• 제목/요약/키워드: LC-MS-MS

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머리대장가는납작벌레의 합리적 방제 물질로 이란 서양가새풀 정유의 살충효과 평가 (Essential Oil Isolated from Iranian Yarrow as a Bio-rational Agent to the Management of Saw-toothed Grain Beetle, Oryzaephilus surinamensis (L.))

  • 아스가르 에바돌라히
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제56권4호
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    • pp.395-402
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    • 2017
  • 유기합성 농약의 과다사용은 환경오염, 살충제 저항성 발달, 비표적 생물에 대한 영향 등 부작용의 원인이 되고 있다. 유기합성 농약의 대체약제로 포유동물에 저독성인 식물기원 물질이 각광을 받게 되었다. 이란 서양가새풀(Achillea millefolium L.) 정유성분의 훈증독성은 국제적 저장작물 해충인 머리대장가는납작벌레(Oryzaephilus surinamensis L.)의 방제제로 연구된 바 있다. 이 식물 정유의 화학적 성분을 가스크로마트 그래피(MS)를 이용하여 분석하였다. 살충실험 결과 처리농도에 따라 유의한 살충률을 나타냈다. 처리농도와 살충률 간 양의 상관관계가 있었다. 반치사 농도(LC50)는 $17.977{\mu}l/L$ 이었다. 주요 성분은 1,8-Cineole (13.17%), nerolidol (12.87%), ${\alpha}$-cubebene (12.35%), artemisia ketone (6.69%), ${\alpha}$-terpineol (5.27%), alloaromadendrene oxide (4.71%) 및 borneol (3.99%) 이었다. 전체 동정된 화합물의 96.35%는 Terpenic 화합물로 monoterpene hydrocarbons (8.19%), monoterpenoids (44.23%), sesquiterpene hydrocarbons (21.69%) 및 sesquiterpenoids (22.24%)를 포함하고 있었다. 본 결과는 terpene이 풍부한 서양가새풀 정유가 머리대장가는납작벌레의 안전한 생물농약으로 고려될 수 있음을 보여주었다.

ORAC Assay 에 의한 인삼의 항산화 활성 연구 (Determination of the Antioxidant Capacity of Korean Ginseng Using an ORAC Assay)

  • 김성환;김영목
    • 동아시아식생활학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.393-401
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    • 2007
  • 인삼의 여러 생리 활성 가운데 항산화 정도를 알아보기 위하여 백삼(6 년근), 백삼(5 년근), 피부백삼(5 년근), 피부백삼 (4 년근) 의 80% 에탄올 엑기스, 에틸아세테이트 분획, 수포화 부탄올 분획, 물 분획을 얻은 후 LC/Mass 를 사용하여 사포닌 함량을 조사하고 기존의 여러 가지 항산화 작용 측정 방법들의 오류를 없애고 더욱 정확한 결과를 낼 수 있는 대처 방안으로 선정된 ORAC Assay에 의해 항산화 활성을 검토하였다. 인삼 중 사포닌은 ginsenoside Rg 1 과 Rb1 이 주요 성분으로 다량 함유하고 있었으며, Rc, Rb2, Re 등이 뒤를 이었고, 그밖에도 Rd, Rg3, Rh1가 널리 분포하고 있었다. 피부백삼 5 년근의 경우 에탄올 엑기스와 수포화 부탄올 분획에서 다른 인삼 분획에 비해 높은 함유량을 보였으나 실험의 한계상 인삼 재배기간과 인삼 종류별 각각의 분획에 대한 사포닌 함량 비교는 어려웠다. 인삼의 각 분획별 항산화 활성은 80% 에탄올 엑기스, 에틸아세테이트 분획, 수포화 부탄올 분획, 물 분획 모두에서 나타났고 비교적 전체 유기 용매 분획의 값이 비슷하였으며, 수층 분획이 다소 낮은 활성을 보였다. 검체 인삼들의 각 용매추출 분획 상호간의 유의성 비교에서는 모든 인삼 검체의 에틸아세테이트 분획에서만 유의성을 나타내었다(p>0.05). 인삼 중 항산화 활성은 에틸아세테이트 층으로 이행되는 폴리페놀 계통 성분이나 일부 비극성의 사포닌에 의한 것으로 추측되고 있으나 모든 분획에서 나타난 것으로 보아 이들 외에 산성 다당체, 당 단백질, 수용성 다당류 등 다른 생리활성 물질에 대한 연구가 요구된다.

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한식의 체내 대사에 미치는 영향에 대한 연구: 소변 유기산 분석을 통한 한식의 효과 (Traditional Korean diet can alter the urine organic acid profile, which may reflect the metabolic influence of the diet)

  • 신필경;천수경;김명선;박선주;김민정;권대영;김경철;이해정;최상운
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제53권3호
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    • pp.231-243
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    • 2020
  • 소변은 쉽게 채취할 수 있으며 체내의 상태를 파악하기에 좋은 시료라고 할 수 있다. 본 연구에서는 2주간의 한식 섭취 후 변화된 소변 유기산 지표를 찾을 수 있었다. 그 결과 에너지 대사와 관련 있는 대사산물인 succinate, hydroxymethylglutarates 뿐만 아니라 tryptophan 대사물로써 신경전달 물질대사 지표인 5-hydroxyindoleacetate, 비타민 B6, 염증, 면역과도 관련이 있는 kynurenate, 장내세균과 관련 있는 indican이 한식의 섭취를 통해 유의한 차이로 변화하는 것을 확인하여 한식의 효능이 어떤 대사를 통하여 이루어 지는지의 방향 제시를 하였다. 또한 소변 유기산이 한식의 대사에 미치는 영향을 측정하는 생체지표로서의 활용 가능성도 보여주었다. 객관적인 지표로서 확증하기 위해 더욱 큰 표본에서의 연구, 성별, 질병별 다양화한 연구를 통해 관찰된 지표들의 재현성을 확인하여 생체 지표로서의 유효성 검증이 필요하겠다.

Use of Dried Stoned Olive Pomace in the Feeding of Lactating Buffaloes: Effect on the Quantity and Quality of the Milk Produced

  • Terramoccia, S.;Bartocci, S.;Taticchi, A.;Di Giovanni, S.;Pauselli, M.;Mourvaki, E.;Urbani, S.;Servili, M.
    • Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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    • 제26권7호
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    • pp.971-980
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    • 2013
  • Dried stoned olive pomace (DSOP) was administered to dairy water buffaloes, and their productive performance and milk composition were analysed. Sixteen pluriparous lactating buffaloes were divided into two uniform groups (control and experimental), taking into consideration the following parameters: milk production (2,192 and 2,102 kg) and duration of lactation (254 and 252 d) of the previous year, distance from calving (51 and 43 d), milk production (9.71 and 10.18 kg/d), body condition score (BCS) (6.44 and 6.31) and weight (617 and 653 kg) at the beginning of the trial. Both diets had the same formulation: second cut alfalfa hay 20%, corn silage 42%, concentrate 38% but the two concentrates differed in their formulation, the experimental one contained 15.50% of DSOP as fed. The employed DSOP showed high amounts of secoiridoids, such as 3,4-dihydroxyphenylethanol (3,4-DHPEA) (1.2 g/kg DM), 3,4-dihydroxyphenylethanol-elenolic acid di-aldehyde (3,4-DHPEA-EDA) (12.6 g/kg DM), p-hydroxyphenylethanol-elenolic acid di-aldehyde (p-HPEA-EDA) (5.6 g/kg DM) and lignans, which are known to be powerful bioactive compounds. The control diet had an energy-protein content of 0.86 Milk FU/kg DM and 143.3 g/kg DM of crude protein, whereas the experimental diet of 0.87 Milk FU/kg DM and 146.6 g/kg DM of crude protein. Each animal of the two groups received 17 kg DM/d and each buffalo of the experimental group, by way of the concentrate, ingested 1.05 kg DM/d of DSOP. The trial lasted 40 days. No significant difference was found between the BCS (6.41 and 6.53), live weight (625.93 and 662.50 kg) and milk production (9.69 and 10.08 kg/d) of the two groups, as was the case for fat, protein, lactose, pH and coagulating parameters of the two milks. The milk fat of the experimental group had a significantly higher content of total tocopherols (10.45 vs $8.60{\mu}g/g$, p<0.01) and retinol (3.17 vs $2.54{\mu}g/g$, p<0.01). The content of the reactive substances with tiobarbituric acid (TBARs) was significantly lower in the milk fat of the experimental group (12.09 vs $15.05{\mu}g$ MDA/g, p<0.01). The acid content of the milk fat of the experimental group had a significantly higher content (p<0.05) of C18:0 and of $C18:3{\omega}6$. LC-MS/MS analysis showed the presence of 3,4-DHPEA ($36.0{\mu}g/L$) in the milk of the DSOP-fed buffaloes, while other phenols were not found. DSOP, in the quantity utilized, can be used in the feeding of the lactating buffalo; the dietetic-nutritional characteristics of the milk are improved due to a greater contribution of tocopherols, retinol and the presence of hydroxytyrosol.

건조채소류의 잔류농약 실태 조사 (Monitoring of Pesticide Residues on Dried Agricultural Products)

  • 강경리;문수진;김광곤;양용식;이세미;최은아;하동룡;김은선;조배식
    • 농약과학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.49-61
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    • 2017
  • 본 연구에서는 2016년 1월부터 11월까지 광주광역시에 위치한 양동시장 등 7곳의 재래시장과 4곳의 대형마트, 8곳의 온라인 쇼핑몰 등에서 총 200건의 건조채소류를 구매하여 이에 대한 잔류농약 실태를 조사하였다. 이 중 국내산은 166건, 수입산은 34건이었다. 수입산은 중국 29건, 미얀마 4건, 베트남 1건이었다. 건조농산물을 식품원재료의 형태로 분류해보면 국내산은 과채류 44건, 엽경채류 45건, 엽채류 55건, 근채류 14건, 핵과류 6건, 버섯류 2건이며 수입산은 과채류 3건, 엽경채류 16건, 엽채류 5건, 근채류 1건, 버섯류 9건이며 품목별로는 건토란대 23건, 건고구마대 22건, 건고추 21건, 건취나물 20건, 건고사리 16건, 무시래기 15건, 건호박 14건, 무말랭이 13건 등 총 23품목이었다. 이를 검사하여 건고추 15건, 건취나물 7건, 건고춧잎 3건, 건방풍나물 2건, 건가지 1건, 건곤드레나물 1건, 무시래기 1건, 건표고버섯 1건, 건고사리 1건 등 총 9품목 32건에서 21종의 농약이 검출되었다. 또한 건조채소류 4품목이 잔류허용기준을 초과하였으며(부적합률 2.0%) 건고추에서 pyraclostrobin이 4.5 mg/kg (MRL 3.0), 건취나물에서 chlorpyrifos가 0.98 mg/kg (MRL 0.05), 건고춧잎에서 pyridalyl이 38.26 mg/kg (MRL 0.25), 무시래기에서 chlorpyrifos가 1.49 mg/kg (MRL 0.13)으로 기준을 초과하였다.

고-Lysine 보리 돌연변이 계통 M98 종실의 아미노산 조성 및 Proteome Profile 특성 (Characterization of Grain Amino Acid Composition and Proteome Profile of a High-lysine Barley Mutant Line M98)

  • 김대욱;김홍식;박형호;황종진;김선림;이재은;정건호;황태영;김정태;김시주;;권영업
    • 한국작물학회지
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    • 제57권2호
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    • pp.171-181
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    • 2012
  • 본 연구는 찰쌀보리와 M98의 종실에 함유된 아미노산 조성 및 단백질 profile의 특성 차이를 분석하여 M98의 고-Lysine 및 함몰배유 형질에 관련된 생화학적 정보를 얻고자 수행하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 찰쌀보리와 M98 종실의 총 16개 아미노산 조성을 분석한 결과, lysine을 비롯하여 총 6개 아미노산의 조성비가 M98에서 찰쌀보리에 비해 1.2~1.8배 높았다. Proline과 그것의 전구물질인 glutamic acid의 조성비는 M98에서 찰쌀보리에 비해 절반수준으로 낮았는데, glutamic acid를 전구물질로 하여 합성되는 arginine의 조성비는 M98에서 찰쌀보리보다 1.8배 높았다. 2. 찰쌀보리와 M98간의 종실 단백질을 이차원전기영동으로 분리한 결과, 총 70개 단백질 spot에서 발현양상의 차이가 확인되었다. 찰쌀보리에 비해 M98에서 발현양이 높은 단백질 spot은 44개였으며, 발현양이 낮은 단백질 spot은 18개였다. 나머지 8개 단백질 spot에서 7개의 발현은 찰쌀보리에서만 확인되었고, 1개의 발현은 M98에서만 확인되었다. 3. 찰쌀보리와 M98의 종실에서 발현양상 차이를 나타낸 총 53개의 단백질 spot을 선택하여 nESI-LC-MS/MS 방식으로 동정하였으며, 대부분의 단백질 spot은 종실의 다양한 생물학적 과정에 관여하는 단백질이었다. 특히, 28개 단백질 spot은 M98의 함몰배유 및 고-Lysine 형질과 연관된 단백질이었다. 4. 본 연구에서 밝혀진 M98 종실의 아미노산 조성 및 단백질 발현특성 정보는 향후 M98 유래 계통을 이용한 유전학적 검토 등을 통하여 고-Lysine 형질 연관 바이오마커 및 보리 신품종 개발에 유용한 정보로 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.

농업용 저수지에서 Bisphenol A의 잔류실태조사 (Residue Study for Bisphenol A in Agricultural Reservoirs)

  • 조일규;남효송;전용배;박준성;나태웅;김백종
    • 한국환경농학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.270-277
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    • 2016
  • 본 연구는 경기도, 충청도, 전라도, 경상도의 주요 농업용 저수지의 농용수와 저니토을 채취하여 비스페놀A의 잔류량을 조사하여 저감방법을 개발하는데 기초자료로 활용하고자 수행하였다. 경지 지역에서는 bisphenol A가 농용수에서 $0.05-1.00{\mu}g/L$, 저니토에서 $0.5-7.9{\mu}g/kg$이 검출되었고 1개 지역에서만 $16.00{\mu}g/kg$이 검출되었다. 충남지역 30개 지점에서 채취한 시료를 분석한 결과 bisphenol A가 농용수에서는 $0.05-0.13{\mu}g/L$, 저니토에는 $0.4-2.4{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고 다만, 1개 지역에서만 $34.0{\mu}g/kg$이 검출되 었다. 충북의 28개 지역에서 채취한 시료 분석 결과 농용수에서는 $0.05-0.18{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.8-3.93{\mu}g/kg$이 검출되었고 1개 지역에서만 $14.43{\mu}g/kg$이 검출되었다. 전남 지역 농용수에서는 $0.06-0.17{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.1-9.0{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고 최대 $12.1{\mu}g/kg$까지 검출되었다. 전북지역의 농용수에서는 $0.05-0.06{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.1-3.8{\mu}g/kg$ 수준으로 다른 지역에 비해서 미량이 검출되었다. 경남지역에서 채취한 농용수에서는 $0.06-0.11{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.2-9.2{\mu}g/L$ 수준으로 검출되었고 경북지역에서는 각 각 $0.05-0.06{\mu}g/L$, $0.1-0.35{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었다. 분석 결과 농업용 저수지의 농용수와 저니토에서 bisphenol A의 잔류량이 $10{\mu}g/kg$ 이상인 곳은 13개 지점이었다. $10{\mu}g/kg$ 이상이 검출된 농용수 주변에서 재배되는 농작물에 bisphenol A의 이행여부를 조사할 필요가 있을 것으로 판단된다.

수출딸기 중 Cyenopyrafen과 Cyflumetofen의 잔류소실 특성평가 및 잔류농약 모니터링 (Residual Characteristics and Monitoring of Cyenopyrafen and Cyflumetofen in Strawberries for Export)

  • 김영진;김종환;권영상;송종욱;서종수
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.279-287
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    • 2017
  • 본 연구에서는 국내 320종 다성분 동시분석법에 적용되지 있지 않으면서 실제 수출딸기의 농가에서 많이 사용하고 있는 cyenopyrafen과 cyflumetofen의 잔류농약 소실특성과 실제 수출딸기의 잔류농도를 확인하기 위해 수행하였다. 각 농약은 살포 후, 5일과 1일 이후에 국내 MRL 기준이하로 검출되었지만 cyenopyrafen는 30일, cyflumetofen는 45일 이후부터 PLS 기준 이하로 검출되는 것으로 확인하였다. 따라서, 해당농약의 잔류허용기준이 설정되어있지 않은 국가에 수출할 경우에는 살포 후 30일 또는 45일 경과 후에 수확하는 것이 바람직한 할 것으로 보인다. 또한 2016년과 2017년에 총 40농가에의 수출딸기를 무작위로 채취하여 분석한 결과, cyenopyrafen은 21농가, cyflumetofen은 10농가에서 주요 수출대상국의 PLS 기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 수출딸기의 재배에 많이 사용되는 52종의 농약성분을 2016년과 2017년에 총 40농가에서 시료를 채취하여 동시다 성분 분석으로 모니터링 한 결과, 12종의 농약성분이 국내주요수출 국가인 홍콩과 싱가포르의 잔류허용기준에 부적합한 것으로 확인하였다. 그러므로, 추후 수출딸기의 잔류농약에 대한 안전성 및 신뢰성문제가 야기될 소지가 있기 때문에 각 농가와 각 부처의 각별한 주의와 지속적인 지원 및 모니터링이 필요할 것으로 사료된다.

사자발쑥 추출물의 항산화 및 항균 활성 (Antioxidative and Antibacterial Activities of Artemisia princeps Pampanini Extracts)

  • 양현갑;김혜진;김해수;박수남
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.250-260
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    • 2012
  • 본 연구에서는 화장품에 응용 가능한 천연 소재를 찾고자, 사자발쑥 추출물의 항산화 활성, 타이로시네이즈 저해 효과 및 피부 상재균에 대한 항균작용을 측정하였다. 사자발쑥 추출물의 수득율의 경우 50% 에탄올 추출물은 23.92%, 에틸아세테이트 분획은 2.66%, 아글리콘 분획은 1.60%으로 나타났다. 사자발쑥 추출물의 free radical 소거능력($FSC_{50}$)은 에틸아세테이트 분획($12.27{\mu}g/m$)에서 비교적 큰 소거활성을 나타내었고, 활성산소 소거활성($OSC_{50}$)은 에틸아세테이트 분획($0.33{\mu}g/mL$)에서 비교물질로 사용한 L-아스코르빅산($1.50{\mu}g/mL$)의 총항산화능보다 약 5배 더 높은 활성을 보였으며, 나머지 추출물 역시 비교물질과 비슷한 활성을 보였다. 또한, $^1O_2$으로 유도된 적혈구의 광용혈 실험에서 추출물의 ${\mu}g/mL$ 농도 범위($5{\sim}50{\mu}g/mL$)에서 농도-의존적으로 세포 보호 효과를 나타내었으며, $25{\mu}g/mL$의 농도에서 아글리콘 분획은 비교물질인 (+)-${\alpha}$-토코페롤과 비교했을 때, 약 3 배정도 높은 세포보호활성을 나타내었다. 사자발쑥 추출물 에틸아세테이트 분획의 타이로시네이즈 저해 활성($IC_{50}$)은 $29.20{\mu}g/mL$로 미백제로 알려진 알부틴($226.88{\mu}g/mL$)보다도 약 7배 정도 더 높은 활성을 나타내었다. 사자발쑥 추출물의 항균활성 측정결과, 에틸아세테이트 분획의 피부 상재균에 대한 MIC는 Gram (+) 세균에서 높은 활성을 보였으며, 화장품에 사용되고 있는 방부제인 methyl paraben 보다 높은 항균활성을 가지고 있음을 확인하였다. 이를 통해 천연 방부제, 항균제로서 역할이 충분히 기대된다. 항산화 활성과 항균활성 및 미백효과가 뛰어난 에틸아세테이트 분획에서 TLC 및 HPLC 크로마토그램을 통한 다양한 성분의 peak 중에서 2개의 peak (TLC, AP 1-1 및 AP 1-3)를 확인하였으며, LC/ESI-MS/MS의 negative ion 모드에서 HPLC peak 1 (AP 1-3)은 분자 이온 $[M-H]^-$이 m/z 329.1, HPLC peak 2 (AP 1-1)는 m/z 343.3로 나타났다. 따라서 AP 1-1은 eupatilin으로, AP 1-3은 jaceosidin 임을 확인하였다. 이상의 결과들은 사자발쑥 추출물의 항산화 작용과 더불어 타이로시네이즈 저해활성으로부터 미백효능 그리고 피부 상재군에 대한 항균활성 등 기능성원료로서 응용 가능성이 큼을 시사된다. 추가적으로 화장품에 이용하기 위해서는 활성 성분을 이용한 피부 흡수 증진 시스템 개발과 제형 연구가 뒷받침되어야 할 것으로 사료된다.

사료 내 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류조사를 위한 동시분석법 개발 (Development of simultaneous analytical method for investigation of ketamine and dexmedetomidine in feed)

  • 채현영;박혜진;서형주;장수녕;이승화;정민희;조현정;홍성희;나태웅
    • 분석과학
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    • 제35권3호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • 안락사 시킨 유기견의 사체를 고온 및 고압 처리하여 가루로 만들고 사료 원료(육골분)로 사용했다는 언론보도에 따라 안락사에 사용된 마취제 케타민과 덱스메데토미딘의 사료 내 잔류가능성이 제기되었다. 이에 신속한 잔류 조사를 위해 QuEChERS 전처리와 질량분석기를 이용한 동시분석법을 개발하였다. 개발된 동시분석법의 직선성은 0.999 이상을 보였다. 선택성은 무처리 시료와 케타민과 덱스메데토미딘이 정량한계수준으로 처리된 시료의 비교를 통해 평가하였고, MRM 크로마토그램을 확인한 결과 각각의 머무름 시간에서 매질의 간섭은 없었다. 검출한계는 0.6 ㎍/L, 정량한계는 2 ㎍/L로 설정하였으며, 분석법의 최종 정량한계는 10 ㎍/kg로 설정하였다. 육골분, 육분, 애완용 배합사료 중 케타민의 회수율 실험 결과, 80.48-98.63 %, 상대표준편차 5.00 % 이하의 결과를 보였으며, 덱스메데토미딘은 회수율 72.75-93.00 %, 상대표준편차 4.83 % 이하의 결과를 보였다. 개발된 분석법을 활용하여 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류실태조사를 실시하였다. 해당 원료가 배포된 시기에 제조된 육골분 등의 사료 6 점을 수거하여 분석한 결과, 육골분 시료 한점에서 케타민이 10.8 ㎍/kg이 검출되었고, 덱스메데토미딘은 정량 한계 미만의 농도로 확인되었다. 이에 해당 원료를 사용한 제품은 전량 회수, 폐기되었다. 이후에도 육골분 사료의 안전성 확보를 위해 육골분 및 배합사료 등의 시료 32점을 추가로 수거하여 케타민과 덱스메데토미딘에 대한 잔류 조사를 실시 하였고, 분석결과 두 성분 모두 검출되지 않았다. 하지만 이번 조사를 통해 마취제 같은 의약품들이 고온 및 고압에도 분해되지 않고 잔류할 수 있다는 사실을 확인하였고, 이에 따라 육골분 사료에서 관리하고 있지 않은 다른 잠재적 유해물질들에 대한 조사의 필요성이 제기되었다.