Kim, Hyun-Ju;Jin, Bong-Soo;Doh, Chil-Hoon;Kim, Hyun-Soo
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제3권2호
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pp.63-67
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2012
We prepared various $LiNi_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2-LiFePO_4$ mixed-cathode electrodes by changing the content of $LiNi_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2$ and $LiFePO_4$ used, and we analyzed the electrochemical characteristics of the cathodes. We found that the reversible specific capacity of the cathodes increased and that the capacity retention ratios of the cathodes decreased during cycling as the content of $LiNi_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2$ increased. Conversely, we found that although the reversible specific capacity of the cathodes decreased because of the material composition, the cycle property of the cathodes increased when the $LiFePO_4$ content increased. We analyzed the thermal stability of the $LiNi_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2-LiFePO_4$ mixed-material cathodes by differential scanning calorimetry and found that it increased as the $LiFePO_4$ content increased.
The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ silicate was prepared by blending of $Li_2MnSiO_4$ and $Li_2FeSiO_4$ precursors with same molar ratio. The one of the silicates of $Li_2FeSiO_4$ is known as high capacitive up to ~330 mAh/g due to 2 mole electron exchange, and the other of $Li_2FeSiO_4$ has identical structure with $Li_2MnSiO_4$ and shows stable cycle with less capacity of ~170 mAh/g. The major drawback of silicate family is low electronic conductivity (3 orders of magnitude lower than $LiFePO_4$). To overcome this disadvantage, carbon composite of the silicate compound was prepared by sucrose mixing with silicate precursors and heat-treated in reducing atmosphere. The crystal structure and physical morphology of $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ was investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and high resolution transmission electron microscopy. The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$/C nanocomposite has a maximum discharge capacity of 200 mAh/g, and 63% of its discharge capacity is retained after the tenth cycles. We have realized that more than 1 mole of electrons are exchanged in $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$. We have observed that $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ is unstable structure upon first delithiation with structural collapse. High temperature cell performance result shows high capacity of discharge capacity (244 mAh/g) but it had poor capacity retention (50%) due to the accelerated structural degradation and related reaction.
졸-겔 방법을 이용하여 Fe첨가된 CuO박막 및 파우더 시료들을 제작하여 그 구조적, 전기적, 자기적 특성들을 순수한 CuO에서와 비교 분석하였다 순수한 CuO 박막은 monoclinic 구조를 가지며 상온에서 Cu 결핍으로 인한 p-type 전기전도성$(\~10^{-2}\;{\Omega^{-1}\;cm^{-1}$을 나타내었다 반면에 CuO:Fe박막은 부도체 성질을 나타내었고, 소량의 Li첨가에 의하여 p-type전도성 및 상온 강자성(ferromagnetism)을 나타내었다. 이와 같은 CuO: Fe, Li박막에서 나타난 결과는 $Li^+$ 이온의 $Cu^{2+}$ 자리 치환으로 인한 hole생성으로 전도성이 증대됨과 동시에 그 defect상태를 매개로 한 $Fe^{3+}$ 이온들간의 원거리 상호작용(long-range interaction)에 의한 강자성 효과의 증대에 기인한 것으로 해석된다. CuO: Fe파우더의 경우 박막에서와 비교하여 증대된 강자성을 나타내는데, 후열처리 온도의 증가가 자기 모멘트의 증대에 기여하였다. 뫼스바우어 측정을 통하여 CuO: Fe박막 및 파우더에서 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 팔면체 $Cu^{2+}$ 자리를 치환하였음을 알 수 있었다.
정비조성으로 성장시킨 $LiTaO_3$ 단결정 및 비정비조성으로 성장시킨 $LiTaO_3$ 단결정 내에 불순물로 도핑된 $Fe^{3+}$ 상자성 불순물 이온의 바닥 상태에서의 에너지 준위를 계산하였다. $LiTaO_3$ 단결정 내에서 육방정계 대칭성을 갖는 $Fe^{3+}$ 이온의 전자 상자성 공명 상수인 분광학적 분리인자 g 및 영자기장 갈라지기 D 값을 이용하여 6개의 에너지 준위 사이의 에너지 준위를 계산하였다. 자기장을 결정학적 주축 ([100], [001], [111])과 나란하게 가하여 자기장을 증가시켜 감에 따라 얻은 에너지 준위 갈라지기는 자기장을 가한 방향에 따라서 서로 다른 값을 나타내었다. ${\mid}{\pm}5/2$ > ${\leftrightarrow}{\mid}{\pm}3/2$ >및 ${\mid}{\pm}3/2$ > ${\leftrightarrow}{\mid}{\pm}1/2$ > 사이의 전이에서 계산한 영자기장 갈라지기 값은 정비조성으로 성장시킨 $LiTaO_3$ 단결정과 비정비조성으로 성장시킨 단결정의 경우에 각각 12.300 GHz, 6.150 GHz와 59.358 GHz, 29.679 GHz이다. 결정성장 조건에 따라 에너지 준위가 상당히 다른 것으로 나타났다.
고온에서 Mn 이온 용출에 의한 성능저하를 보이는 스피넬 결정구조의 $LiMn_2O_4$ 양극 하이브리드 커패시터의 대안으로 열안정성이 높은 올리빈 결정구조의 $LiFePO_4$ 기반 복합양극 소재의 적용가능성을 연구하였다. $LiFePO_4$/활성탄셀을 이용한 1.0~2.3 V의 충 방전을 통한 수명평가에서 상온($25^{\circ}C$) 및 고온($60^{\circ}C$) 조건 모두에서 충 방전 사이클이 진행됨에 따라 음극(활성탄)의 저전압화에 따른 열화로 인한 용량저하 현상이 나타났다. 이의 해결을 위해 50:50 중량비율로 $LiFePO_4/LiMn_2O_4$, $LiFePO_4$/Activated carbon 및 $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ 복합양극을 제조하여 모노셀 충 방전 실험을 수행한 결과, 층상구조의 $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$를 사용한 전극이 안정적인 전압거동을 보였다. 또한, 2.3 V 및 $80^{\circ}C$에서 1,000시간 부하를 통한 고온 안정성 실험에서도 $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ 복합양극이 상용 $LiMn_2O_4$ 양극에 비해 약 2배 가량 높은 방전용량 유지율을 보였다.
습도센서용 기판으로 사용하기 위한 MgFe$_{2}$O$_{4}$ 세라믹스의 성능개선을 위하여 Li$_{2}$CO$_{3}$와 V$_{2}$O$_{5}$를 첨가한 MgFe$_{2}$O$_{4}$-LiMgVO$_{4}$ 세라믹스를 만들고, 기공율, 기공분포, 센서특성, 응답속도 등을 조사하여 다음의 결과를 얻었다. 기공율은 MgFe$_{2}$O$_{4}$ 세라믹스가 29[%]에서 34[%]인데 비하여 본 연구결과는 34.5[%]에서 39[%]로 증가하였으며 센서특성은 $10^{7}$ [.OMEGA.] 단위의 변화에서 $10^{7}$ [.OMEGA.]에서 $10^{6}$[.OMEGA.] 단위로 변화함을 알수 있었고 응답속도는 10초정도 빨라졌음을 알수 있었다. 또한 기공분포를 이용하여 모형 센서를 제안하여 시뮬레이션을 하고 실제 특성과 이론적인 특성을 비교하였다.
강유전체 물질인 LiNbO$_3$ 및 LiTaO$_3$ 단결정 내에 불순물로 첨가되어 있는 상자성 전이원소인 Cr$^{3+}$ , $Mn^{2+}$, Fe$^{3+}$ 이온에 관한 전자 자기공명 연구를 하였다. 이들 두 단결정 내에 들어있는 불순물 이온에 대하여 중첩모델을 써서 계산한 영자기장 갈라지기 상수의 값을 실험에서 얻은 영자기장 갈라지기 값 및 기존에 보고된 많은 연구 논문과 비교 분석하여 상자성 불순물이 결정 내의 어느 자리를 치환하고 들어가는지를 연구하였다. LiNbO$_3$ 단결정 내의 Cr$^{3+}$ 이온이 불순물로 들어 갈 경우에는 두 가지 공명 중심이 가능하며, Li$^{+}$ 및 Nb$^{5+}$이온 자리를 각각 치환하고 들어간다. 또한 LiNbO$_3$ 결정 내의 $Mn^{2+}$ 및 Fe$^{3+}$ 이온의 경우에는 두 이온 모두 Nb$^{5+}$ 이온 자리를 치환하고 들어간다. LiTaO$_3$ 단결정 내에 불순물로 들어가 있는 Cr$^{3+}$ 및 Fe$^{3+}$ 이온은 모두 Li$^{+}$ 이온 자리를 치환하고있는 것으로 나타났다.
리튬이온 2차전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하기 위하여 출발원료로 $Li_2CO_3$, $Fe_2O_3$, $NH_4H_2PO_4$를 사용하여 볼밀 방법으로 혼합 분쇄한 후 열처리를 실시하였다. 합성 시에 3가 Fe를 2가로 환원시키기 위하여 $C_{12}H_{22}O_{11}$(흑설탕)을 출발원료와 함께 5 ~ 12 wt%로 나눠서 첨가하였다. 합성 후 XRD로 결정구조의 양질성을 확인하였고. FE-SEM으로 나노미터 크기의 구형 입자를 관찰하였다. XRF를 이용하여 3 ~ 10 wt%의 탄소 잔량을 확인하였다. 전기화학적 특성을 충 방전시험기로 평가한 결과, 8wt%의 탄소원을 첨가한 $LiFePO_4$에서 가장 좋은 수명 특성을 얻었고, 최대 145 mAh/g의 방전용량을 얻었다.
The electrochemical properties of Mg-doped $LiFe_{0.48}Mn_{0.48}Mg_{0.04}PO_4$ and pure $LiFe_{0.5}Mn_{0.5}PO_4$ olivine cathodes are examined and the lattice parameters are refined by Rietveld analysis. The calculated atomic parameters from the refinement show that $Mg^{2+}$ doping has a significant effect in the olivine $LiFeMnPO_4$ structure. The unit cell volume is 297.053(2) ${\AA}^3$ for pure $LiFe_{0.5}Mn_{0.5}PO_4$ and is decreased to 296.177(1) ${\AA}^3$ for Mg-doped $LiFe_{0.48}Mn_{0.48}Mg_{0.04}PO_4$ sample. The doping of $Mg^{2+}$ cation with atomic radius smaller than $Mn^{2+}$ and $Fe^{2+}$ ion induces longer Li-O bond length in $LiO_6$ octahedra of the olivine structure. The larger interstitial sites in $LiO_6$ octahedra facilitate the lithium ion migration and also enhance the diffusion kinetics of olivine cathode material. The $LiFe_{0.48}Mn_{0.48}Mg_{0.04}PO_4$ sample with larger Li-O bond length delivers higher discharge capacities and also notably increases the rate capability of the electrode.
In this paper, in order to develop outstanding Pb-free composition ceramics, the $Fe_2O_3$-doped ($Na_{0.525}K_{0.443}Li_{0.037}$)($Nb_{0.883}Sb_{0.08}Ta_{0.037}$)$O_3$ + 0.3 wt% $Bi_2O_3$ + x wt% $Fe_2O_3$ (x= 0~1.0 wt%)(abbreviated as NKL-NST) lead-free piezoelectric ceramics have been synthesized using the ordinary solid state reaction method. The effect of $Fe_2O_3$-doping on their microstructure and electrical properties were investigated. XRD diffraction pattern studies confirm that $Fe_2O_3$ completely diffused into the NKL-NST lattice to form a new stable soild solution with $Fe^{3+}$ entering the $Nb^{5+}$, $Sb^{5+}$ and $Ta^{5+}$ of B-site. And, phase structure of all the ceramics exhibited pure perovskite phase and no secondary phase was found in the ceramics. The ceramics doped with 0.6 wt% $Fe_2O_3$ have the optimum values of piezoelectric constant($d_{33}$), planar piezoelectric coupling coefficient($k_p$) and mechanical quality factor($Q_m$) : $d_{33}$ = 233 [pC/N], $k_p$= 0.44, $Q_m$= 95. These results indicate that the ($Na_{0.525}K_{0.443}Li_{0.037}$)($Nb_{0.883}Sb_{0.08}Ta_{0.037}$)$O_3$ +0.3 wt% $Bi_2O_3$ + 0.6 wt% $Fe_2O_3$ ceramic is a promising candidate for lead-free piezoelectric ceramics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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