• 한국환경농학회지
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• 제42권3호
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• pp.203-210
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• 2023

Ferimzone Z is a fungicide for effectively controlling rice blast. Under light irradiation conditions, it undergoes a rapid conversion to its E-stereoisomer. Given the importance of isomers in risk assessments of residues in crops, an analytical method was developed for individual isomer quantification. A comparative analysis performed using two columns in HPLC-MS/MS demonstrated that the isomers were successfully separated using the Cadenza column. For the brown rice sample preparation, 5 g of the homogenized sample was saturated with 7 mL of water. The sample was then extracted with a 10 mL mixed solvent of acetonitrile and ethyl acetate (1:1, v/v) that contained 0.1% formic acid, and it was subsequently partitioned with magnesium sulfate and sodium chloride. The upper layer was purified using dSPE containing C₁₈ and PSA sorbents. The established method was subjected to method validation, and it showed recovery rates of 90.6-98.8% (RSD ≤ 3.9%) at concentrations of 0.01, 0.1, 2 mg/kg, with a soft matrix effect (%ME) ranging from -3.1% to +6.5%. This method can be employed in monitoring studies of brown rice to determine the conversion ratio from the Z isomers to the E isomers.

• 한국물환경학회지
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• 제32권6호
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• pp.628-648
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• 2016

Increased attention has been paid to the presence of veterinary antibiotics in various environmental matrices due to their toxicological behavior in the ecosystem and development of antibiotic-resistant strains of pathogenic bacteria. In the this review, 37 target antimicrobials were selected based on annual sales of antibiotics for livestock in South Korea 2014. Also, extraction and clean-up methods for the determination of the antibiotic residues in liquid samples including water, milk, and honey were comprehensively reviewed in the literature. Solid-phase extraction (SPE) was commonly used as a pre-treatment method for the samples. Most of the analytes were extracted in acidic conditions (2.5~4.0) except for aminoglycosides, which were extracted in neutral conditions (7.0~8.0). ${\beta}-Lactams$ showed the highest recoveries in neutral pH due to their degradation characteristics in acidic media. Starta-X, Oasis HLB, and Oasis MCX were frequently applied as an SPE cartridge and Oasis HLB showed the highest recoveries for the majority of antibiotic classes. The homogenized honey and milk were extracted by mixing with acids for deproteinization. Solids and other interfering substances in the extract were eliminated by centrifugation followed by membrane filtration or SPE before injection into HPLC.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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• pp.397.1-397.1
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• 2002

A human immune globulin preparation (histobulin\ulcorner) are made to bind a small amount of histamine (0.15 $\mu$g) to the protein (12 mg) to increase the resistance of histamine susceptibility in the treatment of allergic diseases. Strict control of histamine content of the drug are required since intake of histamine might result in hypo- or hypertension. headache. or anaphylactic shock syndromes. HPLC analytical method with pre-column fluorescent derivatizalion after clean-up by solid-phase extraction (SPE) was developed. (omitted)

• 한국산학기술학회논문지
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• 제13권10호
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• pp.4927-4935
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• 2012

강황은 다양한 약리활성을 가진 약초이다. 강황에 포함된 curcumin, demethoxycurcumin(DMC)과 bisdemethoxycurcumin(BDMC)을 침적과 초음파방법을 이용하여 추출하였다. 그리고 고체상추출(SPE)을 사용하여 추출효율을 확인 하였다. 추출액은 3가지 상업용 $C_{18}$ 역상 고성능 액체 크로마토그래피에 의해 이동상으로 물과 아세토나이트릴을 사용하여 일정용매법으로 동시분리 분석을 하였다. 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 425nm에서 수행되었다. 실험결과, RS tech column을 사용하고 물과 아세토나이트릴의 조성비가 (50 : 50vol%)일 때 최적 조건을 얻을 수 있었다. 용매조성(물과 메탄올)에 따른 추출 수율에의 영향을 살펴본 결과 100% 메탄올에서 curcuminoids(추출시간 4h)가 가장 많이 추출되었고, 수용성 메탄올 조성보다 함량이 높았다. 100% 물에 의해, 고체상추출은 curcuminoids의 추출함량(mAU${\times}$mim)이 침적과 초음파방법보다 24.5와 14.3배 높았다. 이상의 결과는 제약 및 기능성 소재로서의 응용 가능성을 나타내었다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.287-291
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• 2010

축산물 중 macrolide계 항생물질 3종을 신속분석하기 위하여 효과적인 전처리법을 설정하고 고속액체크로마토그라피(HPLC)를 이용한 동시분석법을 제시하였다. 대상물질은 tilmicosin, tylosin, spiramycin이며, 확립된 분석법을 이용하여 모니터링을 실시하기 위하여 전국 6개 도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 대구, 광주에서 수입원산지가 표시된 쇠고기와 돼지고기 및 그 가공품을 수거하여 분석하였다. 전처리법에 있어서 solid phase extraction(SPE)법에 비하여 액상추출법이 더 높은 회수율을 나타내었으며 전처리 단계도 간단하여 대상 항생물질을 분석하기에 적절하였다. 3종의 항생물질 분리를 위한 컬럼은 C18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$)을 사용하였으며, HPLC 이동상은 0.025M phosphate buffer(pH 2.5) 및 acetonitrile을 이용한 gradient 조건을 설정하였다. UV 검출파장은 spiramycin 경우 232 nm이고, tilmicosin과 tylosin은 288 nm을 이용하였다. 평균회수율은 83.0-90.2%이였으며, 검출한계는 각각 7(spiramycin), 12(tilmiconsin), 12(tylosin) ng/g으로 나타났다. 수입 축산물의 항생물질에 대한 안전성을 검토하기 위하여 국내 유통 중인 수입축산물 및 그 가공품을 대상으로 하여 모니터링을 실시한 결과, 시료는 전국 6개 대도시에서 126건 구입하였으며 모든 시료에서 macrolide계 항생물질이 검출되지 않았다.

• KSBB Journal
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• 제22권5호
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• pp.356-361
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• 2007

시아노박테리아 같은 수중 미생물에 대한 2차대사물질에 대한 연구는 육상식물이나 미생물에 관련된 연구방법을 응용하고 있으며 아직까지 체계화 되어있지 않아 시아노박테리아를 보다 효율적으로 조사하기 위한 새로운 연구기술의 모색이 절실히 필요하다. 이 연구에서는 의학적인 관점에서 시아노박테리아를 조사하기 위한 유용한 접근 방법을 모색하였고 체계화시켰다. 균주마다 특성화된 최적 배양을 하였고 PCR 증폭을 이용한 분자생물학적인 방법과 HPLC를 통한 정성분석으로 의학적으로 의미있는 NPs를 생산하는 유망 균주를 선별하였다. 선별된 균주에서 나온 추출액은 SPE와 preparative HPLC를 거쳐 분리 정제되어지고, 정제된 물질들은 질량분석기에 의해 분자량과 구조가 결정되어 졌으며, 생활성 테스트에 의해서 그 생물학적인 활성을 정함으로써 의학적인 가능성이나 활용성에 대해서 고찰하였다. 이번 시험에서 98개의 실험균주 중 46개의 균주가 NRPS 또는 PKS 관련 gene을 함유하고 있었으나 HPLC를 이용한 정성분석에서 단지 5개의 균주가 상당히 의미있는 관련 단백질을 생산하고 있음이 알려졌다. 즉, 41 균주에서 관련 gene은 존재하였지만 그 발현이 미약하였고 또는 프로모터의 활성이 이루어지지 않았다. 이와같은 휴먼 gene의 활성화는 자외선 조사 또는 건조를 이용한 자극과 배양액의 성분 조절로 이루어질 수 있고 이를 통해 흥미있는 결과를 이끌어낼 수 있다(13, 14). 이번 연구에서는 HPLC를 통한 정성분석은 Biomass에 대해서 이루어졌다. 그러므로 배양액으로 유출되는 extracellular substances에 대한 분석은 행해지지 않았다. 시아노박테리아가 NRPS/PKS 관련 유전자를 함유하고 있을 때, 특히 biomass에서 NPs 이 검출되지 않을 경우 배양액 안에서의 존재 가능성 대해서 조사할 필요성이 요구되어진다. 시아노박테리아는 대표적인 photoautotroph 미생물로써 $CO_2$를 탄소성분과 에너지원으로 사용한다. 그러므로 E. coli 같은 미생물보다 배양시 경제적이고 또한 다른 종류의 미생물이 탄소영양분의 부족과 cyanobacterial NPs의 생물학적 환성에 의해서 공생하기 어려워 옥외배양을 통한 대량생산이 가능하다. 그러나, 생산되는 cyanobacterial NPs의 높은 구조적 안정성까지 포함하여 시아노박테리아는 미래의학산업의 중요한 천연소스임에 틀림이 없지만 개체 분화의 시간이 4$\sim$10시간 정도로 다른 미생물에 비해 길고 배양시 광원의 필요성 등 한계 요소를 지니고 있다(15). 그러므로 최근에는 개체 분화가 빠른 시아노박테리아나 또는 다른 미생물에 대해서 cyanobacterial NRPS/PKS gene의 heterologous expression 이 연구되어지고 있다(16).

• 한국환경농학회지
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• 제32권1호
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• pp.84-93
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• 2013

본 연구는 파프리카 재배 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성을 알아보고 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 안전한 파프리카 생산에 기여하고자 수행되었다. 파프리카에 각각의 농약을 기준량 처리와 배량 처리로 살포한 후 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18 그리고 21일에 일정한 간격에 맞추어 파프리카 시료를 수확하여 잔류농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)을 설정하였다. 시료들은 QuEChERS법으로 추출한 후 $NH_2$ SPE cartridge와 PSA을 이용하여 정제하고 HPLC/DAD와 GLC/ECD를 이용하여 기기분석을 하였다. 5개 살충제의 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이며 회수율은 검출한계의 10배, 50배 농도인 0.1, 0.5 mg/kg가 되도록 3반복 처리하여 $81.3{\pm}1.62%$에서 $98.3{\pm}1.58%$였다. 시험 살충제의 생물학적 반감기는 bifenthrin에서 11.8일, chlorantraniliprole은 8.5일, chlorfenapyr는 16.8일, lamda-cyhalothrin은 7.1일, methoxyfenozide에서 31.3일로 나타났다. 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일 전 bifenthrin, chlorantraniliprole, chlorfenapyr, lamda-cyhalothrin 그리고 에서 methoxyfenozide에서 각각 1.05 mg/kg, 1.41 mg/kg, 0.93 mg/kg, 2.06 mg/kg 그리고 1.08 mg/kg으로 제안하였다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.361-369
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• 2015

본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$과 $3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

• 한국약용작물학회지
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• 제16권6호
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• pp.446-454
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• 2008

An advanced extraction method by ultrasonic extraction with applied solid phase extraction (SPE) has been developed for the determination of simultaneous eight major ginsenosides, namely ginsenosides Rg1, Re, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, and Rd in the root of Panax ginseng. Four extraction methods including n-BuOH reflux extraction (Method A), 70% EtOH reflux extraction (Method B), 50% MeOH reflux extraction with SPE (Method C), and 50% MeOH ultrasonication with SPE clean-up process (Method D) were investigated for the determination of eight major ginsenosides. Total contents of ginsenosides were highest by extraction of Method C as $2.408{\pm}0.011%$. However, Method D was evaluated as relatively simpler and more efficient method due to short extraction time, small solvent consumption and less expensive, compared to conservative reflux method. Ginsenosides were also satisfactorily separated with good resolution and the accuracy range was between 1.05 and 4.06% as relative standard deviation (RSD) by Method D. SPE condition and HPLC condition were further optimized for determination of eight major ginsenosides by the ultrasonic extraction method. Conclusively, ultrasonic extraction of 2 g sample of ginseng using ultrasonic bath and 1 loading for SPE was evaluated as proper condition for extraction of ginseng.

• 한국식품과학회지
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• 제25권2호
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• pp.148-153
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• 1993

최근 sucrose polyesters(SPE)와 더불어 유지대체 물질로서의 사용이 검토되고 있는 glucitol fatty acid polyesters(GPE)를 합성한 후, 화학적 구조 및 상대적 에스테르 분포에 따른 치환도를 조사하였다. 본 연구에서 합성한 GPE는 순상 HPLC에 의해 단일 에스테르 그룹으로 분리되었으며, 분리된 에스테르 그룹의 치환도는 6으로서 GPE 전체가 glucitol fatty acid hexaester임을 알 수 있었다. GPE의 IR 스펙트럼에서 $1747\;cm^{-1}$에 나타나는 흡수대는 GPE 분자내에 glucitol과 지방산을 연결하고 있는 에스테르 결합이 존재함을 보여주었다. GPE는 H-NMR 스펙트럼에서는 glucitol의 hydroxyl proton의 시그널이 존재하지 않음을 볼 때 glucitol의 모든 수산기가 지방산과의 에스테르 결합에 참여하고 있음을 알 수 있었다. 또한 GPE의 H-NHR 스펙트럼을 정량적으로 해석한 결과는 수산기가(hydroxyl value) 측정에 의해 결정된 GPE의 치환도와 일치하였다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 본 연구에서 합성한 GPE는 glucitol fatty acid hexaester임이 확인되었고 향후 유지대체물질로서 사용되어질 가능성을 지닌 것으로 생각되었다.