Fenpyroximate is acaricide of pyrazole group. This acaricide have already been permitted for herb cultivation. This experiment was conducted to establish a determination method for fenpyroximate residue in herbal medicines using HPLC-PDA and HPLC-MS/MS. Fenpyroximate residue was extracted with acetone from samples of herbal which Liquorice Root (Glycyrrhiza uralensis) and Safflower Seed (Carthamus tinctorius Linne). The extract was diluted with saturated saline water and dichloromethane liquid-liquid partition (extraction) was followed to recover fenpyroximate from the aqueous phase. Amino propyl ($NH_2$) and florisil column chromatography was additionally employed for final clean up of the extract. The fenpyroximate was quantitated by HPLC-PDA and HPLC-MS/MS. The herbals were fortified with fenpyroximate at 2 or 3 levels per crop. Mean recovery ratio were ranged from 72.0 to 106.4%. The coefficients of variation were ranged from 0.2 to 4.4. Therefore, this analytical method was reproducible and sensitive enough to determine the residue of fenpyroximate in herbal medicines.
Kim, Jong-Geol;Park, Hong-Ryeol;Yang, Kyew-Wan;Kim, Seong-Soo;Kwon, Chan-Hyuk;Jeong, Yeon-Ho;Hur, Jang-Hyun
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.43
no.3
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pp.263-270
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2011
This study was performed to acquire processing and reducing factors of difenoconazole during ginseng processing, and to establish the maximum residue limits of ginseng and its commodities. Difenoconazole was used in two fields (Wonju and Icheon) containing 6 year old ginseng plants. The amount of residue at Wonju and Icheon were
Pimpinella brachycarpa, called as cham-na-mul in Korea, is an edible popular herb. However, the study of biological activity of P. brachycarpa is still rudimentary in worldwide. In this study, from the cultivated P. brachycarpa, we prepared the methanol extract and its subsequent solvent fractions, and their antimicrobial, antioxidation, and anti-proliferative activities were evaluated. The fraction yields of n-hexane (H), methylene chloride (EC), ethylacetate (EA), butanol (B), and water residue (W) from the methanol extract were 18.71, 0.7, 0.56, 4.57, and 71.51%, respectively. Analysis of total flavonoid and total polyphenol showed that the EA fraction contained the highest contents (89.23 and 200 mg/g), and the W residue has the lowest contents (19.6 and 2.27 mg/g) among the factions. In antimicrobial activity assay, the EA fraction showed a broad-range antibacterial activity, while the H fraction is effective against gram positive bacteria. In antioxidation activity assay, EA and B fraction showed strong DPPH anion and ABTS cation scavenging activities including reducing power, and Hand MC fraction showed effective nitrite scavenging activity (71.43~83.82 ${\mu}g$/mL of $IC_{50}$). In a while, only B fraction showed strong anti-proliferative activity against human colorectal cancer HCT-116 (166 ${\mu}g$/mL of $IC_{50}$) as a dose-dependent manner up to 200 ${\mu}g$/mL. These results suggest that the EA and B fraction of P. brachycarpa could be developed as functional food ingredients.
This study was conducted to investigate the content of sulfur dioxide residues in medicinal herbs in Seoul in 2009. Sulfur dioxide in the samples were determined by Monnier-Williams's modified method. A total of 1,821 samples of 205 different types of herbs were collected from Kyung-Dong Herb markets and Oriental medicine hospitals in Seoul. Of these samples, 642 samples were domestic, and 1,179 samples were imported. Of the 1,821 samples, 61 (3.3%, 31 types) failed to meet the regulations for sulfur dioxide residues of KFDA in medicinal herbs. Among these 61 unsuitable samples, 17 (7 types) were domestic, and 44 samples (26 types) were imported. The content of sulfur dioxide in the domestic medicinal herbs ranged from 0 to 809 mg/kg, while those in imported medicinal herbs ranged from 0 to 4,481 mg/kg. Approximately 84.6% of the samples contained less than 10 mg/kg of sulfur dioxide and about 10.0% of samples contained more than 30 mg/kg of sulfur dioxide.
100 residual pesticides in 1,565 medicinal herbs being on sale in Seoul was analyzed by a simultaneous multiresidue method. The recovery ratio was 71.0~119.7%. The detection rate of pesticide residues was 5.3% and the rate of excess to Maximum Residue Limits (MRLs) was 0.9% of the total samples. The medicinal herbs which had the high detection rate of residual pesticides were Alismatis Rhizoma, Citri Unshii Pericarpium, Lycii Fructus and Zyzyphi Fructus. The medicinal herbs detected pesticide over Maximum Residue Limits (MRLs) were Alismatis Rhizoma (4), Cnidii Rhizomain (4), Chrysanthemi Zawadski Herba (1), Citri Unshii Pericarpium (1), Lycii Radix Cortex (1), Menthae Herba (1), Schisandrae Fructus (1) and Taraxaci Herba (1). The residual pesticides which had the high detection frequency were cypermethrin, chlorpyrifos, phenthoate, endosulfan, isoprothiolane, chlorothalonil and chlorfenapyr. Estimated Daily Intake (EDI) of detected pesticides was compared to Acceptable Daily Intake (ADI) in order to assess risk. Ethoprophos detected in Cnidii Rhizomain showed the highest %ADI, 26.85. And pyraclofos and endosulfan in Cnidii Rhizomain, endosulfan and isoprothiolane in Alismatis Rhizoma and cyprodinil in Taraxaci Herba showed more than 1 %ADI, but others showed below 1 %ADI.
Lee, Jin hee;Kim, Ji Yeon;Park, Sang Gyu;Lee, Jae Ho;Yoon, Jong Ho;Han, Gi Dong
Journal of Environmental Health Sciences
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v.43
no.4
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pp.257-266
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2017
Objectives: The hazardous metals content of medicinal herbs distributed in the Daegu area was investigated, and the place of origin and the content of herbicides and medicinal components were studied. Methods: An analysis of hazardous metals content (10 types) was carried out on 164 samples of 99 types of herbal medicines. Among the total samples, 45 were domestic and 119 were imported. Hg was analyzed by the amalgamation method. Other hazardous metals content (nine types) was digested using the microwave method and measured by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Results: The mean values of the hazardous metals content in the herbal medicines were Pb 1.0833 mg/kg, As 0.0136 mg/kg, Cd 0.0840 mg/kg, Cr 3.7120 mg/kg, Cu 4.2666 mg/kg, Mn 40.080 mg/kg, Ni 1.4330 mg/kg, Sb 0.1053 mg/kg, Al 202.64 mg/kg and Hg 0.0062 mg/kg. Three of the samples violated the Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) regulatory guidance on cadmium (less than 0.3 mg/kg). The measured values of heavy metals (Pb, As, Cd, Hg) showed levels below the recommended levels for herbal medicines in MFDS regulatory guidance. In the comparison of domestic samples with imported herbal medicines, it was found that one domestic and two imported samples surpassed the maximum residue limits for cadmium. The median values of the hazardous metals detected in the three medicinal parts of the root, leaf (branch), and flower (seed and fruit) were as follows. Cr, Ni, Sb and Al were highly detected in roots, Pb, Cd, Mn, Hg in leafs (branch), and As, Cu in flowers (seed and fruit). Conclusion: There were various kinds of hazardous metals which were detected at high levels according to the place of origin of the medicinal herb and the parts the plant. For hazardous metals for which no acceptance criteria have been established, safety standards should be further studied and managed to ensure the safety of herbal medicines.
This study was conducted to investigate the residue amount of harmful materials on the 153 commercial medical herbs in Gwangju area. It was performed using the GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD and the LC-UVD, LC-FLD, LC-MSD to analyze 200 pesticides. The heavy metals were determined using a Mercury analyzer and AAS. The sulfur dioxides were analyzed by modified Monnier-Williams method. The residual pesticides were detected in 7 samples, and were over MRLs (Maximum Risk Levels) in 2 samples (1.3%). The mean values of heavy metal contents (mg/kg) were Pb, 0.570; Cd, 0.081; As, 0.082; Hg, 0.0093. The measured values of Pb, As, Hg showed within MRLs. The excess samples of MRLs were 3 samples (changchul 2, cheongung 1) on Cd. The sulfur dioxides were over MRLs in 7 samples (4.6%), hwanggi and gugija. These results will be used to establish on the regulation of commercial medical herbs in Gwangju area.
This study was carried out to survey the residual characteristics of endocrine disruptor (ED)-suspected pesticides in greenhouse soils and assess their leachabilites to groundwater. Greenhouse soils were collected from 40 sites of greenhouse in 2008 in Korea. Sixteen ED-suspected pesticides which had been using in Korea, such as alachlor, benomyl, carbaryl, cypermethrin, 2,4-D, dicofol, endosulfan, fenvalerate, malathion, mancozeb, metribuzin, metiram, methomyl, parathion, trifluralin, and vinclozolin, in the soils, were analyzed by chromatographic methods using GLC-ECD and HPLC-DAD/FLD. Limits of detection (LODs) of the test pesticides ranged from 0.0004 to 0.005 mg/kg. Recoveries of the target pesticides from soil ranged from 72.69 to 115.28%. Four pesticides including cypermethrin were detected in the range of from 0.001 to 2.019 mg/kg, representing that their detection rate from greenhouse soils was 37.5%. The highest detection rate was observed from endosulfan which was detected from 16 site soils of the total samples, indicating that endosulfan is persistent in soil because of its very low mobility and high adsorption characteristics in soil. Based on the groundwater ubiquity scores (GUSs) of the pesticides detected from greenhouse soils, most of them have little possibilities of groundwater contamination except the fungicide vinclozolin with some leaching potential because of high water solubility and very low soil adsorption property.
This study was conducted to elucidate extraction efficiency by microwave in comparison with Soxhlet for extraction of pesticide residues in dried medical herbs; red-ginseng, white-ginseng, Bupleuri Radix, Angelica gigas Nakai, Rehmannia glutinosa. The acetone extraction by microwave of tolclofos-methyl and quintozene in medical herbs was efficient. The extraction efficiency by microwave with power 45 to 150 watts, extraction time 1 to 5 minutes and solvent volume 30 ml was compared with that of Soxhlet with extraction time 7 hours and solvent volume 150 ml. The extraction efficiency by microwave with extraction time 3 to 5 minutes was similar with extraction time of 7 hours by Soxhlet. When medical herbs spiked with tolclofos-methyl and quintozene was analyzed to how the extraction efficiency of microwave by kind of medical herbs, the extraction efficiency by microwave with extraction time of 3 to 5 minutes was the same as Soxhlet extraction. The optimal condition for extraction of tolclofos-methyl and quintozene in medical herbs by microwave was 45 to 90 watts of power supply, 3 to 5 minutes of extraction time and acetone 30 ml of solvent volume.
This study was carried out to survey the residual characteristic of chlorpyrifos and estimate their residues in squash before harvest. The pesticide was sprayed onto the crop at the recommended and its double rates 10 days before the prearranged harvest and sampling was done at 0, 2, 3, 5, 6, 7 and 10 days after spraying. The amounts of the chlorpyrifos residue in the crop was analyzed by chromatographic method. Limit of detection (LOD) of chlorpyrifos was 0.005 mg/kg and its recovery ranged from 95.21 to 102.69%. The initial concentration of chlorpyrifos sprayed with recommended dose exceeded its MRL of 0.1 mg/kg but its concentration was less than its MRL 10 days after application. However its concentration in case of the double dose was over its MRL both immediately and 10 days after application. Biological half-lives of chlorpyrifos sprayed onto squash was 2.5 and 2.9 days at the recommended and double doses, respectively. Ten days later, the residual concentration of chlorpyrifos in squash was decreased substantially. The concentration of chlorpyrifos was estimated in squash at the given day using its regression equations. The estimated concentration of chlorpyrifos in case of application with recommended dose was below its MRL at 10 days after application but its concentration in case of application with double dose was over its MRL at 10 days of the prearranged harvest. The rate of the estimated daily intake (EDI) of chlorpyrifos to its acceptable daily intake (ADI) was 282% right after application but it decreased to less than 18% at 10 days of the prearranged harvest.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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