Sohn, Ji Soo;Jung, Youngae;Han, Ji Soo;Hwang, Geum-Sook
한국자기공명학회논문지
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제22권2호
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pp.26-33
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2018
Xanthium sibiricum is used as a traditional folk medicine for the treatment of cancer, fever, headache, nasal sinusitis, and skin pruritus. This study aimed to identify components from Xanthium sibiricum extracts using an SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system. The simultaneous acquisition of MS and NMR spectra from the same chromatographic peaks significantly increases the depth of information acquired for the compound and allows the elucidation of structures that would not be possible using MS or NMR data alone. LC -NMR analysis was conducted using a HPLC separation system coupled to 800 MHz spectrometer equipped with a cryoprobe, and a SPE unit was used to automatically trap chromatographic peaks using a HPLC pump. LC-MS analysis was conducted with a Q-TOF MS instrument using ESI ionization in the negative ion mode. Using the hyphenated analysis, several secondary metabolites were identified, such as 3',5'-O-dicaffeoylquinic acid, 1',5'-O-dicaffeoyl- quinic acid, and ethyl caffeate. These results demonstrate that the SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system can be used to identify metabolites within natural products that have complex mixtures.
An accurate and sensitive analysis method was established for simultaneous determination of three bioactive compounds (glycyrrhizin, 6-gingerol and ginsenoside Rg3) in the Ejung Tang with high-performance liquid chromatography (HPLC)-photodiode array detection (DAD)-electrospray ionization (ESI)-Mass spectrometry (MS). The optimizing chromatographic separations a were acquired by an $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $4.6I.D{\times}250mm$, SHISHEDO) using gradient elution with water comprising 0.1% TFA(trifluoroacetic acid) and acetonitrile at a performing temperature of $35^{\circ}C$. Flow rate was 1.0 ml/min. A detection UV wavelength set at 205 nm and 250 nm. The three compounds were identified by electrospray ionization mass spectrometry. All calibration curves indicated great linear regression within test ranges ($R^2>0.9997$). The established method provided acceptable precision and accuracy. The relative standard deviations (RSDs) of intra-day and inter-day were less than 2.00% and 3.00%, respectively. The recoveries were found to range from 94.49 to 101.10% for the three compounds analyzed. These results showed that this method was effective and reliable for quality control of Eiung-Tang.
기능성식품으로 시판되는 건강음료를 HPLC 분석한 결과 발기부전치료제로 허가받은 비아그라$^{(R)}$의 활성주성분인 실데나필과 구조적으로 유사한 부정첨가물질이 발견되었다. 이 부정첨가물질의 구조를 규명하기 위해 건강음료를 methylene chloride로 추출한 다음 그 추출물을 semipreparative HPLC로 정제하였다. 분리된 물질의 화학구조는 IR, LC/MS-ESI, NMR 분광학으로 규명하였는데 실데나필과 유사한 특징을 보였고 구조상의 유일한 차이는 실데나필의 methylpiperazine 부분구조를 부정첨가물질에서 hydroxyethylpiperazine으로 치환한 것이었다.
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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pp.174.3-175
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2003
1-and 2-Bromopropane were reported as the causative agents for reproductive toxicity and immunotoxicity. The glutathione (GSH) metabolites resulting from in vitro treatment of 1- and 2-bromopropane were detected, identified and characterized. For the facile identification, expected GSH metabolites rormed by 1- and 2-bromopropane were chemically synthesized as reference materials (positive controls) and characterized by $^1H$-NMR, $^13C$-NMR, HPLC and LC/MS/MS. The treatment of GSH and S-9 fraction with 1- or 2-bromopropane at a physiological condition (pH 7.4, $37^\times$) for 1hr produced GSH metabolites, which were identified by UV, HPLC and ESI LC/MS/MS analyses. (omitted)
아세설팜칼륨, 싸이클라메이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 아스파탐을 HPLC/MS/MS를 이용하여 동시 분석한 결과 각 감미료 별로 고유한 스펙트럼을 얻어 정량하여 머므름 시간은 2.26~9.96로 10분 이내로 분석이 가능하였다. 각각 감미료의 상관계수($R^2$)은 0.9986~0.9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었고 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이트, 및 아스파탐의 경우 0.02 mg/kg이었다. 시료에 대한 6종의 감미료에 대한 분석법의 회수율은 과자 87.4~106.9%, 캔디 99.8~114.7%로 전반적으로 좋은 회수율을 보여 어린이기호식품에서의 감미료 분석에 적용하였다.
Nastic, Natasa;Borras-Linares, Isabel;Lozano-Sanchez, Jesus;Svarc-Gajic, Jaroslava;Segura-Carretero, Antonio
Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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제68권
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pp.282-292
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2018
This study aimed to compare the chemical composition of Morus nigra leaves extracts, obtained by maceration, accelerated solvent (ASE) and supercritical fluid extraction (SFE) under different extraction conditions. With regards to chemical composition, mainly phenolic acids and flavonoids were identified. HPLC-ESI-QTOF-MS allowed the identification of 13 new compounds reported in M. nigra leaves for the first time. ASE as a fast, green and innovative approach, seems to be the best choice for extracting compounds of different polarities within the shortest extraction time. The present study also highlights the potential application of M. nigra extracts as constituents of new added-value formulations.
본 연구에서는 세 종류의 hyphenated-HPLC 기술을 활용하여 홍화씨로부터 3종의 항산화 화합물의 구조를 규명하였다. 우선 온라인 항산화 분석 장치를 통하여 홍화씨 추출물로부터 ABTS 라디칼 소거활성을 가지는 성분을 검색 및 항산화 정량을 수행한 후, 단일 물질로 분리되고, 항산화 활성을 가지는 세 가지 화합물에 대해서 구조 규명을 시도하였다. 우선 LC-NMR을 이용하여 stop-flow mode에서 이들 세 가지 화합물에 대해 $^1H$-NMR spectrum데이터를 얻은 결과 각 화합물은 8'-hydroxyarctigenin-4'-O-$\beta$-D-glucoside, N-(p-coumaroyl) serotonin, N-feruloylserotonin으로 확인되었다. 그리고 LC-ESI-MS를 활용하여 각 화합물에 대한 분자량에 대한 정보를 얻어 LC-NMR에서 규명된 화합물이 정확함을 다시 한 번 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 기존의 탐색방법인 여러 크로마토그래피 방법이나 preparative HPLC 등을 이용하여 활성물질을 분리하고 off-line NMR, MS 등을 활용하여 구조를 규명하는 방법에 비하여, hyphenated-HPLC 방법을 활용하여 혼합물 상태인 추출물을 분리하지 않고 신속하게 단일 성분의 구조를 규명하고, 또한 각각의 성분에 대한 항산화도를 측정할 수 있다는 장점이 있음을 증명하였다. 이는 천연물 또는 식품 분야의 연구에 있어 추출물의 항산화 성분을 분석하고 그 구조를 신속 간편하게 확인할 수 있으므로 항산화 성분 탐색 및 변이 연구에 매우 유용하리라 생각된다.
본 연구는 콩 함유 사포닌의 함량을 쉽고 빠르게 정량할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 시도하였다. 사포닌 표준 물질인 soyasaponin I은 대두에서 직접 분리하여 동정하였고, 분석은 HPLC/MS/MS를 이용하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1. DAD 또는 ELSD를 이용하여 분석할 때보다 전처리 과정을 획기적으로 줄일 수 있어 신품종 육성의 선발과 같은 대량의 분석에 적합하였다. 2. Soyasaponin I의 함량은 나물콩과 같은 소립종에서 대립종에 비해 함량이 유의하게 높은 것으로 나타났다.
황련은 염증, 항균, 고혈압 및 항암 작용을 지닌 중요한 전통 한약재이다. 황련 뿌리 메탄올 추출성분은 CPC와 HPLC 방법으로 정제하였다. CPC의 최적 용매 조건은 n-butanol:acetic acid:water(4:1:5)이었다. Berberine(16.8 mg)은 CPC와 HPLC 방법에 의하여 효과적으로 분리하였다. 이 물질의 화학적 구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR과 ESI-MS 데이터 분석에 의하여 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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