• 제목/요약/키워드: High temperature phase

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산성용액에서 이산화탄소의 압력이 광물탄산화에 미치는 영향 (Effect of Carbon Dioxide Pressure on Mineral Carbonation in Acidic Solutions)

  • 류경원;홍석진;최상훈
    • 자원환경지질
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    • 제53권1호
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    • pp.1-9
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    • 2020
  • 이산화탄소 고정화 및 탄산화 반응에는 칼슘(Ca)과 마그네슘(Mg)과 같은 알칼리토류 금속을 함유하고 있는 사문석(serpentine, Mg3Si2O5(OH)4) 규회석(wollastonite, CaSiO3), 감람석(olivine, Mg2SiO4)과 같은 칼슘/마그네슘 실리케이트 광물(Ca/Mg-silicate mineral)들이 주로 이용되어 왔다. 특히 사문석은 탄산화가 가능한 자연물질 중 자연계 내에 풍부한 매장량을 갖고 있으며, 우수한 반응성 때문에 광물탄산화에 가장 적절한 출발물질로 인식되어 있다. 따라서 본 연구는 사문석을 출발물질로 사용하여 산성 용액 내에서 이산화탄소의 압력이 탄산화 효율에 미치는 영향력을 확인하고자 하였다. 탄산화 실험 조건은 황산용액 0.3~1 M, 반응온도 100℃ 및 150℃ 그리고 이산화탄소의 부분압력 0~3 MPa이며, 탄산화법은 수정된 직접탄산화법(modified direct method)으로 실시하였다. 또한 탄산화 효율을 높이고자 liquid pump로 NaOH 용액을 주입하여 pH를 13으로 조절하였다. 탄산화율은 황산의 농도 및 반응온도에 비례하여 증가하였으며, 3 MPa의 이화탄소를 주입한 조건에서의 탄산화율이 이산화탄소를 첨가하지 않은 조건의 탄산화율보다 높았다. 반응결과 황산용액 1 M과 이산화탄소 부분압 3 MPa, 반응온도 150℃에서 용출 및 탄산화 실험 후 약 85%의 상당히 높은 탄산화율이 분석되었다. 따라서 산성용액에서 이산화탄소의 압력이 사문석 내의 Mg 용출에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. Mg의 용해속도는 Si의 용해속도보다 높아 반응 후 사문석의 Mg : Si의 비가 약 1.5에서 0.1미만으로 급속하게 감소하여, 사문석의 구조 내에 불완전한 Si 사면체 층 골격구조(Mg-depleted skeletal phase)가 분석되었다.

심폐바이패스 시 고탄산분압과 고관류법이 뇌대사에 미치는 영향 (The Effects of Hypercapnia and High Flow on Cerebral Metabolism During Cardiopulmonary Bypass)

  • 강도균;최석철;윤영철;최국렬;정신현;황윤호;조광현
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제36권7호
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    • pp.472-482
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    • 2003
  • 심폐바이패스의 재가온 시기 동안 뇌산소 탈포화가 수술 후 신경학적 합병증 발생의 원인 중 한가지라고 보고된 바 있다. 따라서 심폐바이패스 동안 뇌산소 탈포화를 예방해 줌으로써 수술 후 신경학적 합병증 발생을 줄일 수 있으리라 생각된다. 본 연구는 심폐바이패스 동안 뇌산소 탈포화를 예방해주는 방법인 고탄산분압과 고관류가 뇌대사에 미치는 영향을 비교하기 위해 실시되었다. 대상 및 방법: 심장수술을 시행할 36명의 성인 환자들을 대상으로 심폐바이패스의 재가온 시기 동안 동맥혈액의 고탄산분압군(Pa$CO_2$ 45~50mmHg, n=18)과 고관류군(2.75 L/ $m^2$/min, n=18)으로 나누었다. 전체 환자들에 대해 중대뇌동맥 혈류 속도, 뇌동정맥혈 산소함량 차이, 뇌산소 대사율, 뇌산소 운반율, S-100 $\beta$ 농도 증가율, 뇌정맥혈 산소 탈포화도 등을 심폐바이패스 전, 심페바이패스 실시 10분, 재가온-1기(비인두 온도: 33$^{\circ}C$), 재가온-2기(비인두 온도; 37$^{\circ}C$), 심폐바이패스 종료 직후 등의 다섯 시기에 측정하였다. 그리고 수술 후 섬망 발생률과 지속시간 역시 조사하여서 위의 모든 변수들과 함께 양 그룹간에 비교하였다. 결과: 고탄산분압군이 고관류군 보다 재가온 시기 동안 중대뇌동맥 혈류 속도(157.88$\pm$10.87 vs 120.00$\pm$6.18%, p=0.006), 뇌정맥혈 산소분압(41.01$\pm$2.25 vs 32.02$\pm$1.67 mmHg, p=0.03) 및 포화도(68.01$\pm$2.75 vs 61.28$\pm$2.87%, p=0.03), 뇌산소 운반비율(110.84$\pm$7.41 vs 81.15$\pm$8.11%, p=0.003)이 유의하게 더 높았다. 재가온 동안 뇌동정맥 산소함량 차이(4.0$\pm$0.30 vs 4.84$\pm$0.38mg/dL, p=0.04), S-100 $\beta$ 증가율(391.67$\pm$23.40 vs 940.0$\pm$17.02%, p=0.003), 뇌정맥혈 산소 탈포화도(2명 vs 4명, p=0.04), 수술 후 섬망증의 지속시간(18 vs 34 hr, p=0.02)은 고탄산분압군이 고관류군에 비해 상대적으로 낮았다. 결론: 상기한 결과들을 비교 분석한 바 심폐바이패스 시 고탄산분안법이 고관류법 보다 뇌조직에 산소공급을 더 많이 해줌으로써 뇌대사가 상대적으로 원활하여 신경학적 합병증 발생률이 낮은 것으로 사료된다.

비정질 Ge1-xMnx 박막의 전기적, 자기적 특성에 미치는 열처리 효과 (Annealing Effect on Magnetic and Electrical Properties of Amorphous Ge1-xMnx Thin Films)

  • 이병철;김동휘;찬티난안;임영언;김도진;김효진;유상수;백귀종;김창수
    • 한국자기학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.89-93
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    • 2009
  • 저온 증착법으로 성장시킨 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 열처리하여 전기적, 자기적 특성을 연구하였다. 비정질 박막의 두께는 $1,000{\sim}5,000\;{\AA}$이고 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 고 진공 분위기 하에서 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 온도에서 3분 동안 열처리 하였다. 원 시료의 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 X-선 회절로 분석해보면 비정질 구조를 보였지만 열처리를 함으로써 결정화되었다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에서 결정화가 이루어진 온도는 Mn 농도에 따라 변화하였다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 p형 캐리어를 가지고 있고 열처리 동안에도 캐리어 형태는 변하지 않았다. 하지만, 전기 비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 자기적 특성에서 원 시료의 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 강자성특성을 보이면서 큐리온도는 약 130 K 정도이다. 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 큐리온도와 포화 자화값은 열처리 온도에 따라 증가한다. 자화거동과 X-선 분석을 통해 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에 전기적, 자기적 특성의 변화는 강자성 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 나타낸다.

분천과 홍제사 화강암질 편마암체의 변성작용 (Metamorphism of the Buncheon and Hongjeas Granitic Gneisses)

  • 김형수;이종혁
    • 암석학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.61-87
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    • 1995
  • 홍제사 화강암질 편마엄체의 암상은 국부적으로 중앙부에거 주변부로 감에 따라 차례로 입상변정질 화강임질 편마암, 반상변정질 화강암질 편마암, 그리고 미그마타이트질 편마암으로 점이적인 변화를 보인다. 암상변화에 따른 광물군의 변화는 뚜렷하게 구분되지 않지만, 미그마타이트질 편마암 인접부에서는 부분적으로, 광물군이 변화를 보여, 이를 Zone I과 II로 구분하였다. Zone I의 특징은 K-장석+백운모+규선석의 공생이고, Zone II의 특징은 (1)백운모의 소멸, (2) 석류석+군청석의 공생, (3) 석류석+근청석+각섬석의 공생이다. 분천 화강암질 편마암체는 주로 안구상편마암으로 구성되어있으며, 홍제사 화강암질 편마암체과 인접부에서는 흑운모+K-장석+규선석+(남장석) 광물군집을 보인다. 두 암체에서 산출되는 남정석은 타형 내지 반자형의 결정으로잔류형태의 광물로 나타나며, 규석석과 공존하며 나타나기도 한다. 미그마이트질 편마암의 ZoneII에서 석류석은 중심부와 주변부에서 높은 F/FM(=Fe/Fe+Mg)값과 $X_{Fe}$ 함량을 보인다. 반면에, $X_{Mg}$$X_{Ca}$ 함량은 상대적으로 약간 감소하는 경향을 보인다. 반상변정질 화강암질 편마암의 ZoneI에서 산출되는 석류석은 중심부에서는 성분변화를 보이지 않지만, 주변부에서는 누대구조를 보인다. 흑운모 ZoneI에서 ZoneII로 이동됨에 따라 색은 녹갈색에서 갈색, 적갈색으로 변화하는 양상을 보이며, 그에따라 Ti, Mg 함량이 증가하는 경향을 보인다. ZoneI에서 장정석은 올리고크레스에 해당하는 $Ab_{84}An_{16}$내지 $Ab_{70}An_{30}$ 의 화학조성을 보이며, ZoneII의 사장석은 안데신에 해당하는 $Ab_{70}An_{30}$ 내지 $Ab_{50}An_{50}$ 의화학조성을 나타낸다. 이와같은 변화양상을 연구지역이 규선석+K-장석대 또는 상부 앰피볼라이트상에서 해당되는 규선석+K-장정석대에 해당하는 고온-저혈압형 변성작용 이전에 고온-중압형의 변성작용을 경험했을 가능성을 제기해 주고 있다. 석류석- 흑운모, 근청석-석류석, 사장석-K-장석 지온계, GASP 지압계 및 ZoneI과 II의 광물군으로 측정된 연구지역의 암석에 대한 변성 작용의 온도.압력 조건은 분천 화강암질 편마암의 경우, 698~$729^{\circ}C$/6.3~11.3kbar (Zone I의 중압대)이고, 미그마타이트질 편마암의 경우, 621~$667^{\circ}C$/1.0~5.4kbar (Zone II)이며, 반상변정질 화강암질 편마암이 경우는 602~$624^{\circ}C$/1.9~3.4kbar (Zone I의 저압대) 이다. 이상의 증거로부터 추정된 연구 지역의 전체적인 온도.압력 경로는 "등온성 압력감소 (isothermal-decompression: ITD"를 보이며 시계방향(clockwise path)으로 이동된 것으로 생각된다. 압력감소 비율(dP/dT)은 약 60bar/$^{\circ}C$를 보인다.TEX>를 보인다.

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제주도의 하부지각/상부맨틀 기원의 포획암에 포획된 유체포유물: 예비연구 (Fluid Inclusions Trapped in Xenoliths from the Lower Crust/upper Mantle Beneath Jeju Island (I): A Preliminary Study)

  • Yang, Kyounghee
    • 암석학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.34-45
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    • 2004
  • 본 연구는 제주도에 분포하는 현무암에 포획된 맨틀포획암과 맨틀포획암에 포획된 유체포유물에 대한 암석 및 조직에 대한 기재와 하부지각물질이 초고온의 변성작용을 받아 형성된 부카이트라는 산성질포획암에 관한 예비연구이다. 제주도에 분포하는 알칼리현무암에는 초염기성포획암, 산성질포획암, 큐뮬레이트포획암이 풍부하게 포획되어 있다. 초염기성포획암은 첨정석(스피넬)-레졸라이트가 대부분이며, 첨정석-레졸라이트는 감람석, 사방휘석, 단사휘석과 첨정석로 이루어져 있다. 부카이트는 석영, 사장석과 검은 세맥으로 이루어져 있으며, 큐뮬레이트포획암은 단사휘석 혹은 단사휘석과 사장석으로 이루어진 거정의 결정들로 구성되어 있다. 이들 포획암들의 구성입자들은 조립질이며, 하부지각/상부맨틀에서의 복잡한 진화사를 보여주는 변성암의 특징을 나타낸다. 초염기성포획암에는 프로토그라뉼라, 반상쇄성, 등립질의 조직이 관찰되며, 이러한 조직의 존재는 제주도의 상부맨틀에 전단체계가 형성되어 있음을 나타낸다. 프로토그라뉼라 조직에서는 거정의 사방휘석 결정들 중간에 첨정석, 세립의 감람석이 시공간적인 연관성을 지니고 항상 같이 산출되어지는데 이는 첨정석과 감람석이 사방휘석에서 용리되어진 것으로 여겨진다. 이러한 첨정석과 감람석이 사방휘석에서 용리되어진 조직은 프로토그라뉼라조직이 형성되기 이전에 고온에서 알루미나 함량을 많이 지닌 암석이 평형상태를 유지했음을 의미하며, 원래의 암석은 알루미나가 풍부한 사방휘석을 지닌 페리도타이트인 것을 암시한다. 이러한 하부지각/상부맨틀에서 유래하는 포획암에는 세 종류의 유체포유물이 포획되어 있다. I형은 이산화탄소를 풍부하게 가지고 있는 포유물이고, II형은 다상의 규산염용융포유물로서 유리$\pm$탈유리화된 결정들$\pm$딸결정들 +수축기포로 구성되어 있다. III형은 황화용융포유물이다. 제주도의 맨틀포획암에는 I형이 가장 풍부하게 포획되어 있으며, 이산화탄소가 맨틀에 존재하는 가장 풍부한 휘발성성분이며, 맨틀과 같은 고온고압에서 하나의 독립된 상으로 존재한다는 것을 반영하고 있다. 또한 맨틀과 같은 환경에서 규산염멜트(melt), 황화멜트, 이산화탄소가스 사이에 서로 불용융(immscibility) 상태도 형성되고 있음을 나타내고 있다. 대부분의 다상의 규산염용융포유물 (II형)은 상당한 양의 규산질 유리를 지니고 있으며, 이는 하부지각/상부맨틀에서 SiO$_2$ 함량이 높은 규산질마그마가 형성되고 있음을 지시한다. 암석학적, 지화학적 정보와 함께 맨틀 혹은 하부지각 암석에 포획된 유체포유물과 용융포유물 데이터는 한반도의 맨틀에 대한 유체체계, 유체-마그마-광물 사이의 강호작용, 모암인 포획암에 대한 압력-온도 진화사를 파악하는데 크게 이용될 것이다.

양전자 방출핵종 $^{68}$Ga을 이용한 NOTA와 DOTA의 표지 및 시험관내 특성 연구 (Radiolabeling of NOTA and DOTA with Positron Emitting $^{68}$Ga and Investigation of In Vitro Properties)

  • 정재민;김영주;이윤상;이동수;정준기;이명철
    • Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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    • 제43권4호
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    • pp.330-336
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    • 2009
  • 목적: $^{68}$Ge/$^{68}$Ga-제너레이터에서 생산되는 PET용 방사성동위원소인 $^{68}$Ga을 NOTA와 DOTA에 표지하는 조건을 확립하고 이의 안정성 및 단백질 결합 특성을 연구하였고, 여러 가지의 금속이온 공존시 표지효율에 미치는 영향도 관찰하였다. 대상 및 방법: 여러 가지 농도의 NOTA 3HCl과 DOTA 4HCl에 $^{68}$Ge/$^{68}$Ga-제너레이터에서 0.1 M HCl로 용출한 $^{68}$GaCl$_3$ 6.66$\sim$272.8 MBq 1.0 mL와 합치고 초산나트륨 또는 탄산나트륨 완충액을 사용하여 다양한 pH 조건에서 반응하였다. 다양한 금속이온(CuCl$_2$, FeCl$_2$, InCl$_3$, FeCl$_3$), GaCl$_3$, MgCl$_2$, CaCl$_2$)과 0.373 mM NOTA를 $^{68}$Ga(6.77$\sim$8.58 MBq)으로 표지할 때 표지효율을 관찰하였다. $^{68}$Ga의 표지효율은 ITLC-SG고정상으로 하고 아세톤과 생리식염수를 이동상으로 하여 측정하였다. 최적의 pH 조건에서 $^{68}$Ga-NOTA와 $^{68}$Ga-DOTA를 표지한 후 4 시간 동안 안정성을 확인하고, 사람 혈청에서의 단백질 결합능을 평가하였으며, 지용성 정도를 측정하기 위하여 octhanol distribulion 실험을 실시하여 log P값을 구하였다. 결과: $^{68}$Ga-NOTA와 $^{68}$Ga-DOTA의 치적 표지 pH 조건은 각각 pH 6.5와 3.5였고, NOTA는 실온에서 표지가 잘 되었으나 DOTA는 가열이 필요하였다. MgCl$_2$와 CaCl$_2$의 존재는 $^{68}$Ga-NOTA의 표지 효율에 영향을 미치지 않았으나 CuCl$_2$, FeCl$_2$, InCl$_3$, FeCl$_3$, GaCl$_3$이 존재할 경우에는 표지효율이 감소하였다. $^{68}$Ga-NOTA와 $^{68}$Ga-DOTA는 실온에 그대로 두거나 사람혈청과 37$^{\circ}C$에 두었을 때 4 시간 이상 안정하였고, 사람 혈청 단백질 결합능은 2.04$\sim$3.32%로 낮았으며, log P 값은 -3.07로 수용성을 보였다. 결론: $^{68}$Ga의 표지에는 NOTA가 DOTA에 비하여 이상적인 양기능성 킬레이트제로 쓰일 수 있음을 알았다. 또한 $^{68}$Ga-NOTA는 금속이온 존재시 표지효율이 떨어질 수 있지만 안정하고 낮은 단백질 결합을 보였다.

유로퓸 고용(固溶) 우라늄산화물(酸化物)의 황화반응(黃化反應) 특성(特性) (Sulfurization Reaction Characteristics of Eu-doped Uranium Oxides)

  • 이재원;박근일;이정원
    • 자원리싸이클링
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    • 제22권3호
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    • pp.57-64
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    • 2013
  • 희토류산화물인 $Eu_2O_3$, 우라늄산화물인 $UO_2$$U_3O_8$, $Eu_2O_3$와 우라늄산화물의 혼합물에 대한 선택적 황화반응을 조사한 후에, $(U,Eu)O_2$$(U,Eu)_3O_8$와 같은 Eu 고용 우라늄산화물, Eu 고용 우라늄산화물의 고온 산화열처리 상분리 생성물인 Eu 농도가 높은 $(U,Eu)_4O_9$$U_3O_8$의 혼합상에 대한 황화반응 특성을 $400-800^{\circ}C$에서 조사하였다. $Eu_2O_3$ 및 우라늄산화물의 혼합물의 경우에는 $450^{\circ}C$에서 Eu와 우라늄 산화물간의 반응이 없이 $Eu_2O_3$$Eu_3S_4$로 전환되었다. $(U,Eu)_3O_8$$(U,Eu)O_2$에서는 반응온도 $600^{\circ}C$까지는 우라늄산화물과 동일한 황화반응 거동을 보였으며, $800^{\circ}C$에서는 Eu 농도가 높은 $(U,Eu)S_x$${\alpha}-US_2$ 상이 생성되었다. 고온 산화열처리 상분리 생성물은 $600^{\circ}C$에서 $(U,Eu)S_x$과 UOS 상이 생성되었다. 상분리 생성물을 환원하여 얻은 Eu 농도가 높은 $(U,Eu)O_2$$UO_2$의 혼합상은 $450^{\circ}C$에서 $(U,Eu)O_2$은 산황화물인 (U,Eu)OS로 전환되고 $UO_2$는 반응하지 않았다.

수열합성 조건에 따른 나노로드 클러스터형 $MnO_2$의 상변화와 이를 이용한 $LiMn_2O_4$의 리튬이온전지 양전극 특성 (Phase Change of Nanorod-Clustered $MnO_2$ by Hydrothermal Reaction Conditions and the Lithium-ion Battery Cathode Properties of $LiMn_2O_4$ Prepared from the $MnO_2$)

  • 강근영;최민규;이영기;김광만
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권5호
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    • pp.541-547
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    • 2011
  • $MnSO_45H_2O$$(NH_4)S_2O_8$의 수열반응으로 1차원 나노로드들이 침상으로 클러스터화된 구조의 $MnO_2$를 제조하고 그 모폴로지와 결정성을 분석하였다. 수열반응의 조건에 따라 ${\alpha}$-, ${\beta}$-, ${\gamma}-MnO_2$ 등의 전구체가 제조될 수 있는데, 고농도 반응물 및 높은 수열합성 온도($150^{\circ}C$)에서 전기화학적 활성이 우수한 나노로드 클러스터 ${\beta}-MnO_2$의 생성을 확인하였다. 또한 리튬화제 $LiC_3H_3O_2{\cdot}2H_2O$의 농도와 열처리 온도를 변화시키면서 $MnO_2$를 리튬화하여 스피넬계 $LiMn_2O_4$를 제조하고 리튬이온전지 양전극으로서의 특성을 조사하였다. 결과적으로 나노로드 클러스터형 ${\beta}-MnO_2$로부터 고농도 리튬화제와 $800^{\circ}C$ 열처리를 통해 제조한 $LiMn_2O_4$가 정방형 스피넬에 가장 가까운 구조임을 확인하였으며, 120 mAh/g의 우수한 초기 방전용량을 나타내었다.

HPLC Method for Simultaneous Quantitative Detection of Quercetin and Curcuminoids in Traditional Chinese Medicines

  • Ang, Lee Fung;Yam, Mun Fei;Fung, Yvonne Tan Tze;Kiang, Peh Kok;Darwin, Yusrida
    • 대한약침학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.36-49
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    • 2014
  • Objectives: Quercetin and curcuminoids are important bioactive compounds found in many herbs. Previously reported high performance liquid chromatography ultraviolet (HPLC-UV) methods for the detection of quercetin and curcuminoids have several disadvantages, including unsatisfactory separation times and lack of validation according the standard guidelines of the International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use. Methods: A rapid, specific, reversed phase, HPLC-UV method with an isocratic elution of acetonitrile and 2% v/v acetic acid (40% : 60% v/v) (pH 2.6) at a flow rate of 1.3 mL/minutes, a column temperature of $35^{\circ}C$, and ultraviolet (UV) detection at 370 nm was developed. The method was validated and applied to the quantification of different types of market available Chinese medicine extracts, pills and tablets. Results: The method allowed simultaneous determination of quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin in the concentration ranges of $0.00488-200{\mu}g/mL$, $0.625-320{\mu}g/mL$, $0.07813-320{\mu}g/mL$ and $0.03906-320{\mu}g/mL$, respectively. The limits of detection and quantification, respectively, were 0.00488 and $0.03906{\mu}g/mL$ for quercetin, 0.62500 and $2.50000{\mu}g/mL$ for bisdemethoxycurcumin, 0.07813 and $0.31250{\mu}g/mL$ for demethoxycurcumin, and 0.03906 and $0.07813{\mu}g/mL$ for curcumin. The percent relative intra day standard deviation (% RSD) values were $0.432-0.806{\mu}g/mL$, $0.576-0.723{\mu}g/mL$, $0.635-0.752{\mu}g/mL$ and $0.655-0.732{\mu}g/mL$ for quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin, respectively, and those for intra day precision were $0.323-0.968{\mu}g/mL$, $0.805-0.854{\mu}g/mL$, $0.078-0.844{\mu}g/mL$ and $0.275-0.829{\mu}g/mL$, respectively. The intra day accuracies were 99.589%-100.821%, 98.588%-101.084%, 9.289%-100.88%, and 98.292%-101.022% for quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin, respectively, and the inter day accuracy were 99.665%-103.06%, 97.669%-103.513%, 99.569%-103.617%, and 97.929%-103.606%, respectively. Conclusion: The method was found to be simple, accurate and precise and is recommended for routine quality control analysis of commercial Chinese medicine products containing the flour flavonoids as their principle components in the extracts.

미강유 중 고농도 자유지방산의 에스테르화 (Esterification of High Concentration Free Fatty Acid in Rice Bran Oil)

  • 신용섭
    • 한국환경과학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.211-224
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    • 2008
  • Characteristics of the esterification reaction between free fatty acid in rice bran oil and methanol was investigated in the presence of catalysts, such as PTS(p-toluene sulfonic acid), Amberlyst 15 dry and SCX(silica gel based strong cation exchange resin). While reaction temperature was kept constant at $65^{\circ}C$, initial feed content of free fatty acid was varied from 100% to 1% by addition of pure free fatty acid which was previously made from rice bran oil. Also, the effect of mole ratio of methanol to fatty acid on the final conversion was examined. When esterification of pure free fatty acid was catalyzed by several acids, final conversions were increased in order of Amberlyst 15 dry, SCX and PTS. Using PTS catalyst, initially the reaction proceeded in homogeneous 2nd oder reaction mechanism. However, phase of reaction mixture changed from homogeneous to heterogeneous along the reaction time and then reaction rate was retarded by mass transfer resistance of methanol. Final conversion of free fatty acid in reaction mixture was depended on initial feed content of free fatty acid, and had maximum value at 30% of initial feed free fatty acid content for all kinds of catalysts used. And the final conversion was increased with mole ratio of methanol by the improvement of reaction rate. When initial feed free fatty acid content below 10% and the reaction was catalyzed by PTS, concentration of free fatty acid in reaction mixture was increased in the middle of reaction time by hydrolysis of triglyceride in reaction mixture. Also, if silica gel was added into the reaction mixture which had initial feed free fatty acid content below 50%, final conversion was increased by the adsorption of moisture produced. The SCX catalyst made the esterification reaction of free fatty acid to progress like in case of PTS catalyst. However, when initial feed free fatty acid content below 10%, concentration of free fatty acid in. reaction mixture was decreased monotonically and not increased in the middle of reaction time on the contrary to the case of PTS. Thus, SCX catalyst accomplished more high value of final conversion than PTS catalyst for the initial feed fatty acid content range from 50% to 5% In case of initial feed free fatty acid content of 1% and mole ratio of methanol was 2, concentration of free fatty acid in reaction mixture increased over the initial feed free fatty acid content for all kind of catalysts used. Although SCX catalyst was added into reaction mixture which had 1% of initial feed fatty acid content, final conversion was hardly raised by mole ratio of methanol.