• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.292-299
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• 2012

GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry)는 훌륭한 분리능과 재현성으로 인해 널리 활용되고 있으며, 정립된 데이터베이스의 활용을 통한 성분 분석에서 활용도가 높다. 또한 HS-SPME (headspacesolid phase micro extraction)법은 용매로 추출을 하지 않은 휘발성 물질의 추출을 하는데 널리 사용되었다. 이 두 방법의 연계는 다양한 시료에서 발생하는 휘발성 성분의 분석에 널리 활용되었다. 위 특징을 이용하여 살아있는 Camponotus japonicus가 분비하는 미량의 페로몬 구성 성분의 분석 방법을 확립하였다. n-Decane, n-undecane, n-tridecane 등의 물질이 미량 페로몬에서 검출되었으며, 이 탄화수소들을 분석하는데 적합한 SPME fiber, 추출 온도, 추출 시간을 최적화하였다. 살아있는 시료를 분석할 수 있기 때문에 특정 현상이 발생하는 그 순간을 분석하는 장점이 있는 한편, 살아있는 시료를 분석하기 때문에 추출 시간 등이 제한된다는 한계점이 있었으나 살아있는 HS-SPME GC/MS 분석방법이 정립된다면 살아있는 시료를 죽일 필요 없다는 점에서 친환경적인 연구의 발전에 해결책이 될 수 있을 것으로 전망한다.

• 한국환경과학회지
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• 제11권4호
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• pp.367-373
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• 2002

The polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) content in sewage sludge was determined by gas chromatography linked to ion trap mass spectrometry(GC/ITMS) with five deuterated PAHs as internal standards. The minimum detection limit was from 1.66 to 7.14 pg for individual PAH by GC/ITMS. For determining total PAHs(∑PAH) in sewage sludge 84 samples from 74 waste water treatment plants in whole country were analyzed. The average content of ∑PAH far whole samples was 3,289$\pm$3,098 $\mu\textrm{g}$/kg, and ranged from 142 to maximum 20,102 $\mu\textrm{g}$/kg. According to the number of population of the city, the areas were classified as five regions, ie. big, large, middle, small, and rural area in which the waste water treated plants were grown. The contents of PAHs were 4,689$\pm$5,503, 5,839$\pm$6,401, 3,725$\pm$2,053, 2,237$\pm$2,069, and 2,475$\pm$1,489 $\mu\textrm{g}$/kg, in big, large, middle, small, and rural area, respectively.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.407-414
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• 2009

가스크로마토그래피-질량분석기 (GC/MS)를 이용하여 뇨 중의 cholesterol, lanosterol, desmosterol 의 동시분석법을 개발하였다. 뇨 시료는 ${\beta}$-glucuronidase/arylsulfatase를 첨가하여 효소가수분해한 후 에틸아세테이트-헥산 (2:3, v/v)으로 추출하였으며 추출한 잔사를 MSTFA/TMSI/TMCS (100:2:5 v/v/v)로 유도체화한 후 GC/MS의 selective ion monitoring mode에서 분석하였다. 개발된 분석방법은 검량선에서 좋은 직선성 ($r^2=0.998{\sim}0.999$)과 회수율 (80.0%~113%)을 보였으며 5-200 ng/mL의 농도범위에서 15% 이내의 정확도와 정밀도를 보였다. 개발된 분석법은 고지혈증 유도 쥐에 pravastatin을 7일동안 70과 250 mg/kg/day로 경구투여한 후 채취한 뇨 시료를 분석하는데 적용하였다. 측정 결과 뇨 중 스테롤의 농도가 약물 투여한 쥐에서 대조군에서 보다 유의성 있게 낮아 약물효과를 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 개발된 방법을 뇨 중 스테롤의 농도를 정량함으로서 스타틴약물의 효과를 측정하는데 적용할 수 있음을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.635-642
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• 1995

Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

• 해양환경안전학회지
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• 제27권6호
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• pp.890-897
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• 2021

최근 선박용 연료유에 대한 황 함유량 규제를 준수하기 위해 저유황유의 수요가 증가하고 있다. 그러나 저유황유를 공급하는 시기, 지역, 회사 별로 그 품질이 상이함에 따라 선내 연료유 저장탱크에서는 과도한 슬러지가 발생하는 등 혼합 안정성에 대한 문제가 제기되고 있다. 따라서 본 연구는 초음파의 캐비테이션 현상을 이용하여 저유황유의 품질 향상을 하고자 하였다. 선내 저장 탱크에서 이종의 연료유가 혼합되는 상황을 모사하기 위해 두 가지 종류의 저유황유(황 함유량 0.5 % 이하 MGO, MDO)를 혼합하여 시료유로 사용하였다. 원료유와 50 wt.% 씩 혼합한 시료유를 120분 동안 초음파 처리하였으며, 40분 주기로 채취된 샘플은 GC/MS 분석을 수행하여 초음파 조사 시간에 따른 시료유의 조성 변화를 분석하였다. 연구결과, 초음파의 캐비테이션 효과로 인하여 화학결합이 깨지면서 MGO 내 존재하는 고분자량 화합물의 감소와 저분자량의 화합물 증가가 관찰되었다. MDO와 혼합유의 경우, 초음파 조사 후 저분자 화합물에 대한 상대 존재비의 부분적 증가가 관찰되었지만 시간과 상대 존재비 사이의 상관관계는 관찰되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제9권1호
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• pp.1-13
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• 1994

A Simultaneous determination method was improved for the determination and confirmation of zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef. The analytes were extracted from tissue by CH3CN, hydrolyzed enzymatically(for glucuronide conjugates), cleaned up by a strong basic anion exchange resin combined with a liquid/liquid partitioning, derivatized using MSTFA and confirmed, quantified by GC/MS/SIM with a internal standard, zearalane. The results were as follows : (1) all the estrogens were separated on the GC/MS chromatogram under the extraction method and the chromatographic conditions improved, the retention times of zearalane-TMS2, zearalanone-TMS2, zearalenone-TMS2, zeranol-TMS3, taleranol-TMS3, and $\alpha$-zearalenol-TMS3, $\beta$-zearalenol-TMS3, were 18.49, 19.44, 19.63, 19.71, 19.79 and 19.99, 20.08 minutes, respectively. (2) The calibration curves of residual zeranol, zearalenone and their metabolites showed constantly linear(r=0.99) in the range of 5~20 ng. The minimum detection concentration of residual zeranol, zearalenone and their metabolites was 1 ppb. (3) The total average recovery of residual zeranol, zearalenone and their metabolites from spiked beef was 60.2%(CV=29.7%) at the 1 ppb and 63.5%(CV=26.5) at the 2 ppb, 72.9%(CV=18.2%) at the 4 ppb. (4) The preservation method for 6 estrogens was improved for the fast running time(21 min) and MSTFA was utilized for derivatizing 6 estrogens for improvement of recovery, for good resolution, for characteristic mass spectra unlike Jose's method and Tina's method. The utilization of zearalane as internal standard showed good quantification result for zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef.

• 분석과학
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• 제11권1호
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• pp.36-41
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• 1998

GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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• pp.314.2-315
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• 2003

Sophoricoside was isolated as the inhibitor of IL-5 bioactivity from Sophora japonica (Leguminosae). To develope as novel anti-allergic drug. kinetic study was performed in rats. Serum concentration of sophoricoside was measured by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) in male Sprague-Dawley rat (250${\pm}$10g, n=5) after oral administration of sophoricoside (100mg/kg). (omitted)

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제50권3호
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• pp.120-126
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• 2007

Volatile components in red bean (Vigna angularis) were investigated. Extracts prepared by simultaneous steam distillation and solvent extraction were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry. One hundred and forty-two components including alkanes/alkenes (17), aromatics (5), furans (15), miscellaneous compounds (2), other nitrogen-containing compounds (11), aldehydes (11), naphthalenes (11), alcohols (34), ketones (23), sulfur-containing compounds (5) and esters (8) were identified. Some of these components, e.g. hexanal, were known to contribute to the "beany" odor in other beans. Due to the presence of such odor, red beans may not be acceptable to some consumers.

• Food Science and Biotechnology
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• 제18권5호
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• pp.1288-1292
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• 2009

Volatile flavor compounds were isolated from the flowers of Chrysanthemum indicum L. (gamguk) produced in Korea and China by the hydro distillation, and were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The yield of oils from Korean and Chinese gamguk were 2.0 and 0.5%(v/w), respectively. Sixty-three volatile compounds of Korean gamguk representing 89.28% of the total peak area were tentatively identified, including 35 hydrocarbons, 12 alcohols, 6 ketones, 3 esters, 5 aldehydes, 1 oxide, and 1 miscellaneous component. Thirty-six volatile components of Chinese gamguk constituted 58.15% of the total volatile composition were tentatively characterized, consisting of 19 hydrocarbons, 7 alcohols, 2 ketones, 2 esters, 4 aldehydes, 1 oxide, and 1 miscellaneous component. The predominant components of Korean oil were ${\alpha}$-pinene, 1,8-cineol, and chrysanthenone. Whereas, camphor, ${\alpha}$-curcumene, and ${\beta}$-sesquiphellandrene were the main aroma compounds of Chinese gamguk.