• 제목/요약/키워드: EA(Elemental Analysis)

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Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine 커플링제로 개질된 실리카 나노입자의 실란화도 정량 분석 (Quantitative Analysis of Silanization Degree of Silica Nanoparticles Modified with Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine Coupling Agent)

  • 전하나;김정혜;하기룡
    • 폴리머
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    • 제36권3호
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    • pp.372-379
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    • 2012
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

Radiolytic Immobilization of Lipase on Poly(glycidyl methacrylate )-grafted Polyethylene Microbeads

  • Choi Seong-Ho;Lee Kwang-Pill;Kang Hee-Dong;Park Hyun Gyu
    • Macromolecular Research
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    • 제12권6호
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    • pp.586-592
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    • 2004
  • Poly(glycidyl methacrylate)-grafted polyethylene microbeads (POPM) presenting epoxy groups were prepared by radiation-induced graft polymerization of glycidyl methacrylate on the polyethylene microbead. The obtained POPM was characterized by IR spectroscopic, X-ray photoelectrons spectroscopy (XPS), scanning electron microscope (SEM), and thermal analyses. Furthermore, the abundance of epoxy groups on the POPM was determined by titration and elemental analysis after amination. The epoxy group content was calculated to be in the range 0.29-0.34 mmol/g when using the titration method, but in the range 0.53-0.59 mmol./g when using elemental analysis (EA) after amination. The lipase was immobilized to the epoxy groups of the POPM under various experi­mental conditions, including changes to the pH and the epoxy group content. The activity of the lipase-immobilized POPM was in the range from 160 to 500 unit/mg-min. The activity of the lipase-immobilized POPM increased upon increasing the epoxy group content. The lipase-immobilized POPM was characterized additionally by SEM, elec­tron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), and EA.

1D-Coordination Polymer Formed by Structural Conversion of an Oxazolidine Ligand in Reaction with the Copper(II) Halides

  • Mardani, Zahra;Golsanamlou, Vali;Jabbarzadeh, Zahra;Moeini, Keyvan;Carpenter-Warren, Cameron;Slawin, Alexandra M.Z.;Woollins, J. Derek
    • 대한화학회지
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    • 제62권5호
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    • pp.372-376
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    • 2018
  • A 1D-coordination polymer of $1D-\{Cu({\mu}-picolinato)_2\}$ $\{Hakimi,\;2012\;\sharp73\}_n$ (1), was prepared by the reactions between 2-(2-(pyridin-2-yl)oxazolidin-3-yl)ethanol (AEPC) ligand and $CuCl_2$ or $CuBr_2$. The product was characterized by elemental analysis, UV-Vis, FT-IR spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction. The X-ray analysis results revealed that the AEPC ligand, after reactions with the copper(II) chloride or bromide, gives the same product - $1D-\{Cu({\mu}-picolinato)_2\}_n$ (1). The coordination modes for various picolinate-based ligands were extracted from the Cambridge Structural Database (CSD). In the crystal structure of 1, the copper atom has a $CuN_2O_4$ environment and octahedral geometry, which is distorted by elongation of the axial bond lengths due to the Jahn-Teller effect.

VOCs 연소용 Mn-PC 촉매 특성 (Catalytic Characteristics of Mn-PC for VOCs Combustion)

  • 서성규;마충곤;류의;윤형선;김상채
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.237-242
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    • 2011
  • 본 연구에서는 Mn-PC 촉매와 상압유통식 반응장치를 이용하여 $200{\sim}380^{\circ}C$ 범위에서 VOCs(아세트알데히드, 프로피온알데히드, 톨루엔) 연소반응을 수행하였다. 촉매 전처리(air, $450^{\circ}C$, 1 hr, 60 cc/min) 전 후의 물리화학적 특성변화 조사는 TGA (Thermogravimetric Analyzer), BET (Brunauer Emmett Teller), EA (Elemental Analyzer), XRD (X-ray Diffractometer) 및 SEM (Scanning Electronic Microscope)을 이용하여 파악하였다. TGA 분석결과 Mn-PC의 열중량(공기 분위기) 감소는 $419^{\circ}C$에서 88 wt.%를 나타내었으며, 전처리 후 비표면적은 크게 증가하는 것으로 확인되었다. EA 분석결과 전처리를 통해서 유기물 성분은 분해 또는 연소되어 거의 관찰되지 않는 것으로 파악되었다. 또한 XRD분석을 통해 Mn-PC 촉매가 전처리 후 새로운 형태의 산화물인 $Mn_3O_4$로 전이됨을 확인하였다. 그리고 SEM 분석결과 전처리 과정에서 많은 micropore가 생성된 것으로 관찰되었다. 프로피온알데히드 연소의 경우 전처리한 Mn-PC는 $Mn_3O_4$와 fresh한 Mn-PC 보다 우수한 촉매활성을 나타내었다. 전처리된 Mn-PC상에서 VOCs 연소 효과는 톨루엔 < 아세트알데히드 < 프로피온알데히드 순서로 나타났다.

MWCNT 표면에 Michael 부가 반응으로 자유 라디칼 중합 가능한 Methacrylate기 도입에 대한 최적 개질 조건 (Optimum Conditions for Introducing Free Radical Polymerizable Methacrylate Groups on the MWCNT Surface by Michael Addition Reaction)

  • 김성훈;박성환;권재범;하기룡
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권1호
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    • pp.83-90
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    • 2015
  • 본 연구에서는 multi-walled carbon nanotube (MWCNT) 표면에 자유 라디칼 중합 가능한 methacrylate기를 다량으로 도입하기 위한 연구를 수행하였다. 먼저, MWCNT 표면에 카르복실기(-COOH)를 도입하기 위하여 황산과 질산의 혼산으로 초음파로 처리하면서 2시간 산화시켜 MWCNT-COOH를 합성하였다. 합성된 MWCNT-COOH를 염화티오닐(thionyl chloride)와 반응시켜 MWCNT-COCl을 합성하고, triethylenetetramine (TETA)와 반응시켜 MWCNT-$NH_2$를 합성하였다. 합성된 MWCNT-$NH_2$와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate (AHM)의 투입 몰 비를 변화시키면서 Michael 부가 반응으로 MWCNT 표면에 methacrylate기가 도입된 MWCNT-AHM을 합성하였다. MWCNT의 표면 개질정도는 fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)와 원소분석(elemental analysis, EA) 분석을 통해 개질 반응의 진행 정도와 최적 개질 조건을 확인하였다. 그 결과 MWCNT-$NH_2$에 접목되어 있는 TETA에 대하여 AHM의 반응 몰 비를 1:10로 하고 8시간 반응시켰을 때 methacrylate기가 가장 많이 도입되는 조건임을 확인하였다.

원소분석기를 이용한 형도 퇴적물의 총탄소 및 총유기탄소 특성 (Characteristics of Total Carbon and Total Organic Carbon Using Elemental Analyzer in Hyung-Do Intertidal Zone Sediments)

  • 이준호;박갑성;우한준
    • 자원환경지질
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    • 제45권6호
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    • pp.673-684
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    • 2012
  • 해양 퇴적물내 함유된 총탄소(total carbon; TC), 총무기탄소(total inorganic carbon; TIC)와 총유기탄소(total organic carbon; TOC)의 정량적 이해는 해양 저서 퇴적 환경 해석을 위한 기본 자료이다. 원소분석기(elemental analyzer; EA)는 내륙 토양 및 해양 퇴적물의 탄소성분 분석에 많이 이용되고 있다. 원소분석기로 분석한 표준시료샘플(soil reference material; SRM)의 탄소 및 질소함량은 평균 2.30%와 0.21%이었으며, 표준편차(standard deviation)는 각각 0.02, 0.01이었다, 상대표준편차(relative standard deviation; RSD)는 각각 0.01, 0.06으로 높은 정밀도를 나타내었다. 형도 부지의 총유기탄소(TOC) 2.0% 이하 샘플에 대해 총유기탄소(TOC)와 총탄소(TC) 분석치의 회귀분석은 기울기가 0.9743인 직선형 관계($R^2$=0.9989, n=38)를 보였으며, 2개 샘플을 제외한 총유기탄소 0.5% 이하의 총유기탄소량 및 평균입도의 관계 회귀분석 결과는 기울기가 0.0444인 직선형 관계($R^2$=0.6937 n=36)를 나타내었다. 형도 표층퇴적물의 총유기탄소(TOC) 함량은 0.10~1.67%(평균 $0.26{\pm}0.37%$) 범위로 S02 정점에서 1.67%, S07 정점에서 1.31%이고 나머지 점점은 1.00% 이하의 총유기탄소(TOC) 함량을 나타냈다. 주상퇴적물 PC 01 정점의 경우 70 cm 부근에서 총유기탄소(TOC)가 가장 높은 0.20%을 보였고, 주상퇴적물 PC 02 정점의 경우 60 cm 부근에서 가장 높은 0.24%를 나타내었다. 따라서 형도 샘플의 총유기탄소(TOC) 0.5% 이상 함유 샘플에 대해서는 탄산염 같은 무기탄소량이 높은 퇴적물 분석시 오차가 발생할수 있지만, 이와 같은 결과로부터 얻어진 유기탄소분석 방법은 해양 퇴적물의 유기탄소분석에 적용 될 수 있다. 그리고 원소분석기(EA) 정밀도 및 정확도로 해양 퇴적물 표층 및 주상 퇴적물 유기탄소분석 분석 실험에 유용 할 것으로 사료된다.

2차 아미노기가 결합된 실리카 나노 입자 표면에 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate의 마이클 부가 반응에 대한 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis on Michael Addition Reaction of Secondary Amino Groups on Silica Surface with 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제38권2호
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    • pp.257-264
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    • 2014
  • 본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$$^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

자동차 폐촉매의 물리 화학적 특성 (Physical and Chemical Characteristics of Waste Automotive Catalysts)

  • 서성규;문정선
    • 대한환경공학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.819-825
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    • 2000
  • 본 연구는 자동차 폐촉매의 재활용 가능성을 검토하기 위하여 촉매의 물리화학적 특성 및 acetaldehyde의 연소활성에 관하여 조사하였다. 자동차 폐촉매의 물리화학적 특성을 조사하기 위하여 EA(Elemental analysis), ICP-AES (Inductively coupled plasma-atomic emission spectrophotometer), XRD(X-ray diffraction) 분석을 수행하였다. Carbon 침적량은 촉매의 전반부가 후반부보다 많았으며, 주행거리에 따라 증가하는 경향을 보였다. Pt, Pd, Rh 함유량은 제작사에 따라 구성성분의 차이를 보였다. 모델 VOC로서 acetaldehyde를 선택하였으며, 상압유통식 반응장치를 이용하여 촉매의 연소활성을 조사하였다. 자동차 폐촉매의 후반부가 전반부보다 촉매 활성이 우수하였다. 또한 주행거리의 증가에 따라 촉매활성은 감소하는 경향을 나타내며, 주행거리와 촉매활성은 매우 우수한 상관성을 보였다. 자동차 폐촉매의 acetaldehyde 연소활성은 매우 우수하였으며, 소규모의 배출원 제어에 활용 가능한 것으로 평가된다.

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실리카 나노입자 표면에 결합된 아미노기와 Glycidyl Methacrylate의 반응에 관한 분광학적 연구 (Spectroscopic Studies on the Reaction between Amino Groups on Silica Nanoparticle Surface and Glycidyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제37권6호
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    • pp.777-783
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    • 2013
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

전기이중층 커패시터의 성능에 미치는 산소/질소 함유 관능기들의 영향 (Influence of Oxygen-/Nitrogen-containing Functional Groups on the Performance of Electrical Double-Layer Capacitor)

  • 김지은;권용갑;이중기;최호석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권6호
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    • pp.1043-1048
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    • 2012
  • 본 논문에서는 전기이중층 커패시터(EDLC, Electrical Double Layer Capacitor)의 전극소재로 쓰이는 활성탄소의 안정화를 위해 산소함유관능기를 최소화하고 질소함유관능기의 도입을 통해 유기용액계의 전해질을 가지는 EDLC의 축전용량을 개선하는 연구를 하였다. 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 후리에 변환 적외선분광기(FTIR, Fourier Transform Infrared), 자동원소분석기(EA, Elemental Analysis), 보엠(Boehm) 적정법, 충 방전 테스트 등의 분석법을 이용하여 그 결과를 확인하였다. 산 처리를 통하여 산소함유관능기가 도입되고 요소처리를 통하여 질소함유관능기가 도입되었음을 확인하였다. 질소함유관능기 도입을 통하여 EDLC의 g 당 방전용량을 2 mA 상승시켰으며 빠른 속도로 최대 충 방전 성능을 달성하였다. 반면 산소함유관능기는 전해질 속의 전하가 탄소표면에 흡 탈착되는 것을 방해하기 때문에 낮은 방전용량을 보였고, 충 방전 횟수가 늘어남에 따라 방전용량의 큰 감소를 보여주었다.