반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.
나주 복암리 정촌 고분 1호 석실에서 화살통 장식 6점이 출토되었다. 유기물로 만들어진 화살통은 매장 상태에서 부식되어 없어지고 금속으로 만들어진 화살통 장식물만 남게 된다. 정촌 고분 화살통 장식은 형태적으로 2점씩 쌍을 이루며, 출토 위치에 따라 화살통 2점을 장식한 것으로 추정된다. 화살통 장식은 화살의 방입부(方立部)를 꾸며주는 대륜상금구와 방입부와 허리띠를 연결하는 배판(背板)을 장식하는 판상금구로 나누어진다. 1호 석실 목관2에서 출토된 화살통 장식은 대륜상금구만 확인되었으며 1호 석실 동남쪽에서 확인된 화살통 장식은 허리띠에 사용된 추정 대구, 판상금구, 대륜상금구가 확인되었다. 화살통 장식의 분석 결과, 철제 판에 금동 판을 접합한 철지금동장식제(鐵地金銅裝飾製)이며 표면을 정(釘)으로 점을 찍어 선과 문양을 만든 것을 알 수 있다. 성분 분석 결과(XRF), 금동 표면은 24~40wt% Au, 50~93wt% Cu가 검출되어 금도금 표면에 청동 부식물이 형성되었음을 확인하였다. 금도금 층의 SEM-EDS 분석 결과 광택을 내기 위한 작업선이 확인되었다. 또한 7~9wt% Hg가 검출되고 도금 층에 아말감 덩어리가 확인되어 아말감 도금한 것을 알 수 있었다. CT와 FT-IR 분석 결과 대륜상금구는 철제 판 아래 견직물이 2중으로 겹쳐 있으며 그 아래 옻칠편도 붙어 있었다. 이는 대륜상금구를 방입부에 부착할 때 직물을 덧대어 밀착력과 장식성을 높였으며, 옻칠 된 방입부 표면이 함께 떨어진 것으로 추정된다. 반면, 판상금구는 철제 판 아래 유기물이 두껍게 붙어 있다. 재질을 확정하기 어려우나 배판의 잔재로 보인다. 이러한 나주 정촌 고분 출토 화살통 장식의 특징은 4세기 후반~5세기 후반의 백제, 신라, 가야 문화권과 유사한 형식을 보여주며 당시 수준 높은 고대 금속 공예 제작 기술을 확인할 수 있었다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
최근 우수한 유연성과 화학적 안정성 등을 가진 고분자 수지와 우수한 기계적 성질 등을 나타내는 무기 재료로 이루어진 나노 복합 시스템으로써 유-무기 하이브리드 코팅 필름에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 아크릴레이트 단량체로써 사용된 o-phenylphenoxyethyl acrylate (OPPEA)는 1.576의 높은 굴절률을 나타내고, Bisphenol A ethoxylate diacrylate (BAEDA)는 굴절률은 낮지만 경화된 고분자의 경도를 향상시킨다. 또한, 무기 소재로써 사용된 지르코니아는 산화지르코늄으로써 우수한 내구성과 광학특성 등을 나타낸다. 본 연구에서는 광학 특성을 향상시키기 위한 목적으로 아크릴레이트 단량체 중 BAEDA의 함량을 조절하여 필름을 제조한 뒤 연필 경도계와 아베굴절계를 이용하여 광학 특성 변화를 확인하였고, UV-vis spectrophotometer을 이용해 투과도를 비교하여 최적의 조건을 확립하였다. 그리고 실란 커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS)를 사용하여 지르코니아를 소수화 처리하여 아크릴레이트 단량체에 대한 분산성을 향상시키고, 개질 전후의 물에 대한 분산성 변화를 조사하여 물에 대한 친화력이 감소하였음을 확인하였고, FT-IR ATR spectrophotometer를 통해 MPS에 의해 도입된 $1716cm^{-1}$에서의 에스터 C=O 결합 peak의 존재를 통해 MPS에 의한 지르코니아 표면의 개질 반응이 진행되었음을 확인하였다. 또한, 지르코니아의 표면에 도입된 규소 원자의 존재는 X 선 형광법을 이용하여 확인하였다. 그리고 화학적으로 개질된 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 도입하여 광경화 필름을 제조하였을 때, 굴절률은 아크릴레이트 자체 필름보다 1.2% 향상되었음을 확인하였고, SEM/EDS mapping 분석을 통해 PET 필름에 코팅된 개질 후 지르코니아가 아크릴레이트 코팅층에 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있었다.
티타늄 임플란트의 표면을 열산화법을 이용하여 티타늄의 표면 위에 생체활성을 갖는 $TiO_2$ 박막을 생성시켜 다양한 의료분야의 응용 가능성을 검토하였다. 시판되고 있는 순수한 티타늄 디스크를 세척 공정을 거친 후, 공기와 아르곤 분위기에서 500, 550, 600, 650, 700${\circ}C$의 온도로 10분간 각각 열산화 처리를 실시하였다. 열처리된 시편의 인산칼슘 결정의 형성 능력을 시험하기 위하여 36.5${\circ}C$의 Eagle's minimum essential medium 용액에서 15일 동안 침적시험을 행하였다. 침적하기 전과 후의 시편의 표면 형상과 표면 조성을 Field Emission-Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)와 Energy Dispersive X-ray Spectrometry(EDS)로 각각 분석하였다. In vitro 시험에서 미세한 $TiO_2$ 결정이 생성된 박막의 표면에는 탄소가 함유된 인산칼슘 결정이 생성됨을 확인하였다.
자연계에서 산출되는 망가니즈단괴 내 광물종 및 원소의 공간적 분포를 규명하는 것은 단괴의 형성 과정 중 변화하는 생성 환경 및 지화학적 조건에 대한 이해를 가능하게 한다. 최근의 라만 분광분석을 이용한 연구에서 구형으로 성장한 단괴의 성장에 따른 산화망가니즈 광물종의 변화에 대해 연구한 바 있으나, 상대적으로 천해에서 획득되는 비구형 단괴 내 광물종의 분포는 자세히 연구되지 않았다. 이에 본 연구에서는, 동시베리아해 천해(수심 약 73 m)에서 산출되는 판상의 비구형 망가니즈단괴 내 서로 다른 성장 방향에서 획득된 라만 분광분석 결과를 바탕으로 단괴 내 광물종 및 해당 광물의 구조적 특성에 대하여 면밀히 연구하였다. 또한 에너지분산형 X-선 분광분석(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 통하여 단괴 내부 구조 및 부수광물의 존재에 대하여도 관찰을 수행하였다. 그 결과, 본 연구에서 사용한 비구형 단괴의 내부는 중심으로 부터 외곽 방향으로 크게 핵, 철 기질부, Mn-Fe 층으로 구분되었다. Mn-Fe 층 내 서로 다른 성장 방향에서 획득된 라만 분광분석 결과는 모든 방향에 대하여, 단괴 중심부로부터 외곽부로 신호 획득위치가 옮겨감에 따라 산화망가니즈 광물의 경우 터널형 광물의 비율이 감소하는 경향성을 관찰할 수 있었다. 이 때, 단괴 내 성장 방향에 따라 구성 광물의 상대적 비율 및 구조적 특성이 크게 다르다는 것이 확인되었다. 총 3가지의 실험 방향 중, 한 방향에서 획득된 라만 분광분석 결과는, 철 수산화물의 비율이 낮고, 버네사이트나 토도로카이트와 같은 산화망가니즈 광물들의 결정도가 상당히 높다는 것을 보여주었다. 반면, 나머지 두 방향에서 획득된 신호를 분석한 결과, 산화망가니즈 광물들의 결정도가 매우 낮으며 비정질 내지는 결정도가 낮은 철 수산화물들의 비율이 높다는 것이 확인되었다. 이러한 결과는 비구형 단괴가 속성 과정으로 형성되는 동안 단일 단괴 내에서도 지화학적 조건에 차이가 있었다는 것을 지시한다. 더하여, 부수광물로서 암염이 일부 층에서 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 단괴 내 존재하던 해수의 증발로 인해 암염 결정이 형성되었음을 지시한다. 이처럼 본 연구에서는 라만 분광분석을 통해 비구형 단괴 내 광물종의 분포 및 구조적 특성에 대해 제시하였고 향후 본 연구 방법은 다양한 단괴 연구에 적용되어 지구물질의 지질학적 형성 과정에 대한 보다 세밀한 이해를 가능하게 할 것으로 기대된다.
목적: 이 연구 목적은 가공한 마그네슘 합금 AZ31 안경테를 plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리 후 표면특성에 대하여 조사하는 것이다. 방법: Plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리는 DC 전압을 변화시키며 처리하였고, 피막의 상 분석은 X-ray 회절기로 측정하였고, 형태학적 미세구조는 주사전자현미경로 관찰하였다. 그리고 피막층에 존재하는 원소의 농도를 에너지 분산 X-선 스펙트럼으로 조사하였다. 결과: PEO 처리시 전압이 증가함에 따라 XRD 측정 결과 MgO 피크가 증가하였으며, SEM 사진에서는 표면의 산화피막이 조밀하게 생기는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 EDS에서 성분의 변화도 일치함을 보여주었다. 결론: PEO 산화피막층은 전압이 증가 할수록 MgO 화합물의 형성이 점점 증가하기 때문에 산화막의 결정화가 진행되며, 65V에 60초 처리 시 표면상태, 접촉각, 내식성 시험에서 가장 좋은 결과를 보여 주었다.
Failure analysis of pre-insulated pipe (SPPS 380, 400A) transporting high temperature water ($95{\sim}110^{\circ}C$) for a plant was carried out. The damaged area (${\Phi}5mm$) of pre-insulated pipe was found only on welds. The chemical composition of damaged pipe meets specification of carbon steel pipes for pressure service (KS D 3562). As results of microstructure analysis, crack propagated from outer to inside after pitting corrosion occurred on the outside surface. The non-metallic inclusion existed on the end of crack. And the non-metallic inclusion continuously and linearly formed along with the bond line of welds. Based on SEM-EDS analysis, the nonmetallic inclusions have higher Manganese (Mn) and Oxygen (O) content but sulfur (S) was not detected. As results of water quality analysis, hydrogen ion concentration and minerals like Fe, Mg, Si were in low level. But the content of dissolved oxygen (11.2 ppm) was slightly higher than that of standard. It seems that the cause of damaged pipe is grooving corrosion due to MnO inclusion formed on bond line and corrosion took place nearby welds.
Zinc dialkyldithiophosphate (ZDDP)와 같이 금속을 포함한 윤활유 첨가제는 값이 싸다는 이점 때문에 널리 사용되고 있으나, 재와 같은 불순물이 발생한다는 단점이 있다. 본 연구에서는 ZDDP를 부분적으로 대체하여 zinc와 같은 금속을 포함하지 않는 구조인 알칸디올로부터 유래하는 bis[3-(dialkyloxyphosphorothionyl) thio-2-methylpropanyloxy] butane(BAP4)을 간편하고 효율적으로 합성하였고, 합성한 BAP4 화합물들에 따른 내 마모 특성을 살펴보았다. 여러 가지 알킬기가 있는 BAP4 화합물들이 4-ball 시험법에 의해 마모 직경(Wear scar diameter, WSD) 값이 측정되었다. BAP4 화합물에서 알킬기가 4에서 8로 증가함에 따라 WSD 값은 0.59 mm에서 0.45 mm로 급격히 감소했으나, BAP4의 알킬기가 8에서 14로 증가할 경우 WSD 값은 0.45 mm에서 0.50 mm로 서서히 증가했다. 따라서 BAP4 화합물 중 가장 WSD 값이 적게 나타난 것은 B8P4이었다. 윤활기유에 B8P4와 ZDDP를 0.50 wt%로 첨가하여 4-ball 시험을 실시한 결과, B8P4와 ZDDP의 WSD 값은 각각 0.45, 0.54 mm로 측정되었다. 또한, 열 중량 분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA)를 통해 열안정성을 확인하였고, 에너지 분산형 X-선 분광분석기(Energy-Dispersive X-rays Spectroscopy, EDS)로 tribofilm이 제대로 형성되었는지를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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