Hydrogen evolution reaction(HER) was studied over $Ni_4Cr$ nanofibers(NFs) prepared by electrospinning method and oxidation/reduction heat treatment for alkaline water electrolysis. The physicochemical and electrochemical properties such as average diameter, lattice parameter, HER activity of synthesized $Ni_4Cr$ NFs could be modified by proper electrospinning process condition and reduction temperature. It was shown that $Ni_4Cr$ NFs had average diameter from 151 to 273 nm. Also, it exhibited the overpotential between 0.419 V and 0.526 V at $1mA/cm^2$ and Tafel slope of -334.75 mV to -444.55 mV per decade in 1 M KOH solution. These results indicate that $Ni_4Cr$ NFs with reduction heat treatment at $600^{\circ}C$ show thinnest diameter and highest HER activity among the other catalysts.
This work describes the effect of the number of roll pressing and the composition of carbon black on the electric and mechanical properties of carbon-PTFE electrode, in which composition is MSP 20 : carbon black: PTFE = 95-x : x : 5 wt.%. It was found that the best electric and mechanical properties were obtained in sheet electrode roll-pressed for about 15 times and in sheet electrode, in which composition is MSP 20 : carbon black: PTFE = 80 : 15 : 5 wt.%. These behaviors could be explained by the network structure of PTFE fibrils and conducting paths linked with carbon blacks, respectively. On the other hand, cell capacitor using the sheet electrode with 15 wt.% of carbon black attached on aluminum current collector with the electric conductive adhesive, in composition is carbon black : CMC = 70 : 30 wt.%, has exhibited the best rate capability in the current range of $0.5mA/cm^2$$100mA/cm^2$ and the lowest equivalent series resistance.
Structural changes of an iron phthalocyanine (FePC) monolayer induced by adsorption and externally applied potential on high area carbon surface have been investigated in situ by iron K-edge X-ray absorption fine structure (XAFS) in 0.5 M $H_2S0_4.$ Fine structures shown in the X-ray absorption near edge structure (XANES) for microcrystalline FePC decreased upon adsorption and further diminished under electrochemical conditions. Fe(II)PC(-2) showed a 1s ${\rightarrow}$ 4p transition as poorly resolved shoulder to the main absorption edge rather than a distinct peak and a weak 1s ${\rightarrow}$ 3d transition. The absorption edge position measured at half maximum was shifted from 7121.8 eV for Fe(lI)PC(-2) to 7124.8 eV for $[Fe(III)PC(-2)]^+$ as well as the 1s ${\rightarrow}$ 3d pre-edge peak being slightly enhanced. However, essentially no absorption edge shift was observed by the 1-electron reduction of Fe(Il)PC(-2), indicating that the species formed is $[Fe(II)PC(-3)]^-$. Structural parameters were obtained by analyzing extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) oscillations with theoretical phases and amplitudes calculated from FEFF 6.01 using multiple-scattering theory. When applied to the powder FePC, the average iron-to-phthalocyanine nitrogen distance, d(Fe-$N_p$) and the coordination number were found to be 1.933 $\AA$ and 3.2, respectively, and these values are the same, within experimental error, as those reported ( $1.927\AA$ and 4). Virtually no structural changes were found upon adsorption except for the increased Debye-Wailer factor of $0.005\AA^2$ from $0.003\AA^2.$ Oxidation of Fe(II)PC(-2) to $[Fe(III)PC(-2)]^+$ yielded an increased d(Fe-Np) (1 $.98\AA)$ and Debye-Wailer factor $(0.005\AA^2).$ The formation of $[Fe(II)PC(-3)]^-$, however, produced a shorter d(Fe-$N_p$) of $1.91\AA$ the same as that of crystalline FePC within experimental error, and about the same DebyeWaller $factor(0.006\AA^2)$.
Jeon, Yukwon;Kwon, Ohchan;Ji, Yunseong;Jeon, Ok Sung;Lee, Chanmin;Shul, Yong-Gun
Korean Chemical Engineering Research
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제57권3호
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pp.425-431
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2019
As rechargeable metal-air batteries will be ideal energy storage devices in the future, an active cathode electrocatalyst is required with bi-functionality on both oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER) during discharge and charge, respectively. Here, a class of perovskite cathode catalyst with a micro-tubular structure has been developed by controlling bi-functionality from different Ru and Ni dopant ratios. A micro-tubular structure is achieved by the activated carbon fiber (ACF) templating method, which provides uniform size and shape. At the perovskite formula of $LaCrO_3$, the dual dopant system is successfully synthesized with a perfect incorporation into the single perovskite structure. The chemical oxidation states for each Ni and Ru also confirm the partial substitution to B-site of Cr without any changes in the major perovskite structure. From the electrochemical measurements, the micro-tubular feature reveals much more efficient catalytic activity on ORR and OER, comparing to the grain catalyst with same perovskite composition. By changing the Ru and Ni ratio, the $LaCr_{0.8}Ru_{0.1}Ni_{0.1}O_3$ micro-tubular catalyst exhibits great bi-functionality, especially on ORR, with low metal loading, which is comparable to the commercial catalyst of Pt and Ir. This advanced catalytic property on the micro-tubular structure and Ru/Ni synergy effect at the perovskite material may provide a new direction for the next-generation cathode catalyst in metal-air battery system.
To improve light absorption ability in the visible light region and the efficiency of the charge transfer reaction, Pd nanoparticles decorated with reduced TiO2 nanotube photocatalyst were synthesized. The reduced TiO2 nanotube photocatalyst was fabricated by anodic oxidation of Ti plate, followed by an electrochemical reduction process using applied cathodic potential. For TiO2 photocatalyst electrochemically reduced using an applied voltage of -1.3 V for 10 min, 38% of Ti4+ ions on TiO2 surface were converted to Ti3+ ion. The formation of Ti3+ species leads to the decrease in the band gap energy, resulting in an increase in the light absorption ability in the visible range. To obtain better photocatalytic efficiency, Pd nanoparticles were decorated through photoreduction process on the surface of reduced TiO2 nanotube photocatalyst (r10-TNT). The Pd nanoparticles decorated with reduced TiO2 nanotube photocatalyst exhibited enhanced photocurrent response, and high efficiency and rate constant for aniline blue degradation; these were ascribed to the synergistic effect of the new electronic state of the TiO2 band gap energy induced by formation of Ti3+ species on TiO2, and by improvement of the charge transfer reaction.
Lead dioxide ($PbO_2$)는 전기화학적 고도산화공정(electrochemical advanced oxidation process, EAOP)에서 hydroxyl radical ($^{\bullet}OH$) 발생에 기반한 유기오염물 분해에 효과적인 전극물질이다. $PbO_2$ 전극의 대표적인 제조방법인 전기화학적 증착법(electrodeposition)의 주요 인자로는 전류/전압세기, 온도, 반응시간, Pb(II)의 농도, 전해질 종류 및 농도가 있다. 본 연구에서는 $Ti/PbO_2$ 산화전극을 전기화학적 증착법을 통해 전류인가 시간, 전류밀도, 온도, $HNO_3$ 전해질 농도를 각각 조절하여 제조하였고, $^{\bullet}OH$ 검출물질인 p-Nitrosodimethylaniline (RNO)의 전기화학적 탈색 측면에서 $^{\bullet}OH$ 발생에 대한 $PbO_2$ 증착인자의 영향을 조사하였다. 주요 결과로, $PbO_2$의 $^{\bullet}OH$ 발생 성능은 $PbO_2$ 증착과정에서 대체로 전류인가 시간이 길어질수록(1-90 min), 전류밀도가 감소할수록($0.5-50mA/cm^2$), 증착온도가 증가할수록($5-65^{\circ}C$), $HNO_3$ 전해질 농도(0.01-1.0 M)가 감소할수록 향상되었다. 특히, 0.01 M의 낮은 $HNO_3$ 농도 상에서 $20mA/cm^2$ 전류를 10분 이상 인가하여 증착시킨 $PbO_2$에서$^{\bullet}OH$ 발생이 가장 촉진되었다. RNO 탈색속도 측면에서 가장 성능이 좋은 $PbO_2$와 저조한 $PbO_2$ 사이에 최대 41% 정도 차이가 나타났다. $PbO_2$의$^{\bullet}OH$ 발생 성능을 결정짓는 특성으로 $PbO_2$ 층 전도도, Ti 기판 산화, $PbO_2$ 결정크기를 고려한 결과, $PbO_2$ 층의 전도도 및 Ti 기판의 산화가 $^{\bullet}OH$ 발생에 주요하게 영향을 미치는 것으로 확인되었다. $PbO_2$ 층의 전도도 향상과 Ti 표면 산화 억제로 인한 $Ti/PbO_2$ 계면에서 전도도 향상이 $^{\bullet}OH$ 발생을 촉진시키는 효과를 가져왔다. 그리고 일부 전극에서는 표면에서 $PbO_2$ 결정 크기 증가가 $^{\bullet}OH$ 발생을 저감시키는 역할을 하였다.
본 연구는 polyacrylonitrile (PAN)를 dimethyl formamide (DMF)에 용해시켜 전압조건을 8~20 kV, PAN 농도조건을 5~15 wt%, 그리고 tip-to-collector distance (TCD)를 15 cm로 다양한 조건에서 전기방사를 실시하였다. 나노섬유는 $250^{\circ}C$에서 1 h 동안 안정화시켰으며, $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 1 h 동안 탄화시켰다. 안정화와 탄화 전후의 나노섬유의 구조 특성은 FT-IR 장비를 이용하여 연구하였으며 나노섬유의 직경분포와 모폴로지 특성을 알기 위해서 SEM 분석장비를 이용하였다. 나노섬유웹의 전기화학적 특성은 순환전류 전압곡선 특성 실험을 통해 고찰하였다. 실험 결과로부터 전기방사한 나노섬유의 직경의 크기는 일반적으로 방사용액의 농도와 인가전압에 영향을 받는다는 것을 확인할 수 있었으며 섬유의 평균 직경은 고분자의 농도 10 wt% 이상 증가함에 따라 감소하며 15 kV의 전압과 15 cm의 TCD 조건에서 섬유의 직경분포가 균일하고 평균직경이 작은 것으로 나타났다.
3000$\AA$~6000$\AA$의 두께로 진공 증착한 $WO_3$ 박막의 광특성 및 일렉트로크로미즘에 대하여 연구하였다. 증착된 $WO_3$ 박막은 모두 무색 투명 하였으며 X-선회절 분석결과 비정질 상태로 밝혀졌으며, 비정질 $WO_3$ 박막의 굴절율은 가시광선 영격에서 1.9-2.1로, 광에너지 gap은 3.25eV로 나타났다. ITO투명전극/$WO_3$박막/$LiCIO_4$ ~propylene carbonate/백금 대향전극 구조를 갖는 일렉트로크로믹소자를 구성하여 일렉트로크로믹 특성을 조사하였다. $WO_3$ 박막의 coloration/과 bleaching현상은 $LiCIO_{4}$~propylene carbonate유기전해질과 ITO투명전극으로 부터 $Li^{+}$이온과 전자의 이중주입에 의하여 청색으로 나타났으며, 가역적으로 전기 화학적인 산화반응에 의하여 bleaching현상이 일어났다. Coloration과 bleaching현상, 광학밀도, 구동전압 및 응답속도 등의 일렉트로크로믹 특성은 $WO_3$ 박막의 증착조건, 전해액 농도, 투명전극의 sheet resistance 인가전압에 크게 의존하는 것으로 밝혀졌다.
합성폐수의 전기분해에 의한 전류밀도, 체류시간, 전극간격 및 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비에 대한 유기물질 제거 특성을 조사하기 위한 실험을 수행하였다. 양극판은 티타늄에 이산화이리듐을 전착한 $Ti/IrO_2$ 극판으로 하였으며, 음극판은 스테인리스 스틸판을 사용하였다. 판형태와 망형태의 전극을 사용한 경우 $COD_{Cr}$ 제거율은 비슷하게 나타났으나, 전력비는 판형태보다 망형태의 전극에서 저렴한 것으로 나타났다. $COD_{Cr}$ 제거율 70 %를 얻는데 소요되는 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비는 약 $1.3kgCl^-/kgCOD_{Cr}$으로 나타났으며, $COD_{Cr}$을 완전히 제거하는데 약 $2.2kgCl^-/kgCOD_{Cr}$이 필요하였다. 유기물질의 제거는 전류밀도, 체류시간 및 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비에 따라 높게 나타났고, 전극간격에는 반비례하였으며, 운전인자와 제거율과의 관계는 아래와 같이 나타났다. $$COD_{Cr}(%)=80.0360(Current\;density)^{0.4451}{\times}(HRT)^{0.8102}{\times}(Gap)^{-0.4915}{\times}(Cl^-/COD_{Cr})^{0.5805}$$ 유기물질과 질소를 동시에 전기분해할 경우 두 물질의 산화는 경쟁관계에 있으며, 암모니아성 질소를 산화하는데 우선적으로 작용하여 유기물질의 제거는 낮아지지만, 알칼리도 첨가에 의해 유기물질 제거가 증가하였다.
Photoelectrochemical (PEC) systems are promising methods of producing H2 gas using solar energy in an aqueous solution. The photoelectrochemical properties of numerous metal oxides have been studied. Among them, the PEC systems based on TiO2 have been extensively studied. However, the drawback of a PEC system with TiO2 is that only ultraviolet (UV) light can be absorbed because of its large band gap (3.2 - 3.4 eV). Two approaches have been introduced in order to use PEC cells in the visible light region. The first method includes doping impurities, such as nitrogen, into TiO2, and this technique has been extensively studied in an attempt to narrow the band gap. In comparison, research on the second method, which includes visible light water splitting in molecular photosystems, has been slow. Mallouk et al. recently developed electrochemical water-splitting cells using the Ru(II) complex as the visible light photosensitizer. the dye-sensitized PEC cell consisted of a dye-sensitized TiO2 layer, a Pt counter electrode, and an aqueous solution between them. Under a visible light (< 3 eV) illumination, only the dye molecule absorbed the light and became excited because TiO2 had the wide band gap. The light absorption of the dye was followed by the transfer of an electron from the excited state (S*) of the dye to the conduction band (CB) of TiO2 and its subsequent transfer to the transparent conducting oxide (TCO). The electrons moved through the wire to the Pt, where the water reduction (or H2 evolution) occurred. The oxidized dye molecules caused the water oxidation because their HOMO level was below the H2O/O2 level. Organic dyes have been developed as metal-free alternatives to the Ru(II) complexes because of their tunable optical and electronic properties and low-cost manufacturing. Recently, organic dye molecules containing multi-branched, multi-anchoring groups have received a great deal of interest. In this work, tri-branched tri-anchoring organic dyes (Dye 2) were designed and applied to visible light water-splitting cells based on dye-sensitized TiO2 electrodes. Dye 2 had a molecular structure containing one donor (D) and three acceptor (A) groups, and each ended with an anchoring functionality. In comparison, mono-anchoring dyes (Dye 1) were also synthesized. The PEC response of the Dye 2-sensitized TiO2 film was much better than the Dye 1-sensitized or unsensitized TiO2 films.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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