수용액 내에서 환원제인 sulfurous acid와 휘발성이 강한 Os(III)을 반응시킨 후 생성된 비휘발성 Os(IV)을 inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)로 분석하였다. pH 2-10의 수용액에서 sulfurous acid와 Os(VIII)의 정량적 반응에 의하여 생성된 Os(VI)을 ICP-AES로 분석하였다. 동축형 분무기(concentric type nebulizer)에 의한 시료 도입 방법에서 sulfurous acid와 osmium은 반응 직후부터 안정한 신호를 나타내었으며 다양한 ICP-AES 조건에서 3회 반복 측정했을 때 재현성은 0.5-4.5%였으며, 검출 한계는 2.5-57.7 ng/g이었다.
Ultra hard TiN coatings were fabricated by DC and ICP (inductively coupled plasma) magnetron sputtering techniques. The effects of ICP power, ranging from 0 to 300 W, on the coating microstructure, crystallographic, and mechanical properties were systematically investigated with FE-SEM, AFM, HR-XRD and nanoindentation. The results show that ICP power has a significant influence on the coating microstructure and mechanical properties of TiN coatings. With an increasing ICP power, the film microstructure evolves from an apparent columnar structure to a highly dense one. Grain sizes of TiN coatings decreased from 12.6 nm to 8.7 nm with an increase of the ICP power. A maximum nanohardness of 67.6 GPa was obtained for the coatings deposited at an ICP power of 300 W. The crystal structure and preferred orientation in the TiN coatings also varied with the ICP power, exerting an effective influence on film nanohardness.
Superhard TiN coatings were fabricated by DC and ICP (inductively coupled plasma) assisted magnetron sputtering techniques. The effect of ICP power, ranging from 0 to 300 W, on coating microstructure, preferred orientation mechanical properties were systematically investigated with HR-XRD, SEM, AFM and nanoindentation. The results show that ICP power has a significant influence on coating microstructure and mechanical properties of TiN coatings. With the increasing of ICP power, coating microstructure evolves from the columnar structure of DC process to a highly dense one. Grain sizes of TiN coatings were decreased from 12.6 nm to 8.7 nm with increase of ICP power. The maximum nanohardness of 67.6 GPa was obtained for the coatings deposited at ICP power of 300 W. Preferred orientation in TiN coatings also vary with ICP power, exerting an effective influence on film nanohardness.
Objective : Patients with poor grade aneurysm usually present with increased intracranial pressure(ICP), even those without an intracranial clot. Based on this fact, the present study investigated a significance of intracranial pressure monitoring in those patients. Patients and Methods : A total of 60 patients with Hunt and Hess Grade IV(50 patients) or V(10 patients) were treated for aneurysmal subarachnoid hemorrhage(SAH) during a 3-year-period, and intraparenchymal ICP was measured in the majority, immediately after arrival to the emergency room. Early surgery including intraoperative ventriculostomy was undertaken within 3 days after SAH. An ultraearly surgery was performed without preceding angiogram or ICP monitoring in patients with large sylvian hematomas, highly suggestive of middle cerebral artery aneurysm. Outcomes were assessed by the Glasgow Outcome Scale(GOS) at 6 months. Results : In overall, favorable outcome(GOS scores 1-2) was seen in 27(54.0%) of admission Grade IV and 1(10.0%) of admission Grade V patients. Of the 38 surgical patients with preoperative ICP monitorings, 25 patients (80.6%) exhibiting ICP values of less than 40mmHg showed favorable outcome, however, no patients with ICP values above 40mmHg recovered(Fisher's exact test, p=0.0001). Conclusion : It is concluded that a preoperative ICP above 40mmHg before ventriculostomy indicate significant vital brain destruction as intractable intracranial hypertension, and Grade IV patients at admission with an ICP below 40mmHg can be of benefit from early surgical intervention while Grade V patients still remains unfavorable.
본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.
The simultaneous determination of As(III), As(V), and DMA has been performed by ion chromatography (IC) coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The separation of the three arsenic species was achieved by an anionic separator column (AS 7) with an isocratic elution system. The separated species were directly detected by ICP-MS as an element-selective detection method. The IC-ICP-MS technique was applied for the determination of arsenic species in a NIST SRM 1643d water sample. An As(III) only was detected in the sample. The detection limits of As(III), As(V) and DMA were 0.31, 0.45, and 2.09 ng/mL, respectively. It was also applied for the determination of arsenic species in a human urine obtained by a volunteer, and three arsenic species were identified. The determination of total As in human urines that were obtained from 25 volunteers at the different age was also carried out by ICP-MS.
셀렌이 첨가된 계란 및 건조돼지고기 중 Se의 회수율을 증가시키기 위하여 비터를 이용하여 전처리하였다. 시료를 비커내에서 $HNO_3$만을 가하여 $150^{\circ}C$에서 3시간 동안 분해시킨 후 ICP-MS를 이용하여 셀렌을 정량하였다. 그 결과 Se는 94.2%의 회수율과 2.48%의 C.V.값을 각각 얻었다. 이 전처리 방법을 계란 및 건조돼지고기 시료에 적용하여 각각 0.13 - 2.71, 0.36 - 4.19 mg/kg 함량을 구할 수 있었다.
Purpose: This study was done to investigate the effects of backrest elevation of 0 degree and 30 degrees that minimize the risk of increasing ICP when CVP is measured. Methods: Subjects were sixty-four patients who stayed in the neurosurgical intensive care unit after brain surgery at two university-based hospitals. CVP, blood pressure, heart rate and ICP were measured along with position changes in order of backrest position with primary 30 degrees backrest position, 0 degree backrest position and secondary 30 degrees backrest position. For data analysis, one-group, repeated-measures analysis of variance design was used in SAS program. Results: Backrest elevations from 0 degree to 30 degrees did not alter the CVP without increasing the ICP. Therefore, 30 degrees backrest position is a preventive position without increasing ICP. Conclusion: 30 degrees backrest position might be appropriate for brain injury patients when CVP is measured.
1) Urethane 마취가토(痲醉家兎)에서 경뇌막외강내(硬腦膜外腔內)에 삽입(揷入)한 balloon을 통(通)한 가압(加壓) 및 두개내압기종방법(頭蓋內壓記種方法)에 의하여 내압(內壓)을 상승(上昇)시키고, 이 내압상승(內壓上昇)에 따른 혈압상승(血壓上昇)에 미치는 ${\alpha}_2-adrenoceptor$ antagonist인 yohimbine의 영향(影響)을 관찰(觀察)하였다. 2) 내압(內壓)은 가압(加壓)balloon 내(內) 식염수주입(食鹽水注入)으로 주입초기(注入初期) 에는 완만(緩慢)하게 그 후 점차(漸次) 급격(急激)하게 상승(上昇)하였다. 이에 따라 혈압(血壓)은 처음에 경미(輕微)한 하강경향(下降傾向)을 보인 후 급격(急激)하게 상승(上昇)하였고, 더욱 내압(內壓)을 상승(上昇)시키면 혈압(血壓)은 심(甚)한 하강(下降)을 보였다. 최고혈압상승정도(最高血壓上昇程度)는 원혈압(元血壓)의 $49{\pm}2.4%$(32예(例) 평균(平均)${\pm}SE)$의 증가(增加)였으며, 이때에 가압(加壓)balloon 내(內)로 주입(注入)된 식염수양(食鹽水量)은 $1.22{\pm}0.15\;ml$, 내압(內壓)은 $165{\pm}6.4\;mmHg$였다. 3) 측뇌실내(側腦室內) yohimbine$(50{\mu}g)$은 혈압자체(血壓自體) 영향(影響)을 미치지 못하였으나, 본양(本量)의 yohimbine 투여후(投與後)에는 가압(加壓)balloon내(內)에 대조동물(對照動物)에서보다 훨씬 적은 양(量)의 식염수주입(食鹽水注入)으로 내압(內壓) 및 혈압(血壓)이 상승(上昇)하였다. 즉(卽) 최고혈압상승(最高血壓上昇) (6예평균(例平均, $57{\pm}4.5%)$이 나타날 때의 가압(加壓)balloon 내(內)에 주입된 식염수양(食鹽水量)은 $0.83{\pm}0.02\;ml$, 내압(內壓)은 $164{\pm}9.6\;mmHg$였다. 4) $Clonidine(30\;{\mu}g)$의 측뇌실내(側腦室內) 주입후(注入後) 혈압자체(血壓自體)는 하강(下降)되었고 이때 가압(加壓)balloon 내 식염수주입(食鹽水注入)에 의한 내압상승(內壓上昇)은 대조군(對照郡)보다 순화(純化)되었으며 혈압상승(血壓上昇)은 거의 볼 수 없었다. 5) $Clonidine(30\;{\mu}g)$투여(投與)로 하강(下降)된 혈압(血壓)은 $yohimbine(500\;{\mu}g)$투여(投與)로 거의 원혈압(原血壓)으로 회복(回復)되었고, 이때 내압(內壓)을 상승(上昇)시키면 대조군(對照郡)에서와 같은 내압상승(內壓上昇)에 따른 혈압상승(血壓上昇)이 나타났다. 6) 본실험(本實驗) 성적(成績)은 가토(家兎)에서 ${\alpha}_2-adrenoceptor$ antagonist가 뇌(腦)에 존재(存在)할 때는 두개뇌압상승(頭蓋腦壓上昇)에 따른 혈압상승(血壓上昇)이 촉진(促進)되고 또한 ${\alpha}_2-adrenoceptor\;agonist$에 의한 두개뇌압상승(頭蓋腦壓上昇)에 따른 혈압상승(血壓上昇)의 억제(抑制)가 나타나지 않음을 가리키고 있다.
본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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