역상 HPLC에 의한 polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60, polysorbate 80의 ethylene oxide(EO)분리 및 간편하고 빠른 정량분석 방법을 개발하였다. 분석조건으로 분리관은 YMC Pack Ph ($250mm{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$) 과 Phenomenex C4 ($250mm{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$)을 사용하였고, 검출기는 ELSD를 사용하였으며, 이동상은 water/acetonitrile의 기울기 용리에 의해 분석되었다. 이때 검량선의 상관계수($r^2$)는 $180.2{\sim}980.5{\mu}g/mL$ 농도 범위에서 0.997이상 이었고, 검출한계, 정밀성이 우수하였다. 이 방법은 olysorbates의 산화에틸렌 분리분석 및 간편하고 빠르게 정량분석 가능함을 보여 주었다.
지지체인 Polyacrylonitrile (PAN) 중공사에 Poly (vinyl alcohol) (PVA)과 가교제인 Glutaraldehyde (GA)를 코팅하여 막을 제조하였으며, 특성평가를 위해 물/Isopropyl alcohol (IPA) 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. 코팅용액의 조성변화와 반응온도의 조건변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였고, 공급액의 조성은 85 wt% IPA 수용액을 사용하였으며, 온도는 30, 50, 70, $90^{\circ}C$로 변화시켰다. 투과도는 PVA 3.5 wt%, 공급액 온도가 $90^{\circ}C$일 때 1,870 $g/m^2{\cdot}hr$, 선택도는 PVA 7 wt% 공급액 온도가 $30^{\circ}C$일 때 804로 가장 높은 값을 얻을 수 있었다.
1-부탄올/물의 투과증발 분리특성을 알아보기 위해 (주)에어레인사에서 개발한 PEI 중공사막에 PDMS로 코팅한 복합막 모듈을 이용하여 랩테스트와 파일럿테스트를 실시하였다. 공급액으로는 물과 1-부탄올을 각각 99 : 1로 혼합하여 사용하였다. 실험 결과로 $30^{\circ}C$에서 투과도 $132.7g/m^2hr$, 선택도 23.4로 높은 선택도를, $50^{\circ}C$에서 투과도 $505.1g/m^2hr$, 선택도 5.1로 높은 투과도를 얻을 수 있었으며 일본의 나가셉사에서 개발한 지지체가 없는 PDMS 막 모듈과 비교했을 때 (주)에어레인사에서 개발한 복합막 모듈이 약 $10{\sim}20g/m^2hr$의 높은 투과도를 나타내었다. 테스트를 진행한 복합막 모듈의 내구성을 알아보기 위하여 약 35일간의 장기테스트를 진행하였고 그 결과 약 $510{\sim}520g/m^2hr$의 투과도와 20~25의 선택도로 초기 측정량과 큰 차이가 없음을 나타내었다.
본 연구에서는 HPLC-ICP-MS를 이용하여 여러 식품에 포함된 셀레늄의 화학종을 분리하고 정량 하였다. 양이온 교환 크로마토그래피를 사용할 때에 무기셀레늄 화학종의 분리는 효율적이나 유기셀레늄 화학종은 분리가 완전하지 못한 반면, 역상 이온쌍 크로마토그래피에서는 유기와 무기 셀레늄 화학종들을 모두 잘 분리 할 수 있었다. $C_8$ 컬럼($Symmetryshield^{TM}\;RP_8$, 3.5 ${\mu}m$, $4.6{\times}150$ mm)을 이용하여 최적조건(이동상; 5% 메탄올, ion-pairing reagent; 0.05% nonafluorovaleric acid, 흐름속도; 0.9 mL $min^{-1}$)하에서 표준물 Se(IV), Se(VI), SeCys (selenocystein), SeMet (selenomethionine), Se-M-C (seleno methyl cystein)를 성공적으로 분리하였다. 시료에서의 셀레늄화학종의 추출은 마이크로파를 이용한 추출과 효소(protease I, trypsin, protease XIV)를 이용한 추출을 사용하였는데 시료에 따라 서로 다른 효율과 결과를 보여주었다. 식물성 시료인 마늘 시료는 protease I, 동물성 시료인 돼지고기와 고등어 시료는 protease I + trypsin이 가장 효율적인 추출을 보여주었다. 각 시료의 최적 조건을 선택하여 셀레늄 화학종을 추출하고 분리 정량한 결과 이들에는 주로 무기 Se, SeCys, SeMet이 수 ${\mu}g$$g^{-1}$ 내지 수 십 ${\mu}g$$g^{-1}$ 수준으로 포함되어 있음을 알 수 있었다.
The calyx extract of Campsis grandiflora displayed inhibitory activity against protein kinase C from the bovine brain. Separation guided by protein kinase C enzyme assay and bleb forming assay led to isolation of a potent protein kinase C inhibitor that was identified as a known phenylpropanoid glycoside, verbascoside. It suppressed completely bleb-formation of K562 cell surface induced by phorbol 12,13-dibutylate at the concentration of 60 $\mu\textrm{g}$/ml and IC$_{50}$ of the protein kinase C occured at 20 $\mu{M}$. This compound was tested for cytotoxic activity against ten human tumor cell lines in vitro. it exhibited moderate cytotoxic activity against skin tumor cell line M14 (IC$_{50}$ 2.2 $\mu\textrm{g}$/ml) and very weak cytotoxicity against other cell lines (IC$_{50}$>10 $\mu\textrm{g}$/ml)
Cho B. G.;Nho K. B.;Shon H. J.;Choi K. J.;Lee S. K.;Kim S. C;Ko S. R.;Xie P. S.;Yan Y. Z.;Yang J. W.
고려인삼학회:학술대회논문집
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고려인삼학회 2002년도 학술대회지
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pp.491-501
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2002
A cross-examination between KT&G Central Research Institute and Guangzhou Institute for Drug Control was carried out in order to select optimum conditions for extraction, separation and determination of ginsenosides in red ginseng and to propose a better method for the quantitative analysis of ginsenosides. The optimum extraction conditions of ginsenosides from red ginseng were as follows: the extraction solvent, $70\%$ methanol; the extraction temperature, $100^{\circ}C;$ the extraction time, 1 hour for once; and the repetition of extraction, twice. The optimum separation conditions of ginsenosides on the SepPak $C_{18}$ cartridge were as follows: the loaded amount, 0.4 g of methanol extract; the washing solvents, distilled water of 25 ml at first and then $30\%$ methanol of 25 ml; the elution solvent, $90\%$ methanol of 5 ml. The optimum HPLC conditions for the determination of ginsenosides were as follows: column, Lichrosorb $NH_2(25{\times}0.4cm,$ 5${\mu}m$, Merck Co.); mobile phase, a mixture of acetonitrile/water/isopropanol (80/5/15) and acetonitrile/water/isopropanol (80/20/15) with gradient system; and the detector, ELSD. On the basis of the optimum conditions a method for the quantitative analysis of ginsenosides were proposed and another cross-examination was carried out for the validation of the selected analytical method conditions. The coefficient of variances (CVs) on the contents of ginsenoside-$Rg_{1}$, -Re and $-Rb_1$ were lower than $3\%$ and the recovery rates of ginsenosides were $89.4\~95.7\%,$ which suggests that the above extraction and separation conditions may be reproducible and reasonable. For the selected HPLC/ELSD conditions, the CVs on the detector responses of ginsenoside-Rg, -Re and $-Rb_1$) were also lower than $3\%$, the regression coefficients for the calibration curves of ginsenosides were higher than 0.99 and two adjacent ginsenoside peaks were well separated, which suggests that the above HPLC/ELSD conditions may be good enough for the determination of ginsenosides.
한국막학회 2004년도 Proceedings of the second conference of aseanian membrane society
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pp.86-89
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2004
The present study reports the preparation of a compact ZSM-5 membrane showing high thermal stability and high separation factors, especially n-/i-butane isomers at high temperatures. ZSM-5 membrane was prepared on a porous $\alpha$-Al$_2$O$_3$ tube (an average pore diameter, ca. 100 nm) at 18$0^{\circ}C$ by the seed-assisted crystallization method. The XRD and SEM results showed that a thin zeolite layer (ca. 1 ${\mu}{\textrm}{m}$) was formed on the support surface. The single gas permeances of $N_2$, H$_2$, SF$_{6}$, n-butane, and i-butane were taken at 27$0^{\circ}C$. i-Butane permeance hardly changed after repeated thermal treatments up to 40$0^{\circ}C$, indicating the membrane is thermally stable. On the other hand, other single gas permeances increased when the membrane was further dried at 40$0^{\circ}C$, indicating thermal pretreatment at 27$0^{\circ}C$ could not remove all the adsorbed species in the membrane. i-Butane and SF$_{6}$ permeances were significantly lower than the permeances of smaller molecules, indicating that the membrane has a low concentration of defects. The ideal selectivities at 27$0^{\circ}C$ were 61 for $H_2$/i-butane and 47 for $H_2$/SF$_{6}$. The temperature dependency of n/i-butane ideal selectivities and separation factors for an equimolar n/i-butane mixture was studied. The ideal selectivity showed a maximum of 36 at 30$0^{\circ}C$. The separation factors increased with temperature and reached around 12 at 300-40$0^{\circ}C$, which were much higher than those reported in the literature.ature.
회분식 포말분리관에 효모용액을 충전하여 효모분리실험을 수행하며 효모 액면 높이, 질소 공급량, 효모농도, pH와 온도 및 $CaCl_2$ 첨가 등의 변화에 따른 포말 분리관의 분리 및 특성 등을 연구하였다. 액면 높이가 20cm인 경우 최대 효모분리비 70.6을 얻을 수 있었고 포말 생성시간도 6분으로 가장 길었다. 질소 공급량이 120ml/min인 경우 3분 분리운전후 액본체 효모의 90~94%가 제거되어 매우 신속하고 효과적인 분리법이었다. 효모농도가 3.92~8.4g/l 범위가 pH가 5~7 범위에서 분리시간에 따른 효모 제거율은 비슷하였다. 효모용액의 온도가 26~$36^{\circ}C$ 범위에서 온도가 상승할수록 분리시간에 따른 효모 분리비가 증대하였다. 효모의 응집성을 증대하는 $CaCl_2$ 농도는 0.2g/l일 때 효모 분리비가 가장 높았다.
화석 연료를 사용할 때, 불완전 연소는 필연적으로 발생하는 문제이다. 이러한 관점에서 연소 후 기체 분리는 불완전 연소 기체의 재활용 가능성을 시사한다. 이와 관련하여 본 연구에서는 일산화탄소 기체 분리용 촉진수송 고분자 분리막을 제조하였다. 이를 위해 poly(vinyl alcohol) (PVA) 주사슬 기반으로 acrylic acid (AA) 단량체를 자유 라디칼 중합법으로 PVA-g-PAA 공중합체를 제조하였다. 본 공중합체를 일산화탄소 활용에 적용하는 사례는 처음이며, 제조한 공중합체는 AgBF4 염과 HBF4를 혼합하여 기체 분리막에 적용하였다. 공중합체 합성 결과는 FT-IR을 통해 분석하였으며, 공중합체와 AgBF4, HBF4의 상호작용은 TEM를 통해 분석하였다. 염의 첨가를 통해 일산화탄소 기체의 촉진수송 채널을 형성하였으며 이를 통해 일산화탄소 분리막 분야에 촉진수송 및 그래프팅 방법이라는 새로운 접근법을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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