The characteristics of spray-dried granules are important for dry pressing operation since they have great influences on die-filling, compaction ratio, and resulting green microstructure. An attempt was made to control granule morphology and the packing structure of fine Si3N4 particles in granules by adjusting suspension property. Mercury porosimetry was used to characterize the pore structures of both granules and green compacts. Finally, the effects of particle packing structure in granules and green microstructure on sintering behavior were investigated.
In this study, TiO2-polyvinyl alcohol (PVA) composite granules were prepared via spray drying technique. To investigate the effects of solid content and binder/powder ratio in the slurry on the granulation behavior of TiO2 powders, the feed compositions were designed to vary over a wide range. The morphology, actual densities, and average granule size and size distribution of the TiO2-PVA composite granules were characterized by using scanning electron microscopy technique, a gas pycnometer, and an image analyzing program (Image-J), respectively. The results indicate that solid content and the amount of PVA in the feedstock slurry are the dominant factors determining the granule morphology, size, and size distribution of TiO2-PVA composite. Moreover, it was observed that increasing the solid content and the amount of PVA in the slurry improved the granulation process and reduced the granule defects. For the preparation of spherical TiO2-PVA composite granules with the minimum amount of non-granulated powders, the optimized composition of the feedstock slurry was found to be 35 wt.% solid and 3 wt.% PVA.
SiAlON-based ceramics are some of the most typical ceramic materials used as cutting tools for HRSA(Heat Resistant Super-Alloys). SiAlON can be fabricated using ceramic processing, such as mixing, granulation, compaction, and sintering. Spray drying is a widely-used method for producing a granular powder of controlled morphology and size with flowability. In this study, we report a systematic investigation aimed at optimizing spherical granule morphology by controlling spray-drying parameters such as gas flow and feed rate. Before spray drying, the viscosities of the raw material slurries were also optimized with the amount of dispersant added.
솔비톨의 형태와 입자크기가 무설탕 츄잉껌의 텍스쳐에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 두 가지 형태인 치밀한 구조를 지닌 P-type과 듬성한 구조를 지닌 S-type의 솔비톨과 50 mesh와 100 mesh의 솔비톨을 사용하였다. 츄잉껌에 사용한 솔비톨 형태는 S-type이 P-type보다 더 유연하였고, 50 mesh의 솔비톨 보다 100 mesh가 더 유연하였다. 솔비톨의 강도는 S-type보다 P-type에서 컸으며 50 mesh보다 100 mesh에서 크게 나타났다. 이것은 덜 치밀한 구조를 지닌 솔비톨이 사용된 무설탕 츄잉껌이 높은 유연성과 낮은 강도를 보여 줌을 의미하고 입자의 크기가 작은 솔비톨을 사용할수록 무설탕 츄잉껌의 유연성과 강도가 증가됨을 의미한다. 그러므로 본 실험에서는 유연성이 높고 강도가 상대적으로 낮은 S-type의 솔비톨을 무설탕 츄잉껌의 원료로 선택하였다. 선택한 S-type 솔비톨이 함유된 무설탕 츄잉껌의 솔비톨의 입자크기에 따른 유연성과 강도를 측정한 결과 80 mesh 입자가 츄잉껌의 고체상 원료로 적합하였다. 80 mesh의 S-type 솔비톨이 함유된 무설탕 츄잉껌의 온도변화에 따른 유연성과 강도를 측정하였다. 실험 결과 온도가 증가할수록 무설탕 츄잉껌의 유연성은 증가하였으나 강도는 감소하였다.
The objective of this study was to confirm the effect of the type of dissolution media and paddle speed on nifedipine (ND) release profile from osmotic granule and the storage stability. Osmotic granule was manufactured by fluidized bed coating method. At each coating step, morphology of osmotic granule was differed. The size of osmotic granule was $750\;{\mu}m$ at 3 wt% membrane thickness. ND release was changed in diverse dissolution media, paddle speed. ND release is governed by not only osmotic pressure but diffusion from osmotic granule. ND release from osmotic granule decreased as storage period increased. These may be caused by liquid excipient which has low molecular weight. Storage stability of osmotic granule could be improved by removing liquid excipient from semipermeable membrane.
The morphological characteristics of granules developing in anaerobic-anoxic (An-Ax) and anaerobic-aerobic (An-Ox) sequencing batch reactors (SBRs) were examined. The granules developed in the both SBRs after 200 days of laboratory operation. The average diameters of the granules were $2.2{\pm}1.7mm$ in the An-Ax SBR and $0.4{\pm}0.3mm$ in the An-Ox SBR. To determine the possible factors affecting morphology of granules a comparative analysis of various operating conditions from reference data indicated that the availability and type of electron acceptors is a key factor determining the granulation process and granular morphology.
The influence of solid loading in the slurry composition on the morphology of 3Y-TZP granules fabricated by two-fluid spray drying was investigated for solid contents varying between 30 wt% and 50 wt%. The resulting 3Y-TZP granules showed a sphere-like shape with diameters of $40-70{\mu}m$. However, a donut-like shape and a few cracks were observed on the granule surfaces fabricated using the slurry with 50 wt% solid content. The green density after cold isostatic pressing at 200 MPa was $2.1-2.2g/cm^3$, and a homogeneous fracture surface was obtained by complete destruction of granules. After sintering at $1500^{\circ}C$ for 2 h, all specimens had relative densities of 96.2 - 98.3%. With increasing solid content, the relative density decreased from 98.3% to 96.2%, but the grain size increased from $0.3{\mu}m$ to $0.6{\mu}m$. Highly sinterable zirconia granule powder could be obtained by controlling the slurry composition.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 12th KACG Technical Meeting and the 4th Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.13-17
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1997
The densification of $Al_2$O$_3$/15v/o ZrO$_2$ (Zirconia Toughened Alumina: ZTA) to the 99% of theoretical density was attempted by controlling the processing parameters affecting the each processing step i.e., milling, spray-drying, forming and pressureless sintering. The ZTA processed under the identical conditions showed a large variation in the green and sintered densities, and the mechanical properties. The deviation of 4-point bending strength was more than 100MPa for the ZTA with ~99% of theoretical density. Moreover, the relative green and sintered densities were deviated greatly from the average value. This low reproducibility could be caused by the variation of spray-dried granule properties. Thus, the effect of yield strength and morphology of spray-dried ZTA granule on the green and sintered densities and the mechanical properties needs to be studied in detail. The objective of this work is to fine out the optimum condition of compaction pressure and compaction method depending on the properties of spray-dried granules.
약물을 전달하기 위한 많은 방법들 중의 하나인 삼투압을 이용한 과립화는 타블렛 제형의 단점인 제조공정의 복잡함과 여러 문제점을 보완하기 위해 시도되었다. 유동층 코팅기로 제조된 삼투압을 이용한 과립은 물을 흡수하면 팽윤하는 시드층과 모델 약물인 니페디핀을 포함하는 약물층, 그리고 약물의 방출을 조절할 수 있는 반투막으로 구성되었다. 서로 다른 크기와 반투막의 두께는 각기 다른 양의 시드와 반투막 코팅액을 사용하여 얻을 수 있었다. 얻어진 과립은 각 코팅 단계에 따라서 서로 다른 모폴로지는 코팅되는 용액의 형태에 따라 다르게 나타났다. 과립의 크기가 클수록 방출은 지연되며, 이는 과립이 가지는 비표면적의 차이로 인한 것이라 사료된다. 또한 반투막의 두께가 두꺼울수록 약물의 방출이 지연되는데 이는 반투막이 두꺼울수록 물의 흡수가 늦어지는 것으로 추정된다 용출액의 약물 용해도는 약물의 방출에 큰 영향을 미쳐 용출액 선택의 중요성을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 삼투압을 이용한 과립은 유동층 코팅을 이용하여 제조할 수 있었으며, 과립의 크기와 반투막의 두께, 돗출액에 따라 약물의 방출을 조절할수 있음을 확인하였다.
약물전달 시스템 중의 하나인 삼투압정의 단점을 보완하기 위해 많은 장점을 가지는 유동층 코팅 기술을 이용하여 내부의 삼투염의 양과 반투막 내의 결합제의 종류가 다른 삼투압을 이용하는 과립을 제조하였다. 얻어진 과립은 코팅 단계에 따라 과립의 형태가 상이하였으며, 약물층에 포함된 삼투염의 양이 많을수록 많은 양의 약물을 방출하였다. 이는 과립의 내부와 외부의 삼투압 차이가 커져서 약물을 방출시키는 추진력이 증가하였기 때문으로 사료된다. 또한 반투막의 결합제 종류에 따른 약물의 방출은 결합제의 물에 대한 용해도에 따라 달라짐을 확인할 수 있었다. 반투막 내의 다공의 형성은 SEM과 DSC를 이용하여 확인하였으며, 물에 대한 용해도가 큰 결합제를 사용한 반투막이 더 많은 양의 약물을 방출함을 확인하였다. 이 실험을 통해 삼투압을 이용한 과립의 약물방출은 과립 내부와 외부의 삼투압 차이와 반투막의 다공도에 의해 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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