이하의 %ADI를 나타내었다.

• 농약과학회지
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• 제18권3호
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• pp.123-129
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• 2014

본 연구는 생산단계 참외에 대하여 buprofezin 및 penthiopyrad의 일자별 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 수행하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad 시험농약을 안전사용기준에 준하여 각각 2,000, 4,000배 희석한 후 시험포장 1, 2 지역으로 나누어 처리한 후, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 두 시험약제 모두 dichloromethane 80, 70 mL로 2회 분배 하였으며, florisil SPE cartridge를 사용하여 정제하였고, GC/NPD를 이용하여 최종 분석하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad의 분석정량한계(Method limit of quantification, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었으며, buprofezin의 회수율은 91.1~98.6%이었고, penthiopyrad의 회수율은 90.0~104.6%이었다. 잔류량 감소추이를 통하여 산출한 buprofezin의 시험포장 1, 2에 대한 생물학적 반감기는 각각 3.9, 3.5일이었으며, penthiopyrad의 경우 3.0, 2.7일로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정을 제안한 결과, 수확 10일 전 buprofezin은 $4.24mg\;kg^{-1}$, penthiopyrad는 $2.31mg\;kg^{-1}$으로 나타났다. 이는 수확 시 잔류량이 각각 4.24, $2.31mg\;kg^{-1}$ 이하로 잔류할 경우, 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측된다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.5-13
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• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.