• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.424-433
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• 2007

혈장시료 중의 갑상선 호르몬을 고체상 추출법을 이용하여 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS (high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electrospray ionization-mass spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS 컬럼(4.6 mm I.D., 250 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 아세토나이트릴을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 메탄올로 용리할 경우 회수율이 74.5-115.7%로 나타났다. HPLC/ESI-MS를 이용하여 20-500 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.9939-0.9978으로 나타났으며 검출한계는 20-50 ng/mL (38.1-162.8 pmol/mL)로 계산되었다. 정상인의 혈장에서 thyroxine의 정량이 가능하였으며 그 결과 50.98-112.97 ng/mL로 검출되었다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제40권1호
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• pp.57-65
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• 2012

B. polyfermenticus CJ6가 생산하는 항진균 물질을 분리 정제하기 위하여 SPE, preparative HPLC, reverse phase-HPLC를 통한 정제를 시행하였다. Preparative HPLC로부터8, B, C의 3개의 항진균 활성 분획을 분리하였으며, LC/MS분석 결과 B. polyfermenticus CJ6는 2종의 iturin A($C_{14}$, $C_{15}$), 3종의 surfactin($C_{13}$, $C_{14}$, $C_{15}$), 4종의 fengycin A($C_{14}$, $C_{15}$, $C_{16}$, $C_{17}$)와 2종의 fengycin B($C_{16}$, $C_{17}$)를 생산하는 것으로 추정되었다. 분리된 항진균 활성 분획의 안정성 실험을 결과 iturin을 함유한 8번 분획은 pH, 열, 효소처리에 안정하였으나 50-$70^{\circ}C$에서 24시간 처리 시에는 항진균 활성이 다소 감소되었다. Surfactins과 fengycins을 포함하는 것으로 추정되는 B 분획은 온도에는 매우 안정하나 pH 3.0과 protease(type I) 및 ${\alpha}$-chymotrypsin 처리에 의하여 항진균활성이 감소되었다. Fengycins 만을 함유한 C 분획은 열과 pH 처리에서 모두 안정하였으나 protease(type I) 처리에 의하여 활성이 감소되었다. 항진균 활성 8번 분획은 reversephase-HPLC를 통하여 2개의 단일 피크가 분리되었으며, 아미노산 조성 분석 결과 Asx, Tyr, Gln, Pro, Ser의 분자비가 3:1:1:1:1으로서 iturin A의 아미노산 서열과 일치하는 것으로 확인되었다. 본 연구를 통하여 B. polyfermenticus CJ6는다양한 항진균 활성 lipopeptides를 생산하는 것을 알 수 있으며, 항진균 활성이 우수한 B. polyfermenticus CJ6 균주의 생물방제 및 생물보존제로서의 활용이 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.225-230
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• 2011

아나톡신-a는 Anabaena, Aphanizomenon, Oscillatoria 등의 남조류에서 생성되는 신경독소로 강한 독성을 나타낸다. 국내에서는 영천호 등의 호소에서 최근 Anabaena에 의한 수화현상이 늘어나고 안전한 상수원수의 확보를 위하여 아나톡신-a의 미량분석이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 아나톡신-a를 고상추출한 뒤 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F)로 형광 유도체화시켜 고성능액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD)로 분석하였다. 시험방법 validation 결과 직선성, 회수율, 재현성에서 모두 좋은 값을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)은 조체 시료의 경우 $0.034\;{\mu}g/g$, 물 시료의 경우 $0.022\;{\mu}g/L$로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있었다. 국내 안동호, 영천호 및 대청호에서 채취한 조체와 물 시료에서 아나톡신-a의 농도를 분석한 결과 조체 시료에서는 $0.135\sim10.979\;{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으며, 물 시료에서는 검출되지 않았다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제14권5호
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• pp.586-592
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• 2005

This study was performed to investigate the antioxidant effects of Korean soybean paste extracts (SPE) on 2,2-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride (AAPH)-induced liver damage in rats. Thirty healthy Sprague Dawley rats were selected and divided into 5 groups. Isoflavone contents were measured using HPLC technique. The antioxidant activity was measured in the plasma and liver of the rats with the following results. Levels of isoflavone in fermented soy paste, red pepper paste and soy sauce were 28.9, 30.3 and $3.4\;{\mu}g/g$ for daidzein and 244.3, 187.7 and $6.1\;{\mu}g/g$ for genistein, respectively. The activities of glutamate oxaloacetic transaminase (GOT) and glutamate pyruvate transaminase (GPT) were significantly higher in the AAPH-treated group in the SPE-AAPH group (p<0.05). The thiobarbituric acid reactive substance (TBARS) production was significantly increased in the AAPH-treated liver tissue (P<0.05). Glutathione peroxidase (GPx), glutathione reductase (GR) and catalase in the liver were significantly (p<0.05) decreased by AAPH administration. The glutathione (GSH) concentration was higher in the SPE-treated (Ed- confirm) group than in the control and other groups (p<0.05). These results suggest that SPE led to increased anti oxidative activities against AAPH-induced peroxyl radical.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제14권1호
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• pp.1-14
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• 2023

The overuse of pesticides in agricultural sectors exposes people to food contamination. Pesticides are toxic to humans and can have both acute and chronic health effects. To protect food consumers from the adverse effects of pesticides, a rapid monitoring system of the residues is in dire need. Molecularly imprinted polymer (MIP) on a screen-printed electrode (SPE) is a leading and promising electrochemical sensing approach for the detection of several residues including pesticides. Despite the huge development in analytical instrumentation developed for contaminant detection in recent years such as HPLC and GC/MS, these conventional techniques are time-consuming and labor-intensive. Additionally, the imprinted SPE detection system offers a simple portable setup where all electrodes are integrated into a single strip, and a more affordable approach compared to MIP attached to traditional rod electrodes. Recently, numerous reviews have been published on the production and sensing applications of MIPs however, the research field lacks reviews on the use of MIPs on electrochemical sensors utilizing the SPE technology. This paper presents a distinguished overview of the MIP technique used on bare and modified SPEs for the detection of pesticides from four recent publications which are malathion, chlorpyrifos, paraoxon and cyhexatin. Different molecular imprint routes were used to prepare these biomimetic sensors including solution polymerization, thermal polymerization, and electropolymerization. The unique characteristics of each MIP-modified SPE are discussed and the comparison among the findings of the papers is critically reviewed.

• 대한방사성의약품학회지
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• 제2권2호
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• pp.103-107
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• 2016

Solid phase extraction (SPE) purification method is the efficient and well-known tool for automated [$^{11}C$]acetate synthesis. A fully automated homemade module adopting the SPE method and 'pinch' valves was developed very economically with a universal interface board, a relay card and an open source programmable logic controller. The radiochemical yield of the optimized [$^{11}C$]acetate synthesis by this system was $58.8{\pm}2.1%$ (n=10, decay-corrected) from $15.5{\pm}0.19GBq$ of $[^{11}C]CO_2$ as starting activity, and total synthetic time was 15 minutes. HPLC analysis showed its high radiochemical purity as $97.4{\pm}1.1%$ without possible by-products.

• Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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• 제14권10호
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• pp.1465-1469
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• 2001

A sensitive high-performance liquid chromatographic method was developed to determine the content of cholesterol in milk and dairy products. To optimize separation of cholesterol, mobile phases including acetonitrile:2-propanol (8:1, v/v), acetonitrile:methanol (3:1, v/v), and acetonitrile:methanoI:2-propanol (7:3: I, v/v/v) were compared. Acetonitrile/methanol/2-propanol was superior to the other mobile phase systems for separating cholesterol. Liquid-liquid extraction (LLE) of cholesterol was simplified using a non-polar solvent, hexane, to remove interfering compounds, and had an excellent recovery $(100{\pm}1.0%)$ of cholesterol. A solid phase extraction (SPE) method using Sep-pak $C_{18}$ was developed and compared with LLE. The SPE method was rapid and highly reproducible. Both extraction methods were useful when used in combination with saponification of esterified cholesterol to facilitate total cholesterol determination. The detection limit of cholesterol was $0.01{\mu}g$. The newly developed HPLC method was rapid, simple, and accurate, and has advantages over the many methods commonly used.

• 한국작물학회지
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• 제48권6호
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• pp.429-433
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• 2003

본 연구에서는 땅콩의 resveratrol에 대한 체계적인 연구를 위하여 고속액체크로마토그래피HPLC)를 이용한 땅콩의 trans-resveratrol 분석체계 확립과 품종 및 생육시기별 trans-resveratrol 함량 변화를 구명하여 금후 고부가가치 고함유 기능성 품종개발의 기초 자료로 활용하고자 수행한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. HPLC를 이용한 trans-resveratrol 분석조건은 컬럼은 Xterra $\textrm{C}_{18}$, 이동상 용매조성은 (A) glacial acetic acid DCW(52.6 : 900)과 (B) acetonitril solution A(80:20), 용매흐름속도는 1.1 ml/min, 검출기는 UV-Vis detector 308 nm 이었다. 2. 땅콩에서 trans-resveratrol 추출시 추출용매의 경우 80%EtOH과 80%MeOH이 유의차가 없었고, 추출온도의 경우에도 온도간 유의성이 인정되지 않았으며, ICH guideline에 따른 안전성과 경제성을 고려한 trans-resveratrol의 최적추출 조건은 80% EtOH, $25^{\circ}C$, 45분이었다. 3. 땅콩 품종별 trans-resveratrol 함량 분포범위는 0.018-1.125 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$으로 품종별 유의차가 있었으나, 초형과 립 크기에 따른 trans-resveratrol 함량은 일정한 경향을 보이지 않았다. 4. 종실과 종피를 포함한 종실의 trans-resverarol함량은 종실(0.152-0.305 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$) 보다 종피를 포함한 종실(0.188-0.345 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)에서 더 높았다. 5. 생육시기별 trans-resveratrol 함량은 신남광땅콩(0.227$\mu\textrm{g}/\textrm{g}$ 대광땅콩(0.418 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)은 파종 후 110일에 팔광땅콩(0.486 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)과 밀양16호(0.441 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)는 파종 후 130일에 가장 높았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권3호
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• pp.186-193
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• 2016

Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.