원자력 발전소와 연구시설의 해체 시 다량의 오염된 방사성 콘크리트 폐기물이 발생한다. 현재 국내에는 연구로 1, 2호기의 해체와 제염사업이 진행 중이며, 약 800여 드럼 (200 L)의 콘크리트 폐기물이 발생하였다. 이들 방사성 콘크리트 폐기물은 최종처분을 위해 200 L 드럼에 덩어리 크기의 콘크리트를 채우고, 시멘트 모르타르 형태로 제조한 입자상 폐기물로 빈 공간을 채우며 혼용 고정화 및 안정화하는 일련의 과정이 필요하다. 이에 본 연구에서는 콘크리트 폐기물, 물, 시멘트의 최적의 혼합비율을 찾고, 처분장 폐기물 인수기준에 준하기 위한 고화체의 특성을 평가하였다. 모르타르 유동도, 고화체 압축강도, 침출에 대한 안정성, 열 저항성 등의 인자에 따라 평가한 결과, 콘크리트 폐기물, 물, 시멘트의 배합비 75:15:10wt%에서 평가인자 기준에 도달하였으며, 콘크리트 폐기물 75%에 미분말 콘크리트 폐기물을 최대 40wt%까지 포함시켜 시멘트 고화체를 제조한 경우에도 압축강도를 만족하였다. 입자의 충진 밀도의 증가로 scale-up실험에서는 75:10:15wt%의 배합비에서 작업도 및 압축강도 범위를 만족하였다.
에틸렌디아민테트라아세트산, 구연산 및 $NH_4Cl$ 융제가 첨가된 분무용액으로부터 분무열분해법에 의해 얇은 막 구조의 전구체 분말들을 합성하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성 과정을 거친 유기 첨가제와 융제를 사용하지 않은 $BaMgAl_{10}O_{17}:Eu$ 형광체는 $1{\sim}5{\mu}m$ 크기의 구형이며, 두꺼운 막 형태의 속이 빈 구조를 가졌다. 반면에 에틸렌디아민아세트산과 구연산을 첨가하여 합성된 BAM:Eu 형광체는 판상 구조의 미세한 크기를 가졌다.$NH_4Cl$ 융제의 첨가량이 0, 6, 35 wt%일때 합성된 미세 형광체들의 결정자 크기는 각각 23, 35, 33 nm였다. 최대의 발광 세기를 나타내는 최적의 융제 첨가량은 형광체의 35 wt%였으며, 융제를 첨가하지 않은 분무용액으로부터 합성된 형광체의 발광 세기의 215%였다.
친환경 콘크리트 개발의 의미와 한계를 파악하기 위해 알칼리 활성 경량콘크리트 6배합이 실험되었다. 무시멘트 친환경 결합재를 생산하기 위해 고로슬래그와 분말형 규산나트륨이 각각 모재와 활성화제로 이용되었다. 최대직경 13 mm의 경량골재가 굵은골재로 이용되었으며, 최대직경 5 mm의 경량골재가 천연모래의 용적비로 0, 15, 30, 50, 75 및 100% 치환되었다. 굳지 않은 콘크리트에서는 시간경과에 따른 슬럼프 변화가 측정되었으며, 굳은 콘크리트에서는 재령에 따른 압축강도 발현속도, 할렬인장강도, 파괴계수, 탄성계수, 응력-변형률 관계, 부착강도 및 건조수축 변형률이 측정되었다. 실험된 알칼리 활성 경량콘크리트의 압축강도는 경량 잔골재 치환율이 30% 이상일 때 급격히 감소하였다. 특히 사용된 경량골재의 불연속 입도분포는 콘크리트의 역학적 특성들을 나쁘게 만들었다. 알칼리 활성 경량콘크리트의 역학적 특성들은 보통포틀랜드시멘트 경량콘크리트를 위해 제시된 ACI 318-05 및 EC 2 설계기준 또는 Slate 등의 제안모델들과 비교되었다. 또한 측정된 응력-변형률 관계는 보통포틀랜드시멘트 경량콘크리트의 실험 결과에 근거하여 제시된 Tasnimi의 모델과 비교되었다. 실험 결과와 각 제안 모델들과의 비교는 잘 일치하지 않았다.
합성 셀룰로오스 에테르류의 일종인 하이드록시프로필 메틸셀루로오스(HPMC)에 40 wt % glyoxal 용액과 $KH_2PO_4$를 혼합, 용해시키고, HPMC의 표면에 분사, 반응시켜 알카리용액에서도 녹는 시간(용해속도)을 조절할 수 있는 표면처리된 HPMC를 제조하였고, 두 물질의 첨가비율을 달리하였을 때 나타나는 용해특성을 규명하였다. 순수한 HPMC류의 표면을 가교제인 glyoxal로 처리하면 중성의 용액에서는 분산을 일으키고, 용액을 알카리화 함으로써 즉시 용해되어 점성을 나타내나, 소량의 안산염을 동시에 첨가 반응시킨 미세분말상태의 HPMC는 용액의 액성에 관계없이 분산이 되고 일정시간 경과한 후에 급속히 용해되어 점성을 나타내게 되는 성질을 알 수 있었다. Glyoxal과 $KH_2PO_4$의 첨가량이 많을수록 용해지연시간이 길게 되었고, 반응은 $75{\sim}85^{\circ}C$에서 60분의 반응조건이 적당하였다. 특시 glyoxal과 $KH_2PO_4$처리에서 유기용매를 사용하지 않고 수용액 상태로 반응시킴으로써 반응후 유기용매의 제거공정이 필요 없게 되었고, 또한 HPMC의 반응 치환도를 변화함으로써 수용액뿐 아니라 유기용제에서도 용해속도를 조절할 수 있는 HPMC를 얻을 수 있었다.
본 연구는 색조화장품에 사용되는 실리카, 이산화티탄, 탈크, 카올린과 BB크림 화장품에서 분리한 혼합물의 미세구조를 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 카올린은 판상의 다각형 구조로 매끄러운 표면을 가지고 있었고 가장자리는 탈크의 경계면과 비교하였을 때 상대적으로 부드러운 모양을 하고 있었다. 또한 여러 겹의 층으로 형성된 덩어리에서 각 층의 두께는 약 $0.1{\mu}M$로 측정되었다. 탈크는 아주 얇은 박편상으로 이들 박편들이 층을 이루고 있는 덩어리 형태로 관찰되었다. 이들 얇은 판상의 탈크 경계면은 뾰족하거나 각이진 형태로 관찰되었으며 박편두께는 약 600 nm로 관찰되었다. 카올린과 탈크의 박편두께를 비교하였을 때 카올린 박편의 두께가 두꺼운 것으로 나타났다. 이산화티탄은 직경이 0.2~0.3 ${\mu}M$로 측정되었고 입자 표면이 부드러운 입방형의 형태를 하고 있었다. 실리카는 구형의 형태로 크기가 200 nm에서부터 $15{\mu}M$까지 아주 다양한 크기로 관찰되었다. BB크림 화장품에서 무기안료들을 관찰한 결과 실리카는 균질하게 분산되어 있었고 이들 사이에 크기가 상대적으로 작은 탈크, 카올린, 이산화티탄, 산화철 등이 채워져 있었다. 결론적으로 색조화장품에서 실리카는 피부에 화장막을 형성하는 최소한의 두께로 작용한다.
생분해성 고분자인 Poly(lactide-co-glycolide) (PLGA)와 약물 단백질로 약물 중합체를 만들기 위하여 초임계 나노 입자 제조 공정중 하나인 PGSS법을 이용하여 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에 의해서 고분자 PLGA의 유리전이온도($T_g$)를 강하시켜 가소화시키면서 단백질을 용기 내에서 혼합하였다. 고분자 PLGA에 캡슐화 된 단백질의 입자를 얻기 위해 고압 용기에 들어있는 시료를 노즐을 통하여 대기압으로 이산화탄소를 분사시켰다. 입자의 형태, 입자 크기 그리고 크기 분포에 대한 영향을 알아보기 위해서 고압 용기 안에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 공정변수들을 조작함으로서 PGSS 실험을 하였다. 입자는 거칠고 불규칙하며 표면에 기공이 생성되었음을 확인하였다. 제조된 입자의 크기와 크기분포는 과포화도, 핵 생성시간 등으로 설명하였다. 제조된 입자 내의 protein의 활성도 저하는 거의 없었다.
쓰레기 소각재(소각재)를 콘크리트용 재료로 재활용하기 위하여 소각재의 품질특성에 대하여 분석하였으며, 소각재를 사용한 콘크리트의 유동특성 및 강도특성에 대하여 검토하였다. 소각재의 화학성분은 CaO 성분이 50%이상을 차지하고 있었으며, 소각재의 누적입도분포 50%의 평균입경은 $25{\mu}m$ 정도를 나타내었다. 소각재 IA1의 입자형상은 미세입자가 뭉쳐져 구형상을 나타내고 있으며, 소각재 IA2의 입자형상은 미세입자가 판상 형상으로 겹쳐져 있는 구조로 제조공정에 따라 다르게 나타났다. 소각재를 사용하므로써 콘크리트의 품질특성에도 크게 영향을 미쳤으며, 소각재 IA2를 사용한 경우 슬럼프가 증가하고 고성능감 수제 사용량이 감소하였으나, 압축강도 발현은 저하하였다. 소각재 IA2와 규조분말을 병용하여 혼합하므로써 목표슬럼프를 얻기 위한 고성능감수제의 사용량은 증가하였으나, 재령 28일 압축강도는 향상되는 효과가 있었다. 또한, 압축강도와 인장강도와의 비는 CEB-FIP 코드의 85%~105% 범위내에 있었다.
n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide($Ti(O^nPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 $Ti(O^nPr)_4$의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과($D_2O$)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 $TiO_2$미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 $TiO_2$입자는 직경 $0.4-0.7{\mu}m$ 정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, $Ti(O^nPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
호분(합분)은 패각을 주원료로 하여 체질안료 및 백색안료의 용도로 예로부터 사용되어온 물질로, 과거의 제조기술이 사라져가는 전통재료 중 하나이다. 본 연구에서는 전통재료의 제조기법을 되살리고 문화재보수재료로서 원활한 공급의 기초를 마련하기 위하여 과거 호분의 제조기법 중 패각의 소성에 의한 제조기술에 대하여 연구하였다. 연구결과 소성법의 전체공정은 크게 4단계, 소성단계 ${\rightarrow}$ 소화(또는 분쇄)단계 ${\rightarrow}$ 수비단계 ${\rightarrow}$ 건조단계로 요약할 수 있으며, $600^{\circ}C$ 이하의 소성온도에서 패각 중에 존재하는 유기질의 분해산물에 의해 백색도가 낮아지며, 좋은 백색도를 위해 최소 $700^{\circ}C$ 이상의 소성온도가 필요함을 밝혔다. 또한 조사된 제조기술에 의거해 생산된 호분은 상당량의 수산화칼슘을 함유하며, 그대로 안료로서 사용이 부적합하고, 별도의 가공단계가 필요함을 임상실험을 통하여 확인하였다. 한편, 한국화의 안료사용기법에서 소개되고 있는 호분의 사용법은 이러한 가공단계가 될 수 있음을 실험을 통하여 확인하였으며, 이 방법은 대량생산에는 적합하지 않으므로, 소량 고품질 호분의 생산에 적합할 것으로 추론하였다.
핵연료 분말제조 공정에서 발생하는 여액중의 미량 우라늄과 과산화수소 용액을 반응시켜 uranyl-peroxide 화합물을 제조하였다. 여액에 $CO_3{^{2-}}$가 공존할 경우에는 용해되어 있는 $UO_2{^{2+}}$가 침전되지 않기 때문에, 여액을 $98^{\circ}C$로 가열하여 $CO_3{^{2-}}$를 우선 제거하였다. Uranyl-peroxide 화합물 제조시 최적조건으로는 암모니아 가스로 여액의 pH를 9.5로 조절한 후 과량의 과산화수소 용액을 10ml/lit.-filtrate로 첨가하여 1시간 ageing시킬 때이며, 처리후 여액중의 우라늄농도는 3ppm 이하로 나타났다. 제조된 uranyl-peroxide 화합물을 FT-IR, X-ray, TG 및 화학분석 등을 통해 분석한 결과 화합물의 조성은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$로 나타났으며, 초기 생성된 $1{\sim}2{\mu}m$의 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 입자들은 반응온도 $60^{\circ}C$ 및 pH 9.5에서 약 $4{{\mu}m}$로 성장하였다. 최적조건에서 제조된 입자들의 고/액 분리효율은 pH의 증가 및 반응온도의 상승에 따라 증가하는 경향으로 나타났다. 한편, 제조된 입자들의 결정형태는 SEM 및 XRD에 의한 분석결과 octahedral 형태로 나타났으며, 이 분말을 공기분위기에서 $650^{\circ}C$까지 열분해한 결과 $U_3O_8$으로 판명되어 핵연료 분말제조 공정으로 재순환이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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