• 농약과학회지
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• 제14권2호
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• pp.95-103
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• 2010

광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

• 한국산업보건학회지
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• 제10권1호
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• pp.126-146
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• 2000

To develop and evaluate formaldehyde measurement method using 2,4-dinitro-phenylhydrazine (2,4-DNPH) coated sampler and gas chromatography, laboratory test and field test were conducted. Results of this study are as follows. Limit of detection(LOD) of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is $0.008{\mu}g/m{\ell}$ $0.060{\mu}g/m{\ell}$, $0.472{\mu}g/m{\ell}$ respectively. Coefficiency of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is 0.008, 0.009, 0.020 respectively. Desorption efficiency of sep-pak xposure aldehyde sampler and sorbent sample tube is 1.05(range : 0.99 - 1.12), 1.02(range : 0.99 - 1.06) respectively. Samples of sorbent sample tube and sep-pak xposure aldehyde sampler turned out to be stored at refrigerator, according to storage test results. Measurement methods of HPLC-UVD, GC-NPD, GC-FID, according to results of precision for the combined sampling and analytical procedure, became acceptable to OSHA evaluation standard. Field test using exposure chamber met the NIOSH overall uncertainty recommendation(less than 25%). Overall uncertainty of Sepak-HPLC(UVD), Tube-GC(NPD), Tube-GC(FID) is 11.0% - 17.0%. Consequently gas chromatography(GC-NPD, GC-FID) and high performance liquid chromatography(EPA TO-11) using 2,4-DNPH coated sampler for formaldehyde measurement turned out to be suitable to measure personal formaldehyde exposure at workplaces.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.254-268
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• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 생약학회지
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• 제45권1호
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• pp.84-87
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• 2014

A high performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitation of ellagic acid in Nymphaea tetragona was developed for the quality control of functional cosmetic ingredient, the extract of N. tetragona. Separation and quantitation were successfully achieved with a Kromasil C18 column ($5{\mu}m$, $250mm{\times}4.6mm$, i.d.) by isocratic elution of a mixture of acetonitrile containing 0.1% trifluoroacetic acid and water containing 0.03% phosphoric acid at a flow rate of 1.0 ml/min. The UV detector was used for the detection and the wavelength for quantitation was set at 254 nm. The presence of ellagic acid in the extract was determined by comparison of retention time and spiking with authentic standard. Analytical results showed good linearity ($R^2=0.99996$) in relatively wide concentration ranges. The R.S.D. for precision test was less than 3.0%. Recovery of the compound was 98.55~101.72% with R.S.D values less than 4.0%. In conclusion, this method has been successfully applied to the determination of ellagic acid in N. tetragona.

• 한국잡초학회지
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• 제30권4호
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• pp.361-370
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• 2010

HPLC/UVD를 이용한 현미와 볏짚 중 MCPA의 잔류분석방법 확립하고자 용매별 추출효율과 충진제별 정제효율을 검토한 결과, 용매별 추출효율은 시료 20g에 acetone 200mL와 1N-HCl 100mL의 혼합용매(pH 3.6)를 사용하는 것이 87%로 높은 효율을 보였고, 충진제별 정제효율은 florisil(6mL, 1g) Sep-$pak^{(R)}$ cartridge column에서 1% methanol/ acetonitile 용출이 83%의 효율을 나타내었다. 이 결과를 토대로 현미와 볏짚 시료 중의 MCPA 잔류분석을 수행하였는바, 평균회수율은 현미의 경우 96.0%와 94.9%이었으며, 볏짚의 경우 92.5%와 88.2%로 높은 회수율이었고, 실험의 정밀도는 상대표준편차 1.5~5.7%로 매우 높았다. 벼 이앙 후 30일에 bentazone+MCPA(11+1.2%) 합제를 ha당 30kg과 60kg을 각각 처리하여 재배한 현미와 볏짚 중 MCPA 잔류량은 모든 처리에서 식품의약품안전청이 권고한 잔류허용량인 $5{\mu}g\;mL^{-1}$ 미만이었다. MCPA의 HPLC 분석조건과 잔류분석절차의 결과는 가수분해, 유도체화, saponification과 같은 복잡한 분석절차를 생략할 수 있고, Rt가 기존 16.5 min.에서 6.5 min.으로 빨라져 인체위해성과 시간소모성의 단점을 개선하였으며, 회수율을 높이고 정밀도가 높은 결과로써 현미와 볏짚 중 HPLC에 의한 MCPA 잔류분석에 유용하게 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.69-78
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• 2014

본 연구는 현행 식품공전상 개별 분석법이 설정되어 있지 않은 cymoxanil의 식품 및 농산물의 안전한 관리를 위하여 현미, 대두, 고추, 감귤, 감자를 대표 농산물로 선정하여, cymoxanil에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. 대표 농산물 시료 중 함유된 cymoxanil은 acetonitrile을 가하여 추출한 후, dichloromethane으로 액-액 분배하였으며, dichloromethane/acetone (60/40, v/v) 혼합액을 이용하여 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제한 후 HPLC로 분석하였다. Cymoxanil의 검출한계(LOD)는 1 ng이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.02mgkg^{-1}$이었다. 무처리 시료에 cymoxanil 표준용액을 3 수준(LOQ: $0.02mgkg^{-1}$, $10{\times}LOQ$: $0.2mgkg^{-1}$, $50{\times}LOQ$: $1.0mgkg^{-1}$)으로 처리하여, 3 반복으로 실험한 결과 회수율은 79.6~107.6%이었으며, 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만이었다. LC/MS를 이용한 잔류분의 재확인 결과와 회수율 결과를 통해 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정 분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• Natural Product Sciences
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• 제24권2호
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• pp.109-114
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• 2018

Artemisia capillaris Thunb. (Compositae) is a native herb of East Asian countries and has used for the treatment of jaundice, high liver fever, and digestive diseases for a long time, as well as being developed as the source of herbal preparations until now. The major components from A. capillaris were chlorogenic acid (1) and its derivatives substituted with caffeoyl moieties, such as 3,5-dicaffeoylquinic acid (2) and 4,5-dicaffeoylquinic acid (3), and coumarins, such as scoparone. In the study, four compounds, chlorogenic acid, 3,5-dicaffeoylquinic acid, 4,5-dicaffeoylquinic acid and scoparone (4) in the 70% ethanolic extract of A. capillaris were simultaneously determined by using HPLC-UVD system. This method was validated with the terms of linearity, precious and accuracy according to ICH guidelines. The developed method was successfully applied for the quantitative analysis of Artemisia genus, A. capillaris, A. iwayomogi, A. princeps, and A. argyi, distributed in Korea.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.263-268
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• 2012

노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$ 및 $88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.285-291
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• 2014

농산물 중에 있는 제초제 saflufenacil의 잔류량을 검사하기 위해 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Saflufenacil 잔류물은 acetone 추출, dichloromethane을 이용한 액-액 분배, silica와 carbon 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 검량선 작성을 위해 $0.1{\sim}5.0{\mu}gmL^{-1}$ 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였다. $0.02{\sim}0.5mgkg^{-1}$ 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 80.5~110.2% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 $0.02mgL^{-1}$ 이었다. 확립된 시험법으로 본청, 부산지방식품의 약품안전청과 경인지방식품의약품안전청에서 실험실간 검증을 실시한 결과 만족스런 결과를 얻었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 시험법은 농산물 중 saflufenacil의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.