• Food Science and Biotechnology
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• 제14권2호
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• pp.268-274
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• 2005

Novel antimicrobial substance was isolated from seed coat of Canavalia gladiata by extraction with 75% methanol. Isolation and purification were conducted with solvent fractionation and chromatography on silica gel and sephadex LH-20 columns. Each fraction of antimicrobial activity was tested by paper disc method. Single compound was obtained from the 4th fraction of sephadex LH-20 column chromatography using chloroform/methanol (1:4, v/v), and identified as 3,4,5-trihydroxybenzoic acid methyl ester (methyl gallate) based on HPLC, GC/MS, FT-IR, $^1H$ NMR, and $^{13}C$ NMR analyses. This is the first report describing the presence of methyl gallate in C. gladiata.

• 한국식품영양학회지
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• 제16권1호
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• pp.60-65
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• 2003

옻나무(Rhus verniciflua)는 한국에서 위장병, 변비, 어혈, 구충 등에 효과가 있다고 알려져 있어 민간요법과 보양식품으로 옻닭으로 식용하고 있으나 독성(allergy, 옻 오름)이 심각하여 주의를 요하는 식품이다. 옻의 독성 제거방법을 사용하여 옻나무 껍질을 물로 추출한 후 항산화 작용을 갖는 수용성 물질을 분리하여 물리, 화학적 특성과 기기 분석을 통하여 (UV, IR, EI (HR)-MS, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, elemental analyzer) 구조 분석한 결과 gallic acid (3,4,5-hydroxylbenzoic acid) 임을 확인하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권10호
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• pp.1186-1194
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• 2017

식품 함유 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 비타민 $B_5$의 경우 YMC-Pack ODS-AM($250{\times}4.6mm$ I.D.) 칼럼을 이용하고, A용매로 50 mM $KH_2PO_4$(pH 3.5)을, B용매는 아세토니트릴을 이동상 용매로 사용하는 A용매 95% 등용매용리 조건에서 200 nm의 파장으로 분석하는 HPLC/DAD법을 최적조건으로 확립하였다. 한편 비타민 $B_6$의 최적분석조건은 여기파장(excitation) 290 nm, 방출파장(emission) 396 nm로 분석하는 HPLC/FLD법으로써, 칼럼은 YMC-Pack Pro RS $C_{18}$($250{\times}4.6mm$ I.D.), 이동상 용매는 A용매 20 mM $CH_3CO_2Na$(pH 3.6), B용매 아세토니트릴을 A용매 97% 등용매용리 조건으로 사용하였다. 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 표준검량선은 $R^2$값이 각각 0.9998 및 0.9999로 고도의 직선성을 나타내었고, 검출한계 및 정량한계는 비타민 $B_5$의 경우 각각 0.4 mg/L 및 1.3 mg/L, 비타민 $B_6$의 경우 각각 0.006 mg/L 및 0.02 mg/L로 산출되었다.

• 대한화학회지
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• 제58권2호
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• pp.179-185
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• 2014

시판되는 (S)-naproxen을 강염기 조건에서 라세미화하였다. 라세미화된 naproxen 시료를 분석하여 (R)- 및 (S)-naproxen의 피이크 위치를 확인한 후, 2013년 국내에서 시판된 19개 naproxen의 광학순도를 키랄 HPLC로 조사하였다. Chiralcel OD-H 칼럼과 ChiralHyun-LE(S)-1 칼럼 및 LUX-Cellulose-1 칼럼을 키랄 정지상으로 사용하였고, hexane:isopropanol:acetic acid가 100:1:0.1로 혼합된 용액을 전개용매로 사용하여 흐름속도 1.0 mL/min에서 분석하였다. 각 시료를 최소 3회 이상 분석하여 얻은 평균값을 각각 계산하여 데이터로 이용하였고, 이들의 상대표준편차도 계산하여 그 값이 아주 작게 나타난 것을 확인하였다. 세 종류의 다른 칼럼에서 각각 측정한 광학순도 값이 서로 아주 유사한 값을 보여주었으며, 측정된 naproxen의 광학순도는 이들의 광학순도 데이터가 처음 보고된 2010년 시료의 광학순도 평균값인 98.17%에 비해 높은 99.32%를 보였다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.547-552
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• 2003

코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권3호
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• pp.203-210
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• 2023

Ferimzone Z is a fungicide for effectively controlling rice blast. Under light irradiation conditions, it undergoes a rapid conversion to its E-stereoisomer. Given the importance of isomers in risk assessments of residues in crops, an analytical method was developed for individual isomer quantification. A comparative analysis performed using two columns in HPLC-MS/MS demonstrated that the isomers were successfully separated using the Cadenza column. For the brown rice sample preparation, 5 g of the homogenized sample was saturated with 7 mL of water. The sample was then extracted with a 10 mL mixed solvent of acetonitrile and ethyl acetate (1:1, v/v) that contained 0.1% formic acid, and it was subsequently partitioned with magnesium sulfate and sodium chloride. The upper layer was purified using dSPE containing C₁₈ and PSA sorbents. The established method was subjected to method validation, and it showed recovery rates of 90.6-98.8% (RSD ≤ 3.9%) at concentrations of 0.01, 0.1, 2 mg/kg, with a soft matrix effect (%ME) ranging from -3.1% to +6.5%. This method can be employed in monitoring studies of brown rice to determine the conversion ratio from the Z isomers to the E isomers.

• KSBB Journal
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• 제25권5호
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• pp.449-452
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• 2010

크라운 에테르로부터 유도된 키랄고정상에서 역상용매를 이동상으로 사용하여 국내외에서 시판되고 있는 광학이성질체 의약품인 레보티록신 나트륨의 광학순도 측정을 위한 새로운 직접적인 광학분리 분석법을 개발하여 매우 좋은 결과를 얻었다 ($\alpha$ = 2.15, Rs = 4.05). 시판하고 있는 레보티록신 나트륨의 광학순도를 키랄고정상을 이용하여 직접적인 광학분리방법으로 측정하는 실험은 현재까지 한 편의 연구결과 외에는 보고되어 있지 않는데 [4] 본 연구에서 새롭게 개발한 전처리과정과 HPLC 분석조건을 이용하여 현재 국내외에서 판매되고 있는 레보티록신 나트륨 주성분의 의약품 정제의 광학순도를 측정하였다. 레보티록신 나트륨의 광학순도를 측정한 광학분리 실험결과에서 하나의 제품을 제외하고는 99% 이상의 높은 광학순도를 보여주고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구의 편리하고 용이한 신규 광학분리 분석법이 국내외에서 상용되는 레보티록신 나트륨 제품의 품질 확인과 양질의 키랄의약품을 개발하고 제품을 관리하는데 매우 도움이 되리라 기대한다.

• 분석과학
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• 제37권2호
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• pp.98-113
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• 2024

The current investigation entails the characterization of five degradation products (DPs) formed under different stress conditions of loteprednol using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). In addition, this study developed a stable high-performance liquid chromatography (HPLC) method for evaluating loteprednol along with impurities. The method conditions were meticulously fine-tuned which involved the exploration of the appropriate solvent, pH, flow of the mobile phase, columns, and wavelength. The method conditions were carefully chosen to successfully resolve the impurities of loteprednol and were employed in subsequent validation procedures. The stability profile of loteprednol was exposed to stress degradation experiments conducted under five conditions, and DPs were structurally characterized by employing LC-MS/MS. The chromatographic resolution of loteprednol and its impurities along with DPs was effectively achieved using a Phenomenex Luna 250 mm C18 column using 0.1 % phosphoric acid, methanol, and acetonitrile in 45:25:30 (v/v) pumped isocratically at 0.8 mL/min with 243 nm wavelength. The method produces an accurate fit calibration curve in 50-300 ㎍/mL for loteprednol and LOQ (0.05 ㎍/mL) - 0.30 ㎍/mL for its impurities with acceptable precision, accuracy, and recovery. The stress-induced degradation study revealed the degradation of loteprednol under basic, acidic, and photolytic conditions, resulting in the formation of seven distinct DPs. The efficacy of this method was validated through LC-MS/MS, which allowed for the verification of the chemical structures of the newly generated DPs of loteprednol. This method was appropriate for assessing the impurities of loteprednol and can also be appropriate for structural and quantitative assessment of its degradation products.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권2호
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• pp.143-149
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• 2015

건강기능식품 등 중 수용성 비타민 B군 (비타민 $B_1$, 비타민 $B_2$, 나이아신, 비타민 $B_6$)의 동시분석 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 실시하였다. HPLC에 의한 수용성 비타민 B군의 분석 방법은 기기분석조건을 확립하고, 국내외 시험법 및 논문을 참고하여 시험 데이터를 분석하였다. 수용성 비타민 B군의 HPLC 분석은 270 nm에서 Capcell Pak C18 UG 120 컬럼을 사용하여 진행되었다. 분석법 검증은 수용성 비타민 B군의 직선성, 정확성, 정량한계, 정밀성에 대해 수행되었다. 직선성은 비타민 $B_1$, 비타민 $B_2$, 나이아신(nicotinic acid, nicotinamide), 비타민 $B_6$ 모두 $0.1{\sim}2{\mu}m/mL$의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. 회수율을 검토한 결과, 비타민 $B_1$ 100~103%, 비타민 $B_2$ 104~112%, nicotinic acid 82~85%, nicotinamide 121~124%, 비타민 $B_6$ 95~104%의 양호한 회수율을 확인할 수 있었다. LOQ는 비타민 $B_1$ $0.04{\mu}m/mL$, 비타민 $B_2$ $0.05{\mu}m/mL$, nicotinic acid $0.15{\mu}m/mL$, nicotinamide $0.08{\mu}m/mL$, 비타민 $B_6$ $0.63{\mu}m/mL$ 이었다. 정밀성을 검토한 결과, $B_1$ 0.4%, 비타민 $B_2$ 0.4%, nicotinic acid 0.5%, nicotinamide 0.7%, 비타민 $B_6$ 0.4%로 1% 이내로 양호한 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 동시분석법의 정확성을 검증하기 위하여 어린이 기호식품 및 건강기능식품의 표시함량 모니터링을 수행한 결과, 모두 표시기준에 적합함을 확인할 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제27권4호
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• pp.199-206
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• 2012

Chiral crown ethers are synthetic macrocyclic polyethers that bind protonated chiral primary amines with high selectivity and affinity. They have been widely used to separate or distinguish the enantiomers of chiral compounds containing a primary amino moiety by high-performance liquid chromatography, capillary electrophoresis, and NMR spectroscopy. In this paper, two important chiral crown ethers including chiral binaphthyl unit and (18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid as chiral selectors are focused. And several chiral resolution techniques and their applications in chirotechnology using these chiral crown ethers with related chiral recognition mechanism studies are reviewed. Especially, it was shown that the commercially available HPLC columns based on (18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid have been developed and successfully applied for the resolution of various primary amino compounds including amino acids.