Effect of different alkane based solvents on the stability of emulsion liquid membrane was investigated using normal alkanes (n-hexane, n-heptane, n-octane and n-decane) under various operating parameters of surfactant concentration, emulsification time, internal phase concentration, volume ratio of internal phase to organic phase, volume ratio of emulsion phase to external phase and stirring speed. Results of stability revealed that emulsion liquid membrane containing n-octane as solvent and span-80 (5 % (w/w)) as emulsifying agent presented the highest amount of emulsion stability (the lowest breakage) compared with other solvents; however, operating parameters (surfactant concentration (5% (w/w)), emulsification time (6 min), internal phase concentration (0.05 M), volume ratio of internal phase to organic phase (1/1), volume ratio of emulsion phase to external phase (1/5) and stirring speed (300 rpm)) were also influential on improving the stability (about 0.2% breakage) and on achieving the most stable emulsion. The membrane with the highest stability was employed to extract acridine orange with various concentrations (10, 20 and 40 ppm) from water. The emulsion liquid membrane prepared with n-octane as the best solvent almost removed 99.5% of acridine orange from water. Also, the prepared liquid membrane eliminated completely (100%) other cationic dyes (methylene blue, methyl violet and crystal violet) from water demonstrating the efficacy of prepared emulsion liquid membrane in treatment of dye polluted waters.
Methidathion is one of the organophosphorus pesticides commonly used for stamping out harmful pests in farming areas. This paper presents a fatality due to methidathion intoxication and describes the distribution of methidathion in postmortem blood and tissues obtained at autopsy. Qualitative identification of methidathion was achieved by TLC, GC and GC/MS, and quantitative analysis was performed by GC with thermionic specific detector (TSD). The analytes in postmortem specimens were extracted by liquid-liquid extraction (LLE) with ethylether. After the ethylether layer was evaporated, the residue was partitioned into hexane and acetonitrile, and the acetonitrile layer was used for analysis. Tissue specimens were homogenized with 4% perchloric acid and applied for LLE. After extraction, the extracts were reconstituted 100 $\mu\textrm{g}$ pyraclofos (IS, 100 $\mu\textrm{g}$/ml in methanol) for GC and GC/MS analysis. On analysis of postmortem specimens, methidathion was identified and quantitated. The methidathion concentrations were 2.0 $\mu$l/ml in blood, 24.4 $\mu\textrm{g}$/g in liver, 13.9 $\mu\textrm{g}$/g in lung, 21.8 $\mu\textrm{g}$/g in kidney, respectively.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.35
no.2
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pp.248-253
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2006
For the determination of vitamin I using high performance liquid chromatography (HPLC), the most critical and time consuming step is the Quantitative extraction of all vitamin E homologs from sample matrix. Three different extraction methods were compared to determine vitamin E in grains. Saponification used alkaline hydrolysis followed by solvent extraction. Direct solvent extraction included dispersing the samples in hot water, addition of isopropanol and $MgSO_4$, and extraction of the analytes with extracting solvent with Polytron homogenization. Using Soxhlet extraction, the samples were extracted in a Soxhlet apparatus with hexane containing butylated hydroxytoluene (BHT). Vitamin E content in 14 grains were analyzed and compared by three different extraction methods. Generally, the highest values were observed from direct solvent extraction and Soxhlet extraction followed by saponification. a-Tocopherol equivalent (a-TE) levels in grains ranged from 0.32 a-TE/100 g in prosomillet to 5.12 a-TE/100 g in black rice.
Kim, Tae-Jon;Kim, Byung-Joo;So, Hun-Young;Kwang, Ho
Analytical Science and Technology
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v.15
no.6
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pp.534-539
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2002
We established an analytical method for the measurement of trace amounts of earthy/musty odorous geosmin (GSM) and 2-methylisoborneol (2-MIB) in water using GC/MS. Water samples were extracted with n-hexane (liquid-liquid extraction, LLE) and the extracts were measured by GC/MS. The extraction yields of the two compounds were tested to be ($87{\pm}8$)% and ($78{\pm}8$)%, respectively. The limits of quantitation (LOQs) of the two compounds by this method were greatly improved to ~0.3 ng/L. The analytical methods were applied to analyze water samples from several rivers in Korea and waters after water treatment processes. The highest levels of geosmin and 2-methylisoborneol in raw water from a river were measured to be ($4.2{\pm}0.4$) ng/L and ($44{\pm}4$) ng/L, respectively. The levels only slightly decreased to ($1.3{\pm}0.1$) ng/L and ($18{\pm}2$) ng/L even after water treatment, indicating that the odorous compounds were not properly removed by the treatment processes.
Equilibrium data of the mixture is essential in the design and operation of separation equipment such as distillation or extraction in chemical processes. These equilibrium data can be obtained through experiments or by calculations using the known binary parameters and the thermodynamic models. Generally, to obtain these parameters, phase equilibrium experimental data such as gas-liquid and liquid-liquid are used. In this study, the excess enthalpy of the mixture was measured using the flow type microcalorimeter which is a simpler method than phase equilibria experiments, and the parameters of various theories were obtained by using this data. In order to investigate the relationship between carbon chain length, enthalpy and binary parameters in the alkane system, excess enthalpies for the n-hexane + alkane (n-pentane, n-heptane, n-octane and n-dodecane) were measured at 298.15 K and the banary interaction parameters of Wilson, NRTL, and UNIQUAC were obtained from the experimental data. In addition, we wanted to obtain basic information on the interaction and association phenomena of the system including electrolyte applicable to various fields by using the excess enthalpy experimental data and the existing theory. First, we investigated the excess enthalpy for the NaOH / Water / Ethanol system as a basic experiment and examined the applicability using the electrolyte-NRTL (eNRTL) theory.
Lipid extraction preceding fatty acid methyl esters preparation for gas-liquid chromatography is time-consuming and cumbersome. We performed one-step extraction/methylation method with a mixture of methanol-heptane-benzene-DMP-H$_2$SO$_4$ without prior fat extraction. The simultaneous digestion and lipid transmethylation takes place at 8$0^{\circ}C$ in a single phase. After cooling till room temperature, two phases are formed. The upper one of the phases contains the fatty acid methyl esters ready for GLC. The fatty acid composition of major industrial crops obtained by the one step extraction/methylation method (method 1 and 2) was almost identical with the fatty acid composition of the pure fats extracted with hexane by the Soxtec instrument (method 3). Due to its simplicity, speed, and reduced organic solvent the one-step extraction/methylation method (method 1 and 2) should be useful to determine overall fatty acid composition, especially in situations where many samples have to be analyzed.
Hong, Do Hee;Kim, Ah Hyun;Lee, Ka Jeong;Yoon, Minchul;Son, Kwang Tae;Kim, Myoung Sug;Kim, Na Young;Jung, Sung Hee;Jo, Mi Ra
Korean Journal of Fisheries and Aquatic Sciences
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v.52
no.5
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pp.461-467
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2019
Several studies investigating the prevention and treatment of external parasites in farmed olive flounder Paralichthys olivaceus have found that the anticoccidial agent toltrazuril sulfone is an effective antiparasitic. Prior to undertaking a full-scale study, we developed analytical methods to detect the levels of toltrazuril and toltrazuril sulfone in farmed flounder samples using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). This analysis showed that LC-MS/MS changed the mobile phase and collision energy of toltrazuril and toltrazuril sulfone. This was validated using established conditions. Sample pre-treatment for this process involved extraction with dichloromethane and purification by liquid-liquid extraction in formic acid, acetonitrile, and h-hexane, followed by determination of all compounds by LC-MS/MS. Separation was achieved within 10 min by gradient elution using a Capcell Pak C18 ($3.0{\mu}m$, $100{\times}2.0mm$) analytical column (Shiseido UG 120V) with a mixture of 0.1% (v/v) formic acid and acetonitrile. Multiple reaction monitoring was used for selective detection of toltrazuril and toltrazuril sulfone. This method yields satisfactory results for linearity, precision, and limits of quantification. Therefore, the method established in our study will serve as a basis for further research on parasite control by toltrazuril and toltrazuril sulfone.
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs) contamination arises from several sources including processing of food(smoking, direct drying, cooking) and environmental contamination of air, water, or soil, the later being considered as the most important. In this study, to establish the analytical method for some PAHs[benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(b)fluoranthene, benzo(k)fluoranthene, benzo(a)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene, benzo(g,h,i)perylene, indeno(1,2,3-c,d)pyrene] in fish, alkali digestion time, extraction solvents, elution volume of florisil cartridge for clean-up have been optimized. The methodology involved saponification and extraction with n-hexane, clean-up on Sep-Pak florisil cartridges and determination by HPLC/FLD(High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detector). Overall method recoveries for 8 PAHs spiked into these products ranged from 90 to 106%.
Park, Juha;Yoo, Hee-Jin;Yu, Ah-Ran;Kim, Hye Ok;Park, Sang Cheol;Jang, Young Pyo;Lee, Chayul;Choe, Wonchae;Kim, Sung Soo;Kang, Insug;Yoon, Kyung-Sik
Journal of Microbiology and Biotechnology
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v.31
no.4
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pp.540-549
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2021
The Wnt/β-catenin signaling pathway is involved in breast cancer and Myxococcus fulvus KYC4048 is a myxobacterial strain that can produce a variety of bioactive secondary metabolites. Although a previous study revealed that KYC4048 metabolites exhibit anti-proliferative effects on breast cancer, the biochemical mechanism involved in their effects remains unclear. In the present study, KYC4048 metabolites were separated into polar and non-polar (ethyl acetate and n-hexane) fractions via liquid-liquid extraction. The effects of these polar and non-polar KYC4048 metabolites on the viability of breast cancer cells were then determined by MTT assay. Expression levels of Wnt/β-catenin pathway proteins were determined by Western blot analysis. Cell cycle and apoptosis were measured via fluorescence-activated cell sorting (FACS). The results revealed that non-polar KYC4048 metabolites induced cell death of breast cancer cells and decreased expression levels of WNT2B, β-catenin, and Wnt target genes (c-Myc and cyclin D1). Moreover, the n-hexane fraction of non-polar KYC4048 metabolites was found most effective in inducing apoptosis, necrosis, and cell cycle arrest, leading us to conclude that it can induce apoptosis of breast cancer cells through the Wnt/β-catenin pathway. These findings provide evidence that the n-hexane fraction of non-polar KYC4048 metabolites can be developed as a potential therapeutic agent for breast cancer via inhibition of the Wnt/β-catenin pathway.
Many successive liquid-liquid extractions occur enabling purification of the crude material to occur. In high performance counter-current chromatography (HPCCC), crude material is partitioned between two immiscible layers of solvent phases. The stationary phase (SP) is retained by hydrodynamic force field effect and the mobile phase (MP) is pumped through the column. Purification occurs because of the different solubility of the components in the liquid mobile and stationary phases. There are many key benefits of liquid stationary phases such as high mass and volume injection loadings, total sample recovery, and easy scale-up. Many researchers showed that predictable scale-up from simple test is feasible with knowledge of the stationary phase retention for the planned process scale run. In this review we review the recent advances in HPCCC research and also describe the key applications such as natural products and synthetics (small or large molecules).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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