• 제목/요약/키워드: Limit of detection(LOD)

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Simultaneous Determination of Plasticizers in Food Simulants Using GC/MS

  • Park, Na-Young;Yoon, Hae-Jung;Kwak, In-Shin;Jeon, Dae-Hoon;Choi, Hyun-Chul;Eum, Mi-Ok;Kim, Hyung-Il;Sung, Jun-Hyun;Kim, So-Hee;Lee, Young-Ja
    • 한국포장학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.93-98
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    • 2009
  • Migration levels of plasticizers, di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl-butyl phthalate (BBP), di-n-octyl phthalate(DNOP), di-iso-decyl phthalate (DIDP) and di-iso-nonyl phthalate (DINP), di-(2-ethylhexyl) adipate (DEHA), from 46 poly(vinyl chloride) (PVC) wrap films and 54 PVC gaskets into food simulants were determined using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The method was validated with limit of detection (LOD) of $0.01{\sim}0.02\;{\mu}g/mL$ for DBP, BBP, DNOP and DEHA, and $2\;{\mu}g/mL$ for DIDP and DINP. The linearity were found to be > 0.99 for all the compounds in concentration range of $0.1{\sim}81.4\;{\mu}g/mL$, and overall recoveries were ranged from 90.4 ~ 99.6%. DBP, BBP, DNOP, DEHA, DIDP and DINP were not detected in food simulants, except 1 wrap sample from which 0.28 and $0.99\;{\mu}g/mL$ of DEHA were detected respectively when tested with 20% ethanol and n-heptane as food simulants. These values were below the regulatory limitation in European Union (EU).

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GC를 이용한 극성용매의 분석방법 개발 연구 (Study on Development of Analytical Method for Polar Solvents by GC)

  • 오도석;김성화;이슬;황경철
    • 한국산업보건학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.20-29
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    • 2016
  • Objectives: The purpose of this study is to simplify and standardize analytical method of polar solvents(methanol, isopropanol, n-butanol, acetone, methylene chloride and MIBK) in the working environmental by GC. Because NIOSH methods are various and complicated. Methods: The method is using the same stationary phase(5% phenyl 95% dimethylpolysiloxane), absorbent(silica gel) and desorption solvent(DMSO) for above 6 solvents. For the 6 solvents desorption efficiency, calibration curve, and limit of detection were studied Results: As the results, 6 solvents{2 groups ; first group(methanol/isopropanol/butanol) and second group(acetone/methylene chloride/MIBK)} could be separated and quantified within 10 minutes. Desorption efficiency from silica gell of 6 solvents using dimethylsulfoxide(DMSO) was methanol 86.2%, isopropanol 103.2%, n-butanol 101.8%, acetone 98.2%, methylene chloride 103.9% and MIBK 106.2% in the range of 0.2, 0.5, 2.0 times of TWA, consequently, satisfied NIOSH estimation level(beyond 75%). Correlation coefficient(r)in the range of 0.2~2.0 times of TWA, was above 0.999 for 6 solvent. LOD(mg/DMSO ml) using calibration curve in the range of 0.2~2 times of TWA was methanol 0.11, isopropyl alcohol 0.20, n-butanol 0.03, acetone 0.50, methylene chloride 0.05, MIBK 0.04 respectably. Conclusions: This method can be used at the sampling and analytical method for polar solvents by GC. Also, will be able to be applied with NIOSH methods.

ESI/MS/MS를 이용한 혈장 중 카르니틴 정량분석 (Quantitation of L-carnitine in plasma by electrospray ionization tandem mass spectrometry)

  • 강승우;김호현;이경률;윤혜란
    • 분석과학
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    • 제18권2호
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    • pp.163-167
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    • 2005
  • 본 연구에서는 ESI/MS/MS를 이용하여 혈장에서 카르니틴을 신속하게 정량하는 분석방법을 개발하였다. 분석방법은 free carnitine (FC)는 유도체화 없이 혈액여지를 80% 메탄올로 추출하여 분석하였고, Total carnitine (TC)은 가수분해 한 후 추출하여 multiple reaction monitoring (MRM) scan mode로 분석하였다. Acyl carnitine (AC)는 TC에서 FC를 뺀 값을 사용하였다. 카르니틴의 분석에서 상관계수 ($r^2$)는 0.9995, 회수율은 97%, 재현성은 변동계수가 10% 이하, 검출한계는 $0.0016{\mu}mol/L$ 였다. 이 방법은 기존의 액체 크로마토그래피 보다 전처리가 간다하고 짧은 분석시간과 좋은 감도와 재현성을 보여 주었다. 정상인은 AC가 낮고 FC는 높은 패턴을 보였고, 유전성대사질환 환자는 FC는 낮고 AC가 높은 패턴으로 나타나 카르니틴의 3분획 분석은 유전성대사질환 환자의 확진 및 모니터링에 유용함을 보여주었다.

백운풀의 지표성분 설정 및 품질표준화를 위한 정량 분석법 (Simultaneous HPLC Determination of Marker Compounds for the Standardization of Hedyotis diffusa)

  • 방한열;양은주;김정아;송경식
    • 생명과학회지
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    • 제23권8호
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    • pp.1025-1031
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    • 2013
  • 백운풀의 품질표준화를 위하여 지표 성분을 설정하고자 하였다. 백운풀의 에탄올 추출물 중 비교적 백운풀에 특이하고, 다량 함유되어 있는 화합물을 분리한 다음 $^1H$$^{13}C$-NMR을 이용하여 구조 동정한 결과, HD1 (digitolutein), HD2 (2-hydroxy-3-methylanthraquinone), HD3 [(E/Z)-6-O-p-coumaroyl scandoside methyl ester, 4:1] 및 HD4 [(E/Z)-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester, 4:1]의 4 종 화합물을 표준품으로 확보할 수 있었다. HD1~4의 검량선을 작성한 결과 상관계수($R^2$)는 각각 0.9991, 0.9999, 0.9993, 0.9998로 높은 직선성을 보였으며, LOD는 0.05, 0.06, 0.03, $0.07{\mu}g/ml$로, LOQ는 0.165, 0.198, 0.99, $0.231{\mu}g/ml$ 수준으로 나타났다. 또한 면적 비에 대한 재현성 RSD (%)는 각각 0.16, 0.90, 1.18, 0.58%의 값을 보였으며 일내 CV (%)는 0.23, 2.00, 1.18, 0.26%를, 일내 정확도는 102.80, 96.08, 108.44, 94.60%로 나타났다. 한편, 일간 CV (%)는 각각 0.25, 1.16, 0.98, 0.30%, 일간 정확도는 102.82, 98.58, 110.23, 94.73%였다. 백운풀 추출물 중 설정한 4 종 지표성분의 정량을 위한 최적 HPLC 조건을 검토한 결과, 고정상은 Merck Chromolith RP-18e ($100{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$), 컬럼 온도는 실온, 검출은 UV 280 nm, 유속 2.0 ml/min, injection volume $10{\mu}l$, 이동상으로는 0.5% acetic acid가 포함된 $H_2O$ (A)와 methanol (B)을 사용하여 최초 80% (A)로 시작하여 9분 후 40% (A)가 되도록 gradient를 준 다음 18분까지 유지하는 조건을 설정하였다. 이 방법으로 백운풀 ethanol 추출물을 분석할 경우 다른 성분의 방해 없이 20분 이내에 모든 지표성분을 분석할 수 있었다. 연구결과는 백운풀의 건강기능식품 및 천연물신약 개발 및 품질관리에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.

연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 지표성분 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Wogonin, Quercetin, and Quercetin-3-O-glucuronide in Extracts of Nelumbo nucifera, Morus alba L., and Raphanus sativus Mixture)

  • 장길웅;박은영;최승현;최선일;조봉연;심완섭;한웅호;조현덕;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.289-295
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    • 2018
  • 본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 $0.16{\mu}g/mL$, $0.09{\mu}g/mL$, $0.15{\mu}g/mL$로 측정됐으며 정량한계는 각각 $0.48{\mu}g/mL$, $0.26{\mu}g/mL$, $0.45{\mu}g/mL$로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

목단피 추출물의 Oxypaeoniflorin 및 Paeoniflorin의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of Analytical Method for Oxypaeoniflorin and Paeoniflorin in Moutan Cortex Radicis Extract)

  • 최승현;유창길;황지현;이기쁨;이영진;이부용;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권9호
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    • pp.1091-1096
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    • 2017
  • 목단피의 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량 분석 및 원료의 표준화를 위하여 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 기존의 보고된 분석법을 개선하여 분석법을 개발하고 확립된 분석법에 대한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 목단피 추출물의 머무름 시간이 일치하였으며, 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인하여 분석법의 특이성을 검증하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검량선은 상관계수 값이 각각 1.0000, 0.9998로 나타나 우수한 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 확인하였다. 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중간농도, 고농도의 표준물질을 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인하였으며, oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정밀성은 각각 0.70~3.19%, 1.74~2.43% 수준으로 확인되었으며, 일내 정밀성은 0.32~0.92%, 0.62~2.28% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정 결과 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정확성은 98.33~102.11%, 97.72~118.12%를 나타내었으며, 일내 정확성은 98.44~101.56%, 97.10~112.00% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검출한계는 각각 $0.23{\mu}g/mL$, $0.25{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $0.71{\mu}g/mL$, $0.77{\mu}g/mL$로 나타내어, 저농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 분석법 검증 결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증하였다. 또한, 검증된 분석법을 이용하여 목단피 추출물 시료 중 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량을 분석한 결과 oxypaeoniflorin $6.43{\pm}0.20mg/dry\;weight\;g$, paeoniflorin $20.25{\pm}0.37mg/dry\;weigh\; g$의 함량을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과 목단피의 지표성분인 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

마약남용자 11명의 타액 중 메스암페타민의 분석 (Analysis of Methamphetamine and Amphetamine in Oral Fluid of Eleven Drug Abusers)

  • 김은미;이주선;최혜영;최화경;정희선
    • 약학회지
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    • 제52권6호
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    • pp.419-425
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    • 2008
  • A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

오리 도체에서 등온유전자증폭기법을 이용한 Salmonella spp. 신속 고감도 검출 기법 연구 (Rapid and Sensitive Detection of Salmonella spp. by Using a Loop-Mediated Isothermal Amplification Assay in Duck Carcass Sample)

  • 조애리;동희진;조성범
    • 한국축산식품학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.655-663
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    • 2013
  • 본 연구에서는 Salmonella invA 유전자를 마커로 Salmonella 특이 LAMP primer를 제작하였고, inclusivity 및 exclusivity 실험 결과는 각각 100%로 관찰되었다. 순수 배양된 Salmonella 희석액에서의 검출한계는 18.17분에서 $3.2{\times}10^3$ CFU/mL ($R^2$ = 0.9446)으로 관찰되어 신속 간단하고 민감도가 높아 Salmonella 검출을 위한 방법으로 효과적일 뿐만 아니라 간접적인 정량기법으로서도 활용 가능함을 알 수 있었다. 1차 증균 배지인 BPW에 S. Enteritidis 접종 후 0시간 및 12시간 배양 후 LAMP의 검출한계는 각각 $3.2{\times}10^3$ CFU/mL 및 $3.2{\times}10^0$ CFU/mL으로 관찰되었고, 오리도체 시료가 포함된 BPW에 S. Enteritidis 접종 후 0시간 및 12시간 증균액에서의 LAMP 검출한계는 각각 $3.2{\times}10^3$ CFU/mL 및 $3.2{\times}10^0$ CFU/mL으로 관찰되어 PCR과 비교하였을 때 오리도체시료 성분에 의한 영향이 비교적 낮았음을 알 수 있었다. 또한, 실제 도압장에서 채취한 오리도체시료를 BPW에 6시간 배양한 1차 증균액에 개발한 LAMP기법을 적용한 결과, 96%의 민감도 및 84%의 특이도를 보여 오리도체에서의 Salmonella 신속 스크리닝 기법으로서 효과적으로 활용될 수 있음을 알 수 있었다.

LC-MS/MS를 이용한 육류 중 페니실린계 항생제 8종의 동시분석 및 적용성 검증 (Simultaneous Determination of Penicillin Antibiotics in Meat using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)

  • 김명애;윤수진;김미경;조윤제;최선주;장문익;이상목;김희정;정지윤;이규식;이상재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.131-140
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    • 2014
  • 본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

LC-MS/MS를 이용한 건강기능식품 내 항히스타민 20종 동시분석법 개발 (Development of a LC-MS/MS method for simultaneous analysis of 20 antihistamines in dietary supplements)

  • 도정아;김정연;최지연;이지현;김형주;노은영;조소현;윤창용;김우성
    • 분석과학
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    • 제28권2호
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    • pp.86-97
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    • 2015
  • Recently, the consumption of dietary supplements has increased because of people’s greater interest in health. Unfortunately, the sales of dietary supplements containing unauthorized substances such as drugs have also increased. We developed a rapid, accurate method for the simultaneous determination of antihistamines using liquid chromatography tandem mass spectrometry with a multiple reaction monitoring mode. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument used in this method were in the ranges 0.0003-0.3 and 0.0009-0.6 µg mL−1, respectively. The linearity of the method was > 0.99. The precision levels of the method were 0.1-9.8% (intra-day) and 0.3-9.6% (inter-day), and the levels of accuracy of the method were 82.7-115.0% (intra-day) and 84.3-113.0% (inter-day). The mean of recovery of the method was in the range of 83.9-117.9% and the RSD of the stability was less than 5.9%.