결정상과 분산도가 조절된 $MoO_3$/$SiO_2$ 담지촉매를 제조하여 촉매의 표면특성과 디벤조티오펜 탈황반응의 활성도를 고찰하였다. Mo의 표면담지량은 4 atoms $Mo/nm^2$이었으며, 실리카 표면 위에 형성된 $MoO_3$의 결정상은 sintered hexagonal, sintered orthorhombic, 및 dispersed hexagonal상이었다. XRD, Raman, 및 $O_2$ 흡착 결과 $MoO_3$의 표면분산도는 sintered hexagonal < sintered orthorhombic < dispersed hexagonal 순으로 증가하였다. TPR 결과 $MoO_3$ 결정은 $650^{\circ}C$에서 $MoO_2$로, $1000^{\circ}C$에서 Mo로 환원됨을 알 수 있었다. 디벤조티오펜 탈황반응을 30기압, $350{\sim}500^{\circ}C$ 온도범위에서 수행하였으며, 실험 결과 활성도는 $MoO_3$ 결정체의 $SiO_2$ 표면에서의 분산도에 비례하여 증가함을 알 수 있었다.
Sol-gel 공정으로 제조된 YMnO$_3$박막의 결정상과 강유전특성에 미치는 기판종류와 버퍼층의 영향에 대하여 고찰하였다. Si(1OO) 기판위에는 hexagonal YMnO$_3$이 형성되었으나 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에는 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 함께 형성되었다. 기판위에 미리 $Y_2$O$_3$버퍼층을 형성시킨 경우에는 Si(100)와 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 두가지 기판 모두 단일 hexagonal YMnO$_3$이 성장하였으며, 특히 c-축 배향성이 향상되었다. 박막내에 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 혼재된 시편보다는 hexagonal 단일상이 형성된 시편이, 또한 단일상 시편중에서도 c-축 우선배향성이 좋은 시편이 그렇지 않은 시편에 비해 누설전류밀도 특성이 우수하였다. YMnO$_3$박막의 잔류분극값은 Si(100)기판을 사용했을 경우, 버퍼층 없이 제조된 시편은 0.14, 버퍼층이 삽입된 시편은 0.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 값을 나타내었다 한편 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판의 경우, 버퍼층 없이 형성된 YMnO$_3$시편은 이력곡선을 보여주지 못하였고, 버퍼층이 삽입된 시편은 1.14$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 잔류분극값을 나타내었다. 이상의 연구를 통하여 기판의 종류와 $Y_2$O$_3$버퍼층 삽입으로 YMnO$_3$박막의 결정상과 배향성을 제어함으로서 박막시편의 누설전류밀도 특성 및 강유전특성을 제어할 수 있음을 확인하였다.
4H-SiC 기판 위의 Si 성장은 전력 반도체, 바이폴라 접합 트랜지스터 및 광전자 공학에서 매우 유용한 재료로서 광범위한 응용 분야를 가지고 있다. 그러나 Si와 4H-SiC 사이에 약 20 %의 격자 불일치로 인해 4H-SiC에서 매우 양질의 결정 Si를 성장시키는 것은 상당히 어렵다. 본 논문에서는 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법을 이용하여 4H-SiC 기판에서 성장한 Al 관련 나노 구조체 클러스터에 의한 육각형 Si 에피층의 성장을 보고한다. 4H-SiC 기판 위에 육각형 Si 에피층을 성장시키기 위해 먼저 Al 관련 나노 구조체 클러스터가 형성되고 Si 원자를 흡수하여 육각형 Si 에피층이 형성되는 과정을 관찰하였다. Al 관련 나노 구조체 클러스터와 육각형 Si 에피층에 대하여 FE-SEM 및 라만 스펙트럼 결과로부터 육각형 Si 에피층은 일반적인 입방정계 Si 구조와 다른 특성을 가지는 것으로 판단된다.
The ferroelectric YMnO3 thin films were prepared by MOD(metal-organic decomposition) method with Y- and Mn-acetylacetonate as starting materials. Thin films were grown on various substrates by spin-coating technique. The crystalline phases of the thin films were identified by X-ray diffractometer as a function of heat-treatment temperature, pH of coating solution and substrate. In addition, the effect of Mn/Y molar ratio(0.8~1.2) on the formation of hexagonal-YMnO3 phase was investigated. In forming highly c-axisoriented hexagonal-YMnO3 single phase, the Pt coated Si substrate was more effective than the bare Si substrate, and the optimum heat-treatment condition was at 82$0^{\circ}C$ for 30 min. Higher Mn/Y molar ratio within 0.8~1.2 and pH of YMnO3 precursor solution within 0.5~2.5 favored formation of ferroelectric hexagonal phase rather than orthorhombic phase. Leakage current density of the hexagonal-YMnO3 thin film formed on Pt(111)/TiO2/SiO2/Si substrate was low enough as 0.4~4.0$\times$10-8(A/$\textrm{cm}^2$) at 5 V and its remanent polarization(Pr), calculated from the P-E hysteresis loop, was 3 nC/$\textrm{cm}^2$.
ε-Ga2O3 박막은 금속 유기 화학 기상 증착법(MOCVD)에 의해 4H-SiC 기판에 성장되었으며, 결정성은 성장 조건에 따라 평가되었다. ε-Ga2O3의 최적 조건은 665℃의 성장 온도와 200 sccm의 산소 유량에서 성장한 것으로 나타났다. hexagonal 핵이 합쳐지면서 2차원으로 성장되었고, hexagonal 핵의 배열 방향은 기판의 결정 방향과 밀접한 관련이 있었다. 그러나 ε-Ga2O3의 결정 구조는 hexagonal이 아닌 orthorhombic 구조를 가짐을 확인하였다. 결정상 전이는 열처리에 의해 수행되었다. 그리고 상 전이된 β-Ga2O3 박막과 비교하기 위해 4H-SiC에서 β-Ga2O3 박막을 바로 성장하였다. 상 전이된 β-Ga2O3 박막은 바로 성장한 것보다 더 나은 결정성을 보여주었다.
암모늄헵타몰리브데이트(ammonium heptamolybdate, AHM)를 전구체로 제조한 실리카 담지 몰리브드늄$(MoO_{3}/SiO_{2})$ 촉매의 구조적 특성을 x-ray 회절기(XRD)를 사용하여 자세히 고찰하였다. 몰리브드늄의 표면담지량은 0.2부터 4.0 atoms $Mo/nm^{2}$로 변화하였으며, 담지촉매의 소성온도는 $300\~500^{\circ}C$로 변화하여 열역학적으로 형성 가능한 모든 몰리브드늄산화물의 구조를 고찰하였다. 담지량이 큰 경우(4 atoms $Mo/nm^{2}$), $300^{\circ}C$소성에서는 뭉쳐있거나 잘 분산된 hexagonal 형태의 결정체가 형성되었으며, $500^{\circ}C$로 소성온도를 증가하면 뭉친 orthorhombic 형태의 $MoO_{3}$ 결정체가 형성되었다. 뭉친 orthorhombic 형태의 결정체는 담지량이 1.1 atom $Mo/nm^{2}$이상이 되면 형성된 반면 잘 분산된 hexagonal 형태의 결정체는 가장 큰 표면 담지량 4.0 atoms $Mo/nm^{2}$에서도 고찰하기가 어려웠다. 이러한 hexagonal 결정체의 담체 표면에서의 높은 분산은 암모니아로 인한 몰리브드늄 산화물($MoO_{3}$)과 실리카($SiO_{2}$) 담체 사이의 강한 표면작용에 기인한 것으로 생각된다.
고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.
승화 성장법으로 성장된 6H-SiC 단결정에 대하여 etching을 행하여 형성된 etch pit의 형상과 결함과의 관계에 대하여 고찰하였다. (0001) 기저면에서는 육각형의 전형적인 etch pit이 형성되었다. micropipe에 의해서도 유사한 형태의 pit이 형성되었으며, 면결함에 형성된 etch pits을 통하여 SiC 결정의 내부에 형성된 planar defects도 성장 결정과 동일한 구조를 가지면서 형성됨을 알 수 있었다.
By introducing spin-coating method to the evaporation induced self-assembly (EISA) process, a simple and reproducible route in controlling the mesophase of silica thin films has been developed for the first time in this work. When a comparatively solvent-rich Si-sol (The atomic ratio of TEOS : F127 : HCl : $H_2O$ : EtOH = 1 : 0.006 : 0.2 : 9.2 : 30) was used as coating solution, the mesophase of resultant silica films was selectively controlled by adjusting the spin-on speed. The cubic mesophase has been obtained from the coating at a low rpm, such as 600 rpm, while the 2-D hexagonal mesophase is formed at a high rpm, such as 2,500 rpm. At a medium coating speed, a mixture of cubic and hexagonal mesophase has been found in the fabricated films. The present results confirm that the evaporation rate of volatile components at initial step is critical for the determination of mesopore structures during the EISA process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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