토양 및 식물 중 잔류하는 제초제 디캄바를 기체크로마토그래피-질량검출법으로 측정하는 방법을 개발하였다. 토양 또는 식물 시료를 pH 2로 조절한 후 diethyl ether로 추출한 다음 0.1 N HCl로 정제한 후 증발 건조시켰다. 잔류물에 10% 황산 메탄올 용액 1 mL를 가한 후 $80^{\circ}C$에서 2 시간 반응시켰다. 반응 후 탄산수소소듐 포화용액 4 mL를 서서히 가하여 중화시킨 후 diethyl ether 5 mL로 재 추출 한 다음 추출액을 농축시켜 GC/MS에 주입하여 분석하였다. 그 결과 $1.0{\sim}100{\mu}g/kg$의 정량구간 내에서 $R^2$=0.999 이상의 좋은 직선성을 보였다. 분석결과 총 32개 토양 시료 중 15개 토양에서 디캄바가 $2.9-123.9{\mu}g/kg$의 농도범위로 검출되었다. 한편 식물에서는 총 10개의 시료 중 5 개 시료에서 디캄바가 $43-33,252{\mu}g/kg$의 농도범위로 검출되었다. 따라서 소나무가 고사한 이유는 디캄바를 직접 나무에 또는 주변에 뿌렸기 때문으로 판단된다.
참나물의 잎과 줄기부위에서 가장 많이 함유하고 있는 무기 성분은 K, P, Ca, Mg 순이었으며 잎 부위가 줄기부위보다 Ca, P, Mg함유량이 약 4배 정도 많았다 전자코를 이용한 휘발성 향기성분 패턴은 신선한 참나물의 경우 제1주성분 값이 +값을, 음건한 건조 참나물은 - 값을 나타내어서 신선한 참나물과 건조한 참나물 사이에는 뚜렷한 차이를 보였고 건조방법에 따른 시료간의 구별이 가능하였다. SDE법에 의해 신선한 참나물은 aldehydes 3종, alcohols 9종, ester 4종, hydrocarbons 5종, terpen hydrocarbons 34종, ketone 1종, 기타 2종의 총 58 종이 확인되었고, 음건한 참나물은 aldehydes 4종, alcohols 7종, hydrocarbon 1종, terpen hydrocarbons 17종, ketone 1종, 기타 1종의 총 31종이 확인되었다. SDE법에 의한 신선, 음건한 참나물 모두 ${\alpha}$-selinene(37.89%, 12.59%)가 가장 많이 확인되었는데 신선할 때보다 음건한 경우 휘발성향기성분의 peak수와 peak area%가 적었다. CAR/PDMS fiber HS-SPME법에 의해 34종이 확인되었는데 aldehydes 2종, alcohols 2종, hydrocarbons 7종, terpen hydrocarbons 23종이며 myrcene(15.50%)가 가장 많이 확인되었다. PDMS fiber HS-SPME법에 의해 aldehydes 1종, alcohols 1종, hydrocarbons 2종, terpen hydrocarbons 17종으로 총 21종이 확인되었고 germacrene D(16.84%)가 가장 많았다. SDE법에 의한 경우가 SPME법보다 향기성분의 종류와 양이 많았고 HS-SPME법의 경우 CAR/PDMS fiber가 PDMS fiber 보다 더 많은 종류의 향기가 확인되었다.
본 연구에서는 토양 및 지하수 중 미세플라스틱(MP) 분석법 표준화를 위해 관련 국내·외 연구동향을 검토하고 매체 별 시료채취 방법, 전처리 방법 및 분석 장치의 종류 등에 관한 대표적인 방법을 리뷰하였다. 토양 시료채취는 시료채취 지점선정, 채취 깊이 및 시료량을 고려하고 있으며 대부분 15 cm 이내(표토) 깊이에서 약 1 kg의 시료를 혼합채취하는 것으로 파악되었다. 지하수 시료채취는 정치방법과 연속흐름방법 중 연속흐름방식이 대표적이고 채취량 300~1,000 L 구간에서 유량 2~6 L/min로 채취하며 현장 여과하였다. 처리 방법은 두 매체에 공통적으로 유기물 분해와 밀도차 분리로 나뉘며 유기물 분해방법인 H2O2, 산, 알칼리, 효소 활용 중 H2O2가 추천된다. 밀도 분리는 NaCl, ZnCl2, ZnBr2 등의 시약 중 NaCl이 주로 사용되나 분석하고자 하는 MP의 밀도에 따라 시약을 선택적으로 활용할 수 있다. 분석 기기는 비파괴적 분석법인 FTIR, Raman과 파괴 분석법인 Py-GC/MS가 대표적이다. µ-FTIR은 직경 10 ㎛ 이상 Raman은 1 ㎛ 이상의 MP 재질과 개수 분석이 가능하나 전처리를 통해 유기물과 같은 분광분석의 방해요소를 충분히 제거해야 한다. Py-GC/MS는 복잡한 전처리가 필요 없고 특정 재질의 정량분석이 가능하여 지속적으로 연구되어지고 있다.
본 연구는 브라질산 커피생두를 디카페인 처리방법에 따라 구분하여 디카페인 무처리(RC), SWP 디카페인(SWDC), 초임계 CO2 디카페인(SCDC)에 대한 로스팅 이후 원두의 향기성분변화를 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용해 분석하였다. 로스팅 후 Agtron(#)은 SWDC와 SCDC가 RC보다 더 낮은 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 전자코를 이용해 분석한 세 가지 시료의 주요 향기성분은 propanol-2-one, 3-methylbutanoic acid, 1-methyl-4-isopropenyl-1-cyclohexene으로 확인되었으며, 특히 propanol-2-one은 fruity, glue의 향에 관련한 것으로 디카페인 공정 유무와 상관없이 가장 높은 강도로 분석되었다. 한편, SCDC의 향기성분 중 propanol-2-one, methyl formate의 함량이 RC와 비하여 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 전자코를 이용한 향기성분 패턴의 PCA 분석결과 디카페인 무처리구인 RC와 처리구인 SWDC 및 SCDC의 향기성분의 차이를 확인하였고, 이와 같은 영향은 SCDC에서 더 크게 분석되었다. RC, SWDC와 SCDC의 주요 향기성분들이 propan-2-one과 hexan-2-one은 ketone, hexanal과 (E)-2-pentenal은 aldehyde, 3-methyl-1-butanol, 4-methylhexan-1-ol, 2-octanol은 alcohol에 해당하였으며, 로스팅 후 원두에서 주로 나타나는 향기성분의 구성은 유사하였으나 상대적 강도에서 차별성이 확인되었다. HS-SPME-GC-MS를 사용한 RC, SWDC와 SCDC의 휘발성 향기성분은 모두 28종으로 확인되었으며, 세 가지 시료에서 공통으로 높은 함량을 보이는 상위 향기성분은 furfural, 2,5-dimethylpyrazine, 2-furanmethanol, 2-formyl-5-methylfuran, furfuryl acetate, 2-ethyl-3-methylpyrazine 등 총 10종으로 분석되었다. RC에서 분석된 휘발성 향기성분 20여 종은 SWDC와 SCDC에서는 낮은 함량을 보이며 디카페인 처리에 따른 영향으로 차별화되었다. 본 연구를 통해 디카페인 처리에 따른 로스팅 후 커피 원두의 향기성분 분석에 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용함에 따라 향기성분의 조성 및 상대적 강도, 함량에 대한 패턴분석이 가능하였으며, 이와 같은 결과로 디카페인 커피에 대한 향미 특성 연구에 도움이 될 것이라 기대된다.
Canabas sativa L. (marijuana and hemp)는 전 세계적으로 널리 재배되는 식물로 식품, 의약품 등의 재료로 사용되었다. 본 연구는 네트워크 약리학을 이용하여 대마 줄기 및 뿌리 추출물의 기능적 효과를 예측하고 이들의 새로운 기능을 알아보고자 하였다. 줄기 및 뿌리 에탄올 추출물의 성분은 GC/MS로 확인하였고, 성분과 단백질 간의 네트워크는 STIHICI 데이터베이스를 이용하여 알아보았다. 성분과 연결된 단백질의 작용기전은 KEGG pathway 분석을 수행하였다. 추출물의 효과는 실시간 PCR을 이용하여 lysophosphatylcholine 유도 THP-1 세포에서 확인하였다. 줄기 및 뿌리 추출물에서 각각 21개 및 32개의 성분이 확인되었다. 줄기 및 뿌리의 성분과 연결된 단백질은 각각 147개, 184개의 단백질이었다. KEGG pathway 분석결과 MAPK signaling pathway를 포함한 69개의 경로가 추출물에 의해 공통적으로 영향을 받는 것으로 나타났다. 경로 네크워크를 이용한 추가 조사 결과, Terpenoid backbone biosynthesis 추출물 및 MVK와 MVD 의해 영향을 받을 가능성이 높으며, 유전자 발현은 추출물에 의해 LPC 유도 THP-1 세포에서 감소하였다. 따라서 본 연구에서는 대마 줄기 및 뿌리 에탄올 추출물이 다양한 경로로 영향을 미칠 수 있음을 보여주었고, 이러한 결과는 대마의 효과를 예측하고 연구하기 위한 기초 정보를 제공할 것으로 사료된다.
최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.
여름철 식중독의 원인균인 Vibrio속 균주를 효과적으로 제어하고자 휘발성과 항균활성이 있는 생강 등 6종의 정유에 대해 항균효과를 비교하였다. 또한 정유의 휘발성 성분을 GC와 GC-Mass를 이용하여 분석하였다. Vibrio균에 대해 천연 생강 정유를 처리 하였을 경우 V. parahaemolyticus에 대하여 22.5-85.7%의 증식억제율을 나타내었고, 주요 휘발성 성분은 ${\beta}-bisabolene$(35.19%, peak area)와 ${\beta}-sesquiphellandrene$(12.22%) 등으로 확인되었다. Vibrio균에 대해 겨자의 정유를 처리하였을 경우 V. parahaemolyticus에 1,000 ppm 처리 시 100% 증식억제율을 나타내었고, V. vulnificus는 증식억제율이 V. parahaemolyticus 보다 50% 정도 낮게 나타나므로 V. vulnificus가 V. parahaemolyticus 보다 내성이 강한 것으로 나타났다. 겨자의 주요 휘발성 성분은 allyl isothiocyanate (92.55%)와 4-isothiocyanato-1-butene(0.53%)으로 확인되었다. Vibrio균에 대해 마늘 정유를 1,000 ppm 처리하였을 때 증식억제율은 V. parahaemolyticus 22.8%, V. vulnificus 01 14.6%, V. vulnificus 02 32.9%로 나타났고, 주요 휘발성 성분으로 dimethyl sulfide (49.39%)와 methyl 2-propenyl sulfide(10.09%) 등으로 확인되었다. Vibrio균에 대해 정향의 싹과 잎 및 전체의 천연 정유를 처리하였을 경우 V. vulnificus 02에 처리 시 증식억제율이 60.6-80.3%로서 높은 항균활성을 나타내 생강, 겨자, 마늘 정유에 대하여 내성이 다소 강했던 V. vulnificus 02에는 정향의 싹 및 잎 정유가 증식억제 작용이 있음을 확인하였다. 주요 휘발성 성분으로 정향 싹의 정유는 eugenol(83.33%)와 ${\beta}-caryophyllene$(7.47%), 정향 잎의 정유는 eugenol(87.46%)과 ${\beta}-caryophyllene$(10.03%), 정향 전체의 정유는 eugenol(86.04%)과 ${\beta}-caryophyllene$(9.71%) 등으로 확인되었다. 이상의 결과로부터 생강, 겨자, 마늘 및 정향 등의 휘발성 정유는 Vibrio속 균주에 대해 항균효과가 우수한 것으로 나타났다.
2011년 6월부터 11월까지 농산물 중 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시 다성분 분석법을 이용하여 uniconazole의 잔류실태 조사를 실시하였다. 2011년 6월부터 11월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 121종 총 3,939건에 대하여 잔류실태조사를 실시한 결과 49건에서 uniconazole이 검출되었다. 품목별로는 겨자채가 69.4%로 가장 많이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.09 mg/kg에서 17.89 mg/kg로 나타났다. 본 연구에서는 uniconazole에 대하여 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시분석법의 가능성을 검토하였다. GC-NPD의 검출한계와 정량한계는 각각 0.006 mg/kg와 0.018 mg/kg이었다. 겨자채에 표준용액을 0.5, 5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 83.4%에서 101.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.
시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.
경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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