플로오로 함유 아크릴 공중합체를 여러 가지 조성의 아크릴 단량체[AA : 에틸 아크릴레이트(EA), 부틸아크릴레이트(BA) 혹은 메틸메타크릴레이트(MMA)], 퍼플로오로알킬에틸 아크릴레이트(PFA) 및 그리시딜메타크릴레이트(GMA)로부터 유화중합법(유화제 : 소디움 도데실 설페이트/노닐페놀에톡실레이트)으로 합성하였다. 아크릴 단량체 중에서 BA를 사용한 경우 가장 낮은 표면에너지를 가진 아크릴 공중합체를 얻을 수 있었으며, 최적량의 단량체 조성(BA: 87 wt%, GMA : 8.7 wt% 및 PFA : 4.3 wt%)에서 얻은 공중합체의 표면에너지/물에 대한 접촉각/methylene iodide에 대한 접촉각은 19.89 mN/m /$103.5^{\circ}$/$78.7^{\circ}$로서 높은 표면활성을 지닌 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 얻은 최적의 아크릴 공중합체는 높은 발수 및 발유 표면 특성을 지닌 코팅소재로 활용할 수 있을 것이다.
Core 입자로 methyl methacrylate (MMA), n-butyl methacrylate (BMA)를 하고 shell 입자로 MMA, BMA, stylene (St), 2-hydroxylethylmethacrylate (2-HEMA), acrylic acid (AA)를 각각 사용하여 개시제 aommonium persulfate (APS), 유화제로 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)의 농도(0.01~0.03 wt%), 단량체의 종류와 조성을 변화시켜 수용성 유화중합으로 다중 core-shell 복합입자를 제조하여 전화율, 입자경 및 입도 분포, 평균 분자량, 분자구조, 유리전이온도, 입자의 형태 및 인장강도와 신율을 각각 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. SDBS 농도 0.02 wt%에서 MMA core-(BMA/St/AA) shell 복합인자가 전화율이 98%로 우수하였고, 입자 직경은 SDBS 농도 0.03 wt%에서 BMA core-(MMA/St/AA) shell의 복합입자가 $0.47{\mu}m$로 높게 나왔다. 유리전이온도 측정은 단일 core-shell 복합입자의 2군데에 비하여 다중 core-shell 복합입자는 3군데가 존재하여 shell단량체 내의 단량체의 종류와 조성에 따라 유리전이온도 조절도 가능하고 동시에 접착력이 향상된 접착소재로서 부직포 섬유 결속제로 사용될 수 있었다.
심물질(core)이 상변화물질(Phase Change Material, PCM)이고, 벽물질(shell)이 멜라민 포름알데히드 수지인 마이크로 캡슐을 제조하였다. 제조된 캡슐의 크기가 아크릴 코팅(acrylic coating)의 물성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 PCM 캡슐의 크기를 $3{\sim}25{\mu}m$로 조절하여 제조하였다. 제조된 캡슐의 심물질 함량과 캡슐의 크기는 DSC와 SEM을 이용하여 확인하였다. 아크릴 에멀젼은 butyl acrylate, methyl metacrylate와 acrylic acid를 공중합하여 제조하였다. 제조된 PCM 캡슐과 아크릴 에멀젼을 혼합하여 필름으로 제조하였다. 캡슐의 크기가 작을수록 아크릴 코팅 필름 내에 캡슐이 잘 분산됨을 확인할 수 있었고, 캡슐의 크기가 클수록 필름 표면이 매끄럽지 않음을 관찰할 수 있었다. 필름의 수분 흡수율은 PCM 캡슐의 크기에 큰 영향을 받지 않았지만 필름의 인장 강도와 신율은 캡슐의 크기가 작을수록 증가하였다.
ABS/실리케이트 복합체를 clay의 종류 및 함량을 변화시키며 에멀젼 중합을 이용하여 제조하였다. ABS의 화학구조는 적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 이중결합 C-H 신축진동 피크(3000 $cm^{-1}$ 근처)의 변화를 통해 확인하였다. ABS/실리케이트 복합체의 열적특성은 시차주사열용량분석기(DSC) 와 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. Clay의 종류에 따른 ABS의 유리전이온도에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었다. TGA에 의한 분해온도는 20A의 함량이 3 wt%인 ABS/20A 복합체에서 가장 높은 값을 나타내었다. 복합체의 실리케이트 분산정도는 X-선회절(XRD)법을 이용하여 측정하였다. ABS/20A 복합체의 실리케이트 분산은 20A 함량에 의존하였고, 함량이 5 wt% 이상 첨가되었을 때 20A의 회절 피크가 나타나는 것을 확인하였다.
본 실험은 다양한 계면활성제를 이용해 수성 아크릴 에멀젼 접착제를 제조하고 그 특성을 조사하였다. 제조한 접착제의 특성으로 고형분, 전환율, 입도분포, 초기접착력 등의 물성을 통해 비교하였다. 접착제의 고형분을 측정한 결과는 60% 이상의 높은 값을 나타냈으며 에멀젼 중합의 전환율은 합성한 계면활성제를 2 wt% 농도로 첨가하였을 때 97%로 측정되었다. 입도분포의 분석 결과는 양이온 계면활성제를 첨가한 경우에 290~470 nm의 작은 입자의 접착제가 제조되었고 초기접착력과 접착 발현시간 또한 증가되었다. 최대 접착력은 단일의 계면활성제(POE 23)를 사용했을 때 2.55 kgf의 값을 나타냈고 다른 계면활성제를 사용한 경우보다 뛰어나다는 것을 알 수 있었다. 양이온 제미니 계면활성제를 첨가하여 제조한 접착제의 부식방지력은 48 h 동안 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
카르복실화된 비반응성 및 반응성 폴리우레탄 레진을 이용, 아크릴 단량체의 반회분식 유화중합법을 통해 점착제를 제조하였다. 폴리우레탄 레진의 종류, 함량 그리고 가교제의 투입 방법에 제조된 점착제의 점착 성능에 대해 연구하였다. 본 실험에서 반응성 폴리우레탄 레진에 의해 제조된 점착제가 비반응성 폴리우레탄 레진에 의해 제조된 것에 비해 우수한 점착 성능을 나타내었다. 특히, acetoacetoxy ethyl methacrylate와 1,6 hexane diamine을 가교제로 도입하여 제조된 점착제는 혹독한 가습조건에 계면가교반응으로 인해 월등한 peel strength를 보여 주었다.
케탈이나 아세탈반응에 의하여 이루어진 1, 3-디옥솔란 고리가 산수용액 중에서 불안정해 쉽게 가수분해되는 성질을 이용하여 소수부로는 지방산의 탄화수소사슬을 친수부로는 소디움 카르복시산(Soap)을 도입하여 분해 후 계면활성을 띠지 않는 분해성 계면활성제이다. 이 화합물의 수용액에 대한 표면장력은 31dyne/cm였고, 임계미셀농도는 $1.0{\times}10^{-3}mol/L$이었다. 기포력은 비교적 좋지 않았으며, 유화력은 콩기름보다 벤젠에서 양호하였다. 또한 이 화합물의 산분해 특성을 1wt% 수용액과 벤젠 사이의 계면장력 변화에 의하여 측정한 결과 pH 1 ${\sim}$ 4범위에서 약 300분 안에 모두 가수분해됨을 확인하였다.
두 단계 에멀젼 중합을 통해 PBA/PS 코어-셸 고분자 나노입자 및 실리카가 함유된 유기-무기 하이브리드 재료를 합성하였다. 실리카 나노입자는 코어-셸 고분자 에멀젼과 혼합되어 $Na_2CO_3$가 녹아있는 증류수/메탄올의 혼합용매에 침전되었다. 건조 후 압축성형으로 제조된 시편의 물성평가를 통해 탄성계수는 코어-셸 나노입자의 크기가 작을수록, 분자량이 클수록, 실리카가 많이 첨가될수록 증가함을 확인하였다. 또한 PBA/PS 코어-셸 고분자는 실리카가 13.0 wt% 첨가되었음에도 불구하고 25$^\circ$C, 13.8 MPa, 5분의 조건에서 우수한 압력가소성 특징을 나타내었으며 6배 이상 증가된 탄성계수가 얻어졌다.
가교결합된 코어와 PBA, PS 더블-셸을 갖는 고분자 나노입자를 제조하고 압력가소 특성을 평가하였다. 더블-셸을 합성하기 위해 먼저, 가교된 코어입자를 St, DVB의 에멀션 중합을 통해서 제조하였으며, 이어서 PBA가 내부셸, PS가 외부셸을 형성하도록 3 단계의 연속적인 에멀션 중합을 수행하였다. 제조된 더블-셸 나노입자는 가교된 코어의 존재에도 불구하고 PBA, PS 간 압력상용성을 발견할 수 있었으며, $25^{\circ}C$에서 반투명한 시편으로 압출성형될 수 있었다. 기계적 물성측정 결과, 성형물의 탄성계수는 더블-셸 나노입자의 크기에 직접적으로 연관됨을 알 수 있었다. 또한 PBA가 과량으로 첨가된 시편의 경우, $25^{\circ}C$에서 재가공이 성공적으로 진행되어 5회의 연속된 압출성형에도 불구하고 0.55MPa의 탄성계수와 1.81 MPa의 파단강도를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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