• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제33권1호
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• pp.27-34
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• 2015

본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.

• 한국잡초학회지
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• 제32권3호
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• pp.195-203
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• 2012

가막사리는 우리나라 전역의 논에서 다발생하여 농업에 막대한 피해를 주는 일년생잡초이지만 이를 활용하는 방안에 대해서는 연구된 바가 없다. 본 연구의 목적은 가막사리 정유를 향장산업제품의 소재로 활용할 수 있는지를 구명하는데 있다. 가막사리에 함유된 정유의 함량은 $0.028{\pm}0.003%$이었으며, 역치값은 0.1%이었으며, 향취는 green, herbal, oily, spicy이었다. 가막사리 정유에는 탄화수소 17종, 알코올 6종, 아세테이트 6종, 질소화합물 5종, 에테르 3종, 케톤 3종, 락톤 1종, 황화합물 1종 등 총 42종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 ${\alpha}$-phellandrene(22.50%), ${\alpha}$-pinene(22.21%), 2,4-dimethyl(2,5-dimethylphenyl)methyl ester benzoic acid(15.11%), limonene(10.66%), ${\beta}$-pinene(35.43%), ${\beta}$-cubebene(5.27%)이었다. 가막사리 정유가 HaCaT 각질형성세포에 미치는 세포독성을 조사하기 위한 MTT assay를 실시한 결과, 가막사리 정유의 $IC_{50}$값은 0.018%이었으며, 피부에 미치는 영향을 조사하기 위하여 피부자극유발시험을 수행한 결과 가막사리 정유 0.1% 처리에도 그 어떠한 발진이나 수포도 발견되지 않았다. 본 연구의 결과는 가막사리 정유가 향장제품을 위한 소재로 활용될 수 있다는 점을 시사하여 준다.

• 한국환경보건학회지
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• 제40권6호
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• pp.492-501
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• 2014

Objectives: The purpose of this study was to assess the validity of self-reported cigarette smoking status and investigate factors associated with the accuracy self-reported and measured urinary cotinine in Korean adults. Methods: We used data from the $1^{st}$ Korean National Environmental Health Survey (2009-2011) among adults aged ${\geq}19$ years (N=6,246). The survey examined self-reported smoking status, and urinary cotinine was regarded as the biomarker of exposure to tobacco smoke. Urinary cotinine was analyzed using a gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) and data analysis was conducted using IBM SPSS version 20.0, which uses the sample weight and calculates variance estimates to adjust for the unequal probability of selection into the survey. Results: We calculated a cut-off point (53.3 ug/L) by using a ROC (Receiver Operating Characteristic) curve. The smoking prevalence was 24.6% based on self-reported data and 28.2% based on urinary cotinine concentrations. When we assessed the agreement between self-reported and urinary cotinine, we found an average agreement of 97.7% among self-reported smokers and 94.5% among self-reported non-smokers. Among self-reported smokers, factors affected the discrepancy were age, household economic status and average number of cigarettes smoked per day. On the other hand, gender, former smoking experience, and exposure to SHS (second hand smoke) were associated with discrepancies among self-reported non-smokers. Conclusion: These results suggest that self-reported data on smoking status provide a valid estimate of actual smoking status. In future research, we will conduct a continuous monitoring study for reliability verification of the data to reduce potential interpretation errors.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권6호
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• pp.958-964
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• 2002

방사선 조사된 닭고기에서 휘발성 조사물질을 선정하기 위하여 각 선량별(0,1,3,5,10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 P&T법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였으며, 동시에 LLCE법의 단점을 보완한 상보적인 분석방법으로서의 가능성을 제시하고자 하였다 그 결과 P&T/GC/MS법에 의해 총 119종의 휘발성 성분이 검출되었으며 이는 알데히드류(7종), 케톤류(22종), 알콜류(8종), 에스테르화합물류(30종), 탄화수소류(36종), 방향족화합물류(8종) 및 기타 화합물류(8종)로 구성되어 있었다. 이중 21종의 화합물이 LLCE법과 공통적으로 검출되었고, 나머지 98종은 P&T법 에 의해서만 검출됨으로서 LLCE법과 P&T법을 동시에 사용할 경우 더욱 폭넓은 휘발성 향기성분의 분석이 가능하였다. 그리고 P&T법에 의해 추출된 휘발성 향기 성분중 방사선 조사선량과 함량간의 회귀분석 및 상관분석을 행한 결과 hexene, propanol 및 1,3 bis(1,1-dimethylethy)benzene 등 3종의 휘발성 화합물이 유의적인(p<0.01 또는 p<0.05) 양의 상관성 (r)0.90)을 나타내어 P&T법에 의한 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지물질로 선정되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권4호
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• pp.566-571
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• 2002

명태식해의 산업화를 위한 기초자료를 제시하기 위해 명태식해를 제조한 뒤 저온(5$^{\circ}C$)에서의 저장 중 휘발성 향기성분을 LLCE/GC/MS법으로 분석한 결과 총 65종의 화합물이 검출되었다. 이는 주로 함황화합물류(11종), 알콜류(13종), acid류(13종), 알데히드류(4종), 케톤류(4종), 테르펜류(6종), 방향족 화합물류(4종) 및 기타 화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 한편 명태식해 숙성 중 함황화합물류(3-(methylthio)-1-propene, dimethyl disulfide, diallyl sulfide, methylallyl disulfide, methyl-(E)-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, 2 diallyl disulfide isomers, diallyl trisulfide), 산류(acetic acid, butanoic acid), 케톤류(2, 3-butanedione, 6-methyl-5-hepten-2-one) 및 기타 화합물류 중의 에스테르류(ethyl formate, ethyl acetate)가 저장기간에 따라 유의적으로 증가하는 경향을 나타내고 있었다(p<0.05). 특히 함황화합물류는 명태식해의 숙성과정 전반에 걸쳐 영향을 미칠 것으로 추정되었고, acid류, 케톤류 및 에스테르화합물류는 숙성 후반에 더 크게 관여할 것으로 추정되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제34권4호
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• pp.513-518
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• 2005

본 연구에서는 감마선 조사에 의한 부추의 휘발성 유기화합물의 변화를 관찰하였다. 조사되지 않은 부추와 20 kGy의 선량으로 조사된 부추를 SDE방법으로 유기화합물을 추출한 후 정유를 GC/MS로 분석하였다. 비조사 시료와 조사시료에서 각각 56종 ,54종의 화합물이 분리 동정되었으며, alcohol류, aldehyde류, ester류, ketone류, 함질소화합물과 함황화합물을 포함하고 있는 것이 확인되었다. 조사된 부추에 함유된 특징적인 휘발성 유기성분은 조사되지 않은 부추에서의 결과와 유사하였으나, 그 농도에 있어서는 눈에 띄는 차이를 보였다. 두 시료 모두에서 함황화합물이 다량 검출되어 주요 화합물임을 알 수 있었다. 성분들 중에서 다량의 dimethyl trisulfide와 methyl-(Z)-1-propenyl trisulfide가 함황화합물의 상대적 농도에 크게 기여하고 그 외 dimethyl disulfide, 3-ethyl-1,2-dithi-1,2-ene, methyl allyl disulfide와 (E)-2-hexanal도 휘발성 유기성분의 조성에 큰 비중을 차지하였다. 그 중 주된 화합물로 확인된 dimethyl trisulfide와 methyl-(Z)-propenyl trisulfide는 조사된 후 크게 감소된 것이 확인되었으며, 이외에도 (E)-2-hexanal과 3-ethyl-1,2-dithi-5-ene, diallyl trisulfide 역시 눈에 띄게 감소하였다. 이에 반하여 dimethyl disulfide는 조사 후 그 함량이 크게 증가하여 앞의 화합물들과는 다른 경향을 보였으며, 이외에도 diallyl sulfide와 allyl methyl sulfide, pyridine 등도 크게 증가하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제29권6호
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• pp.689-698
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• 2007

우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 정량분석을 위한 새로운 기술을 제시하였다. 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A를 아세토니트릴로 추출한 다음 아세토니트릴 층을 2 시간동안 $-60^{\circ}C$에 냉동하였다(냉동필터). 또한, XAD-4를 이용한 고체상 추출 후, isobutoxycarbonyl(isoBOC) 또는 tert-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체화 한 후 가스크로마토그래피/질량분석기-선택이온 모니터링 방법을 사용하였다. isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화의 회수율은 $70.1\sim150.6%$와 $93.8\sim108.3%$이였으며, 선태이온 모니터링 방법을 이용한 비스페놀 A의 분석방법 검출한계는(MDLs) 각각 $0.062{\mu}g/kg$ 및 $0.010{\mu}g/kg$이었다 이 방법을 우리나라 수중 생물시료에 적용하였을 때, 11가지 페놀성 내분비계장애물질의 농도는 $0.675\sim1.970{\mu}g/kg$이었다.

• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.236-241
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• 2012

낙동강 수계는 중 상류 지역에 대규모 공단이 입지하고 있어 그동안 phenol, 1,4-dioxane, perchlorate 등 유해물질에 의한 수질오염사고가 많이 발생하였다. 본 연구에서는 낙동강 수계에 유출 가능성이 있는 미규제 유해물질 중 반휘발성유기화합물질(semi-volatile organic compoumsds, SVOCs) 10종(dichlorvos, toluene-2,4-diisocyanate, 4,4'-methylenedianiline, 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline), diethyl phthalate, di-n-butyl phthalate, butyl benzyl phthaltate, bis(2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A)에 대하여 디스크형 고상 추출법과 GC/MS를 이용하여 분석하였으며, 정확도 75.6~110.5%, 정밀도 4.6~12.7%, 회수율 72.4~127.9%의 결과를 얻을 수 있었다. 낙동강 수계에 위치한 하 폐수처리장 및 폐수배출업소 등 공장폐수 시료를 분석한 결과 bis (2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A 등 3개 물질이 검출되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.390-397
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• 2010

Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.

• 생명과학회지
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• 제24권12호
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• pp.1325-1329
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• 2014

건강 기능성 한방 재료로 알려져 있는 구기자를 식품 재료로 이용하기 위해서는 건조 구기자가 오래되면 생성되는 이취 성분이 문제가 된다. 구기자중 저장 기간이 짧은 것(시료1)과 저장 기간이 오래 된 것(시료2)에 대해 휘발성 성분을 비교 분석하여 이취를 찾고 추후 이취를 제거하는 방법을 모색하기 위해 연구를 시행하였다. 각 구기자 시료에 대해서 동시증류추출장치(SDE)를 사용하여 휘발성 성분을 추출하고 GC-MS로 분석, 동정하였다. 시료1의 휘발성성분으로 aldehyde류 17종, alcohol류 8종, terpene류 6종, ester류 4종, ketone류 3종 및 furan류 3종, pyrazine류 3종 및 기타 2종을 포함한 총 45종의 향기성분을 동정하였다. 시료2의 휘발성성분으로 aldehyde류 12종, alcohol류 3종, terpene류 5종, ester류 2종, ketone류 4종, furan류 3종, pyrazine류 3종, 산인 isovaleric acid 1종 및 기타 2종을 포함한 총 34종의 향기성분을 동정하였다. 두 시료 중에서 휘발성 성분의 차이가 있었다. 이러한 휘발성 성분의 차이와 함량의 변화는 구기자의 저장 기간이 길어지면 좋지 않은 냄새에 영향을 미친다고 생각되지만 저장 기간이 짧은 구기자에는 없고 저장기간이 오래 된 구기자에만 동정된 역치가 매우 낮은 isovaleric acid은 구기자 제품의 저장성이 경과할 때 영향을 줄 것으로 생각되었다.