본 연구에서는 스크린 프린팅 방법을 이용하여 이산화납($PbO_2$)/탄소 반죽 전극을 제작하고, 이를 전기화학 방법의 과일 천연당(포도당, 자당, 과당) 측정용 센서로 이용하였다. 이산화납/탄소 반죽전극은 탄수화물과 같은 유기화합물의 전기화학적 산화촉매 신호를 측정함으로써 효소를 사용하지 않고도 당의 측정이 가능하다. 또한 측정 시 심각한 방해작용을 하는 아스코르브산(ascorbic acid)은 Nafion 막을 전극표면에 도입함으로써 효과적으로 감소시켰다. 최적화된 Nafion/이산화납/탄소 반죽 전극은 사람이 느끼는 상대당도(과당>자당>포도당)와 유사하게 각 당에 대한 감응신호를 나타내었다.
In this paper, we describe the development of a non-enzymatic glucose sensor based on copper nanocubes(Cu NCs) electroplated laser induced graphene(LIG) electrodes which can detect a certain range of glucose concentrations. $CO_2$ laser equipment was used to form LIG electrodes on the PI film. This fabrication method allows easy control of the LIG electrode size and shape. The Cu NCs were electrochemically deposited on the LIG electrodes to improve electron transfer rates and thus enhancing electrocatalytic reaction with glucose. The average sheet resistances before and after electroplating were $15.6{\Omega}/{\Box}$ and $19.6{\Omega}/{\Box}$, respectively, which confirmed that copper nanocubes were formed on the laser induced graphene electrodes. The prepared electrode was used to measure the current according to glucose concentration using an electrochemical method. The LIG electrodes with Cu NCs demonstrated a high degree of sensitivity ($1643.31{\mu}A/mM{\cdot}cm^2$), good stability with a linear response to glucose ranging from 0.05 mM to 1 mM concentration, and a limit of detection of 0.05 mM. In order to verify that these electrodes can be used as flexible devices, the electrodes were bent to $30^{\circ}$, $90^{\circ}$, and $180^{\circ}$ and cyclic voltammetry measurements were taken while the electrodes were bent. The measured data showed that the peak voltage was almost constant at 0.42 V and the signal was stable even in the flexed condition. Therefore, it is concluded that these electrodes can be used in flexible sensors for detecting glucose in the physiological sample like saliva, tear or sweat.
The performance of solid oxide fuel cells (SOFCs) is directly related to the electrocatalytic activity of composite electrodes in which triple phase boundaries (TPBs) of metallic catalyst, oxygen ion conducting support, and gas should be three-dimensionally maximized. The distribution morphology of catalytic nanoparticle dispersed on external surfaces is of key importance for maximized TPBs. Herein in situ grown nickel nanoparticle onto the surface of fluorite oxide is demonstrated employing gadolium-nickel co-doped ceria ($Gd0.2-xNixCe0.8O2-{\delta}$, GNDC) by reductive annealing. GNDC powders were synthesized via a Pechini-type sol-gel process while maximum doping ratio of Ni into the cerium oxide was defined by X-ray diffraction. Subsequently, NiO-GNDC composite were screen printed on the both sides of yttrium-stabilized zirconia (YSZ) pellet to fabricate the symmetrical half cells. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the polarization resistance was decreased when it was compared to conventional Ni-GDC anode and this effect became greater at lower temperature. Ex situ microstructural analysis using scanning electron microscopy after the reductive annealing exhibited the exsolution of Ni nanoparticles on the fluorite phases. The influence of Ni contents in GNDC on polarization characteristics of anodes were examined by EIS under H2/H2O atmosphere. Finally, the addition of optimized GNDC into the anode functional layer (AFL) dramatically enhanced cell performance of anode-supported coin cells.
A new approach to fabricate an enzyme electrode was described based on the immobilization of horseradish peroxidase (HRP) on dithiobis-N-succinimidyl propionate (DTSP) self-assembled monolayer (SAM) formed on gold-nanoparticles (Au-NPs) which were electrochemically deposited onto glassy carbon electrode (GCE) surface. The overall surface area and average size of Au-NPs could be controlled by varying deposition time and were examined by Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM). The $O_2$ reduction capability of the surface demonstrated that Au-NPs were thermodynamically stable enough to stay on GCE surface. The immobilized HRP electrode based on Au-NPs/GCE presented faster, more stable and sensitive amperometric response in the reduction of hydrogen peroxide than a HRP immobilized on DTSP/gold plate electrode not containing Au-NPs. The effects of operating potential, mediator concentration, and pH of buffer electrolyte solution on the performance of the HRP biosensor were investigated. In the optimized experimental conditions, the HRP immobilized GCE incorporating smaller-sized Au-NPs showed higher electrocatalytic activity due to the high surface area to volume ratio of Au-NPs in the biosensor. The HRP electrode showed a linear response to $H_2O_2$ in the concentration range of 1.4 $\mu$M-3.1 mM. The apparent Michaelis-Menten constant ($K _M\; ^{app}$) determined for the immobilized HRP electrodes showed a trend to be decreased by decreasing size of Au-NPs electrodeposited onto GCE.
In the present work, Carbon supported Pt100, Pt80Sn20, Pt80Ni20 and Pt80Sn10Ni10 electrocatalysts with different atomic ratios were prepared by ethylene glycol-reduction method to study the electro-oxidation of ethanol in membraneless fuel cell. The electrocatalysts were characterized in terms of structure, morphology and composition by using XRD, TEM and EDX techniques. Transmission electron microscopy measurements revealed a decrease in the mean particle size of the catalysts for the ternary compositions. The electrocatalytic activities of Pt100/C, Pt80Sn20/C, Pt80Ni20/C and Pt80Sn10Ni10/C catalysts for ethanol oxidation in an acid medium were investigated by cyclic voltammetry (CV) and chronoamperometry (CA). The electrochemical results showed that addition of Ni to Pt/C and Pt-Sn/C catalysts significantly shifted the onset of ethanol and CO oxidations toward lower potentials. The single membraneless ethanol fuel cell performances of the Pt80Sn10Ni10/C, Pt80Sn20/C and Pt80Ni20/C anode catalysts were evaluated at room temperature. Among the catalysts investigated, the power density obtained for Pt80Sn10Ni10/C (37.77 mW/cm2 ) catalyst was higher than that of Pt80Sn20/C (22.89 mW/cm2 ) and Pt80Ni20/C (16.77 mW/ cm2 ), using 1.0 M ethanol + 0.5 M H2SO4 as anode feed and 0.1 M sodium percarbonate + 0.5 M H2SO4 as cathode feed.
세 가지 종류의 카복실산(포름산, 아세트산, 프로피온산) 용액 하에서 양극산화 반응을 통한 나노 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조의 형성과 NPG 전극 표면 상의 전기화학적 글루코오스 산화반응을 관찰하였다. 세 가지 카복실산 용액 조건 중에서 포름산 용액 조건하의 양극산화를 통해 형성된 NPG 전극에서 글루코오스의 산화 활성이 가장 우수하였다. 포름산 용액 조건하의 양극산화 과정에서 가장 우수한 글루코오스 산화 활성을 얻기 위한 최적 조건은 인가전위 5.0 V와 반응시간 4시간이었다. 카복실산 용액 하에서 형성된 NPG 상의 전기화학적 글루코오스 산화 활성을 염소이온의 부재 및 존재 하 조건에서 관찰하고, 이를 옥살산 용액 하에서 형성된 NPG 상의 거동과 비교 분석하였다. 포름산 용액 하에서 최적 조건으로 형성된 NPG 전극상에서 글루코오스의 전류법 검출 응용을 제시하였다.
A novel non-enzymatic oxalic acid (OA) sensor based on the platinum/carbon black-nickel-reduced graphene oxide (Pt/CBNi-rGO) nanocomposite is reported. The nanocomposites were prepared by the ethylene glycol reduction method. Their morphology and chemical composition were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and transmission electron microscopy (TEM). The results clearly demonstrated the formation of the Pt/CB-Ni-rGO nanocomposite. The electrocatalytic activity of the Pt/CB-Ni-rGO electrode was investigated by cyclic voltammetry. It was determined that the appropriate amount of Pt enhanced the catalytic activity of Pt for oxalic acid electro-oxidation. Moreover, the modified electrode was determined to be highly selective for oxalic acid without interference from compounds commonly found in urine including uric acid and ascorbic acid. The chronoamperometric signal gave a wide linearity range of 20 μM-60 mM and the detection limit (3σ) was found to be 2.35 μM. The proposed method showed high selectivity, stability, and good reproducibility and could be used with micro-volumes of sample for the detection of oxalic acid. Finally, the oxalic acid content in artificial and control urine samples were successfully determined by our proposed electrode.
The silver nanoparticles/polyaniline/reduced graphene oxide nanocomposite modified glassy carbon electrode (Ag/PANI/RGO/GCE) was prepared by the electrochemical method. The Ag/PANI/RGO nanocomposite was characterized by transmission electron microscopy (TEM), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), and electrochemical impedance spectroscopy (ESI). Two electrochemical techniques namely differential pulse voltammetry (DPV) and cyclic voltammetry (CV) were used to the electrochemical behaviors investigation of ascorbic acid (AA), dopamine (DA), and uric acid (UA). The Ag/PANI/RGO/GCE exhibited remarkable electrocatalytic activity towards the oxidation reaction of AA, DA, and UA in Britton-Robinson (BR) solution (pH=4.0). Under the optimal conditions, the determinations of AA, DA, and UA were accomplished using DPV. AA-DA and DA-UA peak potential separations were 130 and 180 mV, respectively. For simultaneous detection, the linear response ranges were in the two concentration ranges of 0.05-0.8 mM and 2.0-16.0 mM with detection limit 0.412 μM (S/N = 3) for AA, 0.7-90.0 μM and 90.0-1000.0 μM with detection limit 0.023 μM (S/N = 3) for DA, and 0.8-70.0 μM and 70.0-1000.0 μM with detection limit 0.050 μM (S/N = 3) for UA. This modified electrode showed good sensitivity, selectivity, and stability with applied to determine AA, DA, and UA in human urine and drug.
$[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$와 vinylbenzoic acid(vba)의 공중합 피막전극에 dopamine을 반응시켜 수식된 전극을 제작하고 이 고분자의 중합속도와 산화-환원 및 전자전달 특성을 연구하였다. 두 단량체의 몰비가 5:2일 때 공중합속도 상수는 $1.84{ imes}10^{-2}s^{-1}$이고 중합된 피막상에서 두 성분비는 5:1.68이였다. GC/p-$[Ru(V-bpy)_3]^{2+}$/vba-dopamine형의 수식된 전극에서 hydroquinone=quinone+$2H^+2e^-$의 전극반응에 의한 형식전위는 인산염완충용액(pH=7.10)에서 0.17 V이며, 전기촉매반응에서 속도상수($K_{ch}{Gamma}$)는 $2.58{ imes}10^5cms^{-1}$로서 수식되기 전보다 2.41배 큰 값이다. EQCM법에 의한 산화-환원과정에서 질량변화는 수식되기 전보다 $3.28{ imes}10^3$$gmol^{-1}$ 더 크다.
A sensitive and selective electrochemical method was developed for the amperometric determination of ascorbic acid (AA) at a glassy carbon electrode (GCE) modified with single-wall carbon nanotubesdihexadecyl hydrogen phosphate (SWNT-DHP) composite film. The SWNT-DHP composite film modified GCE was characterized with SEM. The SWNT-DHP composite film modified GCE exhibited excellent electrocatalytic behaviors toward the oxidation of AA. Compared with the bare GCE, the oxidation current of AA increased greatly and the oxidation peak potential of AA shifted negatively to about -0.018 V (vs. SCE) at the SWNT-DHP composite film modified GCE. The experimental parameters, which influence the oxidation current of AA, were optimized. Under the optimal conditions, the amperometric measurements were performed at a applied potential of -0.015 V and a linear response of AA was obtained in the range from 4 ${\times}$$10^{-7}$ to 1 ${\times}$$10^{-4}$ mol $L^{-1}$ and with a limit of detect (LOD) of 1.5 ${\times}$$10^{-7}$ mol $L^{-1}$. The interferences study showed that the SWNT-DHP composite film modified GCE exhibited good sensitivity and excellent selectivity in the presence of high concentration uric acid and dopamine. The proposed procedure was successfully applied to detect AA in human urine samples with satisfactory results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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