• 한국대기환경학회지
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• 제31권5호
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• pp.482-492
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• 2015

Ground-based measurements were conducted from January 6 to 12 of 2015 for understanding characteristics of nitrogen containing carbonaceous aerosols as 16 amino acids at the Mokpo National University, Korea. The detailed amino acid components such as Cystine ($(SCH_2CH(NH_2)CO_2H)_2$) and Methionine ($C_5H_{11}NO_2S$) and their sources were analyzed by High-Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection (HPLC-FLD) for behavior of secondary products in particulate matter. In addition, organic carbon (OC) and elemental carbon (EC) based on the carbonaceous thermal distribution (CTD), which provides detailed carbon signature characteristics relative to analytical temperature, and water soluble organic carbon (WSOC) by total organic carbon (TOC) analyzer were used to understand the carbon compound behaviors. The backward trajectories were discussed for originations of carbonaceous aerosols as well. Different airmasses were classified with the amino acids and OC thermal signatures. The results can provide to understand the aging process influenced by the long-range transport from East Sea area.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.293-299
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• 2012

어류 및 갑각류 중에 잔류하는 fluoroquinolone계 항균제를 조사하기 위하여 HPLC-FLD와 LC-MS를 이용하여 분석을 실시하였다. HPLC-FLD를 이용하여 분석하였을 때 검출한계와 정량한계는 각각 0.0030-0.0083, 0.0090-0.0252 mg/kg이었고, LC-MS는 각각 0.0019-0.0040, 0.0059-0.0122 mg/kg으로 나타났다. ofloxacin, norfloxacin, pefloxacin, ciprofloxacin and enrofloxacin의 회수율은 76.4-104.6% 범위로 분석되었다. 총 268건에 대하여 fluoroquinolone계 항균제의 잔류량을 조사한 결과 7.5%의 검출율을 나타내었고, 동자개 1건에서 enrofloxacin과 ciprofloxacin의 합이 허용 기준치인 0.1 mg/kg보다 높게 검출되었다. Ofloxacin, norfloxacin과 pefloxacin은 모든 시료에서 검출되지 않았고 ciprofloxacin과 enrofloxacin은 각각 3.4%와 6.7%의 검출율을 보였다. 어종별 검출율은 장어(2.6%), 미꾸라지(2.2%), 동자개(1.5%), 붕어(0.7%), 가물치(0.4%) 순서로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권2호
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• pp.111-119
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• 2015

BACKGROUND: Ethychlozate (ECZ) is a plant growth regulator of synthetic auxin for agricultural commodities (ACs). Accurate and sensitive method to determine ECZ in diverse ACs on global official purpose is required to legal residue regulation. As the current official method is confined to the limited type of crops with poor validation, this study was conducted to improve and extend the ECZ method using high-performance liquid chromatography (HPLC) in all the registered crops with method verification. METHODS AND RESULTS: ECZ and its acidic metabolite (ECZA) were both extracted from acidified samples with acetone and briefly purified by dichloromethane partition. ECZ was hydrolyzed to form ECZA and the combined ECZA was finally purified by ion-associated partition including hexane-washing. The instrumental quantitation was performed using HPLC/ FLD under ion-suppression of ECZA with no interference by sample co-extractives. The average recoveries of intra- and inter-day experiment ranged from 82.0 to 105.2% and 81.7 to 102.8%, respectively. The repeatability and reproducibility for intra- and inter-day measurements expressed as a relative standard deviation was less than 8.7% and 7.4%, respectively. CONCLUSION: Established analytical method for ECZ residue in ACs was applicable to the nation-wide pesticide residues monitoring program with the acceptable level of sensitivity, repeatability and reproducibility.

• 분석과학
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• 제18권5호
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• pp.403-409
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• 2005

최근 내분비계장애물질로 알려진 PAHs 화합물 중 하나인 벤조피렌은 대표적인 PAHs 화합물로 음식을 조리, 가공할 때 식품의 주성분인 탄수화물, 단백질, 지방 등이 분해되어 생성되는 열분해 산물이며 토양, 공기, 물, 식품 등 전 환경매체에서 검출되고 있다. 본 연구에서는 PAHs[benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(b)fluoranthene, benzo(k)fluoranthene, benzo(a)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene, benzo(g,h,i)perylene, indeno(1,2,3-c,d)pyrene]에 대하여 어류 중 지방의 알칼리 분해시간에 따른 분해효율, 추출 용매에 따른 추출효율, 정제컬럼의 용출량에 따른 정제효율 등을 비교 실험하여 알칼리분해를 이용한 어류 중 PAHs의 전처리방법을 확립하고자 하였다. 균질화된 시료를 알칼리 분해하여 n-hexane으로 추출하고 증류수로 세척한 후 Sep-Pak florisil cartridge로 정제하여 HPLC/FLD(고속액체크로마토그래피/형광검출기) 로 동시 정량 분석하였으며 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 90~106% 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권1호
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• pp.26-30
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• 2008

다환방향족탄화수소는 환경오염이나 식품의 제조공정 과정 중에 생성될 수 있으며, 홍삼은 수증기로 찌고 건조하여 만들어진다. 시료를 핵산으로 추출한 후 물로 세척하고 후로리실 SPE 카트리지로 정제한 후 고속액체크로마토그래피/형광검출기로 분석하였다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2)을 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm이었고 형광파장은 404 nm이었다. 평균 회수율은 105%이었으며, 상대표준편차는 0.5이었다. 대상 식품인 홍삼음료 중 벤조피렌은 검출되지 않았다.

• 한국어병학회지
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• 제26권1호
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• pp.45-50
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• 2013

Enrofloxacin is one of the normally used flouroquinolones in mammalian and fish but its withdrawal time and studies were remain obscure. The residual contents of enrofloxacin in fish muscle were analyzed by using HPLC-FLD. More than 0.1 mg/kg of ENR was detected in muscle tissues and the residues were found over 1 year after treatment. The concentration of ENR in Paralichthys olivaceus was not affected by water temperature and lasted for an extended amount of time. The spike recoveries of ENR in the muscle tissue ranged from 78% to 85%. From this results, we need the prescription by veterinarian or aquatic organism disease inspector in ENR usage to assure safety of fish. Future research is required to determine the recommendation dose of ENR for side effects and safety.

• 분석과학
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• 제16권5호
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• pp.349-357
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• 2003

유전학적으로 밝혀지지 않은 생물학적 연구에 있어서 작은 분자량의 아미노산 또는 홀몬과 같은 대사체들은 그 변화와 여러 생물학적 데이타와 결합 되어 직접적인 생화학적 의미 해석을 가능하게 한다. 미량의 생체 시료에 존재하는 아미노산을 분석하기 위해서 HPLC/FLD를 사용하였으며, 감도가 우수하고 반응시간이 빠른 유도체화 방법인 OPA/3-MPA로 형광 유도체화 하여 세포 배지를 바탕시료로 하여 아미노산을 분석하였다. 유도체화물의 시간에 대한 불안정성을 개선하기 위하여 다 단계의 injector program을 사용하여 유도체화 반응 후 시료 주입시간을 일정하게 조절하여 유도체화 과정 중 발생할 수 있는 불순물 제거 및 정량성을 개선하였다. 19종 아미노산의 표준 검정 곡선은 0.5 - 100.0 ppb의 범위에서 $r^2=0.99$ 이상의 직선성을 나타냈으며, 검출 한계는 1.70 pmol(GLU) - 23.81 pmol(SER) 범위로 측정되었다. 이를 통해 다량의 세포를 대상으로 하는 대사 프로필을 위해 감도가 우수하고 안정적으로 정량할 수 있는 분석법을 설정하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권10호
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• pp.1186-1194
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• 2017

식품 함유 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 비타민 $B_5$의 경우 YMC-Pack ODS-AM($250{\times}4.6mm$ I.D.) 칼럼을 이용하고, A용매로 50 mM $KH_2PO_4$(pH 3.5)을, B용매는 아세토니트릴을 이동상 용매로 사용하는 A용매 95% 등용매용리 조건에서 200 nm의 파장으로 분석하는 HPLC/DAD법을 최적조건으로 확립하였다. 한편 비타민 $B_6$의 최적분석조건은 여기파장(excitation) 290 nm, 방출파장(emission) 396 nm로 분석하는 HPLC/FLD법으로써, 칼럼은 YMC-Pack Pro RS $C_{18}$($250{\times}4.6mm$ I.D.), 이동상 용매는 A용매 20 mM $CH_3CO_2Na$(pH 3.6), B용매 아세토니트릴을 A용매 97% 등용매용리 조건으로 사용하였다. 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 표준검량선은 $R^2$값이 각각 0.9998 및 0.9999로 고도의 직선성을 나타내었고, 검출한계 및 정량한계는 비타민 $B_5$의 경우 각각 0.4 mg/L 및 1.3 mg/L, 비타민 $B_6$의 경우 각각 0.006 mg/L 및 0.02 mg/L로 산출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권2호
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• pp.108-112
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• 2008

경기지역 시중마트와 국내 온라인상에서 유통되고 있는 견과류 및 그 가공식품 79건, 장류 29건, 곡류가공품 등 가공식품 50건에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 HPLC-FLD로 아플라톡신 오염실태를 조사한 결과 총 158건 중 45건(28.5%)에서 아플라톡신 오염이 확인되었고, 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.02{\sim}3.13\;{\mu}g/kg$, 총 아플라톡신으로서 $0.02{\sim}3.96\;{\mu}g/kg$ 범위로 국내 기준치인 $10\;{\mu}g/kg$을 초과하는 것은 없었다. 아플라톡신이 검출된 식품은 견과류 및 그 가공식품에서 34건(43.0%) 장류에서 8건(27.6%),그 외 가공식품에서 3건(6.0%)으로 견과류 및 그 가공식품에서 검출빈도가 가장 높았다. 식품을 개봉하여 1개월, 6개월 보관 후의 아플라톡신$B_1$ 함량은 저장기간이 길어질수록 땅콩, 옥수수스낵에서는 증가하는 경향을 보였으나 된장의 경우에는 다소 감소하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권2호
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• pp.224-229
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• 2011

시중 유통 중인 과자류, 빵, 떡류, 면류 및 선식 등 432건을 immunoaffinity column으로 정제하여 HPLC-FLD로 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 제랄레논의 검량선은 결정계수($R^2$)가 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0, $6.0{\mu}g/kg$, 회수율 80.2-98.4%이었으며 RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 제랄레논 모니터링 결과, 과자류 중 스낵과자류 66건 중 3건에서 $6.02-11.82{\mu}g/kg$ 검출되었고 비스킷 71건 중 2건에서는 $14.78-17.83{\mu}g/kg$ 검출되었다. 면류, 빵류 및 떡류에서는 제랄레논이 검출되지 않았으며 침출차 14건에서 최고 $53.76{\mu}g/kg$ 검출, 선식 24건 중 16건에서 가장 높은 검출율(66.7%)을 나타내었다. 전분 2건, 시리얼두유 1건에서 제랄레논이 각각 5.55-8.56, $10.26{\mu}g/kg$ 검출되었다. 제랄레논 모니터링 결과는 기준이 설정되어 있는 유럽연합(곡류분말: $75{\mu}g/kg$, 빵, 비스킷, 스낵, 아침식사대용 시리얼류: $50{\mu}g/kg$, 영아 및 유아용 시리얼류: $20{\mu}g/kg$) 기준이하의 수준이었으며 국내외 연구보고와 비교한 결과 낮거나 비슷한 수준으로 검토되었다. 연구결과 곡류가공품에 대한 제랄레논 오염수준은 높지 않았으나 지구 온난화로 기후변화에 민감한 곰팡이독소와 같은 자연독소의 발생 증가가 우려되므로 선제적으로 대응하는 안전관리가 요구된다.