본 연구는 폐플라스틱 열분해유(WPPO) 유분의 품질향상의 일환으로 유분 중에 함유된 파라핀 성분의 회수를 회분 병류 4회 평형추출에 의해 검토했다. 원료로서는 WPPO를 단증류하여 회수한 유출온도 $120-350^{\circ}C$의 유분을, 용매로서는 소량의 물이 첨가된 디메틸포름아마이드(DMF) 용액을 각각 사용했다. 평형추출 횟수(n)와 파라핀 성분의 탄소수가 증가할수록 추잔유 중에 함유된 파라핀 성분의 농도는 증가했다. n = 4에서 회수된 추잔유 중의 $C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$ 파라핀 성분의 농도는 원료의 농도에 비해 약 1.2, 1.5, 1.6, 1.8배 각각 높았다. 파라핀 성분의 회수율(추잔유 중의 잔류율)은 n가 증가할수록 급격히 감소하고 탄소수가 큰 성분일수록 급격히 증가했다. 또한, 원료 중에 함유된 전체 파라핀 성분($C_7-C_{24}$)에 대한 n = 1 - 4에서의 회수율을 예측 가능했다. 본 연구 결과를 통해 회수한 추잔유는 신재생에너지로 사용이 가능할 것이라 기대된다.
식물로부터 추출한 정유 (Essential oil, E. O.)는 다양한 생리활성을 나타내며 특히 해충에 대한 강한 살충 효과를 지니고 있어서 식물 정유를 이용한 해충방제 연구가 활발히 진행되고 있다. 해충방제 목적으로 정유를 사용하기 위하여 정유를 유제 (Emulsifiable Concentrate)형태로 개발하였고 이들의 수계 환경 중 급성어독성을 지수식으로 시험하였다. 유제 제형은 고수 정유 (Coriander E. O.)를 원제로 하였으며 용제로서 에탄올을 이용하였고 유화제로서 계면활성제를 사용하였다. 사용된 정유는 상업화된 정유, 연구실에서 수증기 증류법, 용매추출법, 초임계추출법을 이용하여 얻은 정유를 각각 실험에 사용하였다. 어독성 시험을 위하여 잉어를 이용하였으며 유제 제형 중 Tween 80, sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) 및 SDBS와 Nonidet의 혼합형태를 계면활성제로 사용하였을 때, 상용화된 고수 정유가 잉어에 대한 급성독성을 나타내었다. 다양한 추출법에 의해서 얻은 고수 정유의 경우, 초임계추출법에 의하여 얻은 정유가 Triton X-100을 계면활성제로 사용하였을 때, 어독성을 나타내었다. 위의 결과를 토대로 본 시험에서 유화제로서 사용된 계면활성제 중 Tergitol과 Nonidet만이 고수 정유를 원제로 하는 유제 제형에 적합함을 확인할 수 있었다.
충북청원에서 재배되고 있는 애플민트(Mentha rotundifolia(L) Huds)의 향기성분과 특성을 조사하기 위해 SDE, SFE, headspace 추출하여 GC, GC/MS로 동정하였으며 GC-sniffing test로 향기특성을 조사하였다. 그 결과, 총 67개의 화합물이 동정되었으며 SDE 추출물에서는 39개, SFE추출물에서는 42개, headspace 추출물에서는 16개가 동정되었다. 동정된 화합물 중 SDE와 headspace추출물은 terpene화합물이, SFE추출물은 hydrocarbone류가 여러종류로 나타났다. 그러나 SDE와 SFE추출물의 주성분은 piperitenone oxide, germacrene-D, trans sabinene hydrate등으로 유사하였으나 headspace추출물은 3-octanol, 1,8-cineol, camphene, benzeneacetadehyde등으로 다른 경향을 나타내었다. Sniffing test로 향기특성과 강도 및 화합물을 동정한 결과 SDE추출물을 구성하는 주된 향기특성으로는 상큼한 단내와 사과냄새(ethyl 2-methyl butanoate), 단내와 과일내$({\alpha}-thujene)$, 생버섯내(1-octen-3-ol, 3-octanol) 그리고 쓴 약초향$({\delta}-cadidene)$이었다. Headspace 추출물의 주된 향기특성으로는 알코올내, 상큼한 단내와 사과냄새(ethyl 2-methyl butanoate), 화학적이고 불쾌한내 그리고 쓴약초와 풀내(camphene)로 나타났다.
지금까지 유자에서 추출한 Limonene은 항균활성 및 항산화 활성이 높은 것으로 알려져 왔으나, 면역능력 조절능력에 대한 연구가 부재하여 본 연구에서는 유자에서 Limonene 추출의 최적조건 탐색 및 대식세포와 마우스의 혈청 내 cytokine 분비능을 조사하였다. 추출의 최적조건 탐색 실험에서는 증류수를 이용한 연속증류추출법의 경우가 refluxing이라는 과정을 더해 줬을 때 다른 추출법보다 시간이 다소 오래 소요되는 단점은 있으나 용매를 이용하지 않고 증류수만 이용하여도 추출 후 Limonene의 회수율을 높일 수 있기에 편리하고 경제성이 뛰어난 추출법이라 판단되었다. 마우스의 대식세포를 이용한 in vitro 실험에서는 Limonene 처리에 의한 대식세포증식활성이 증가되는 경향을 보였으며 세포증식활성 관련 유전자 발현도 Limonene 추출물 처리에 의해 증가하였다. 마우스를 이용한 in vivo 실험에서는 대조군에 비해 사료섭취량이 다소 감소하는 경향을 나타내었으며 이 결과가 체중증가량에 반영된 것으로 나타났다. 이것은 Limonene 추출물을 21일간 직접 경구 투여한 것이 위내 자극을 유도하였을 수도 있다고 판단되었다. 한편, 마우스에 면역자극을 유도하지 않은 조건하에서 혈중 IL-1β이 Limonene 급여 농도 의존적으로 증가한 것으로 나타나 In vitro 결과를 잘 반영해 주었다. 이러한 연구 결과를 바탕으로 Limonene을 다른 영양성분과의 결합 등을 유도한 by-pass Limonene을 제조하여 면역기능 조절활성을 유도할 가능성 등의 연구가 더욱 필요하다고 사료된다. 그러나 본 연구를 통해 유자추출물인 Limonene의 면역기능 조절활성을 갖는 것이 확인됨으로서 유자추출물의 친환경 사료첨가제 소재로서 개발 가능성이 제시되었다.
폐플라스틱 열분해유(WPPO) 유분의 품질향상의 일환으로 WPPO 유분 중에 함유된 파라핀 성분의 회수를 디메틸포름 아마이드(DMF) 평형추출에 의해 검토했다. 원료로서는 WPPO를 단증류하여 회수한 유출온도 $120{\sim}350^{\circ}C$의 유분을, 용매로서는 DMF 수용액을 각각 사용했다. 초기 용매 중의 물의 질량분율($y_{w,0}$)이 증가할수록 추잔유 중의 파라핀 성분($C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$)의 농도는 감소했으나, 초기 용매/원료의 질량비$(S/F)_0$의 증가는 역으로 추잔유 중의 파라핀 성분의 농도를 증가시켰다. $(S/F)_0=10$에서 회수된 추잔유 중의 $C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$ 파라핀 성분의 농도는 원료의 농도에 비해 약 1.37, 2.00, 2.46, 3.13배 각각 높았다. 또한 $y_{w,0}$의 증가와 $(S/F)_0$의 감소는 파라핀 성분의 회수율(추잔유 중의 잔류율)을 급격히 증가시켰다. 본 연구를 통해 회수한 추잔유는 신재생에너지로 사용이 가능할 것이라 기대된다.
연속증류추출(SDE) 장치를 이용하여 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 분산매의 조성(pH, 당 및 염)에 따른 향기성분의 강도 및 회수율을 조사하였다. 분산매의 pH를 3, 5, 7및 9로 하여, 각 pH에 따른 휘발성 향기성분의 변화 패턴 및 냉이로부터의 휘발성 향기성분 추출에 가장 적합한 pH를 조사한 결과 분산매의 pH가 7일 때 총 51종의 가장 다양한 휘발성 성분이 확인되었으며 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 중성 pH 부근에서 수증기 증류하는 것이 향기성분의 구성 및 회수율 측면에서 가장 바람직함을 알 수 있었다. 냉이를 수증기 증류할 때 분산매의 sucrose 농도가 10%, 20% 및 40%로 증가함에 따라 획득된 정유량은 각각 18.1 mg, 29.0 mg 및 33.4 mg으로 40% sucrose용액에 의하여 증류할 때 정유 회수율이 가장 높게 나타났다. 또한 sucrose 농도가 증가할수록 확인된 휘발성 향기성분의 종류가 다양하였으며 10%, 20% 및 40% socrose 용액으로 증류할 때 각각 27종, 32종 및 38종이 확인되었다. 냉이의 수증기 증류시 분산매의 surcrose 농도가 증가함에 따라 향기를 구성하는 휘발성 성분의 수는 더욱 다양하였으나 양적인 측면에서는 각 성분마다 다른 양상을 보였다. 2%, 8% 및 15% NaCl용액으로 냉이를 수증기 증류하여 얻어진 정유의 함량은 각각 33.0 mg, 12.5 mg 및 22.4 mg으로 2% NaCl용액을 사용하였을 때 정유의 회수율이 가장 좋았으나 15% NaCl용액으로 증류할 때 가장 많은 수인 22종의 휘발성 성분이 검출 및 확인되었다.
신선 및 동결 건조된 두메부추 잎을 연속수증기 증류추출 장치로 증류하여 얻어진 정유성분을 GC 및 GC-MS로 분석하여 신선한 시료에서 11종의 hydrocarbons 0.136ppm 9종의 aldehydes 0.278ppm, 4종의 alcohols 0.025ppm, 2종의 esters 2.328ppm, 7종의 acids 0.545ppm, 4종의 ketones 0.037ppm 및 9종의 sulfur containing compounds 0.117ppm의 총 46종의 성분을 확인하였다. 동결 건조한 두메부추 잎에서는 8종의 hydrocarbons 1.357ppm 5종의 aldehydes 0.498ppm, 3종의 alcohols 0.094ppm, 5종의 esters 0.720ppm, 2종의 acids 0.069ppm 3종의 ketones 0.163ppm 및 4종의 sulfur containing compounds 0.039ppm을 포함하여 총 30종의 향기성분이 확인되었다. 전자코의 분석 결과, 제1주성분 값의 기여율이 0.987을 나타내어 제1주성분이 두메부추와 부추를 총괄하는 정보로 사용될 수 있음을 알 수 있다. 신선한 두메부추는 제1주성분 값이 0.5부근에 집중된 분포를 보이고, 신선한 부추는 -0.5부근에 분포되어 있어 신선한 두메부추와 신선한 부추의 휘발성 향기성분 패턴이 다름을 알 수 있었다. 또한 동결 건조된 시료의 경우, 두메부추는 제1주성분 값 0을 중심으로 -쪽에 분포되어 있고, 부추는 +부근에 분포되어 있어 동결 건조된 시료의 휘발성 향기성분 패턴도 차이가 있었다.
감잎의 성장시기별 일반성분과 감잎차의 주요한 품질 특성인 향기성분을 연속수증기증류추출법(SDE) 으로 추출하여 GC-MS에 의하여 분리 동정하여 감잎차를 제조하기 위한 감잎의 최적 채취시기를 조사하였다. 감잎에서의 향기성분은 alcohol류 23종, aldehyde류 18종, ester류 4종, acid류 15종, hydrocarbon류 37종. ketone류 14종, phenol류 6종 및 기타 9종 등 126종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 감잎의 주요 향기성분 중 alcohol류는 linalool. cis-3-hexanal, 1-$\alpha$-terpineol, 3,7,11,15-tetramethyl-2-hexadecen-1-ol이며. aldehyde류는 trans-2-hexanal, nonanal. 2-decenal이며 acid류는 hexanoic acid, nonanoic acid, palmitic acid이며, hydrocarbon류는 1.1-dimethylethyl cyclohexane, 1-methyl-4- [ (2 methylpropyl) ] -benzene이며, ketone류는 2-hydroxy-3-propyl-2-cyclopenten-1-one이며, phenol류는 2.6is(1,1-dimethylethyl)-4-methyl phenol이었다. 감잎의 향기성분은 감잎이 성장함에 따라 그 종류 및 상대적인 함량이 증가하였으며 6월 중순 이후에는 감소하였고 7월 초순에는 현저한 감소를 나타내었다. 감잎의 성장시기에 따른 유효성분의 함량은 향기성분과 병행하여 조사한 결과 감잎이 성장함에 따라 증가하다가 6월 20일 이후에는 감소하였는데 감잎차의 제조를 위한 채취시기는 유용성분과 향기성분의 상대적인 함량이 높은 6월 중순경이 가장 적합할 것으로 생각된다.
아사이베리의 특징적인 향기성분을 동정하기 위하여 SAFE와 LLCE를 이용하여 추출하고 GC-MS와 GC-O로 분석하였다. 아사이베리에서 공통적으로 동정된 휘발성 향기성분은 2-phenylethanol, (Z)-3-hexenol과 benzyl alcohol 등으로 함량이 높았으며 8-hydroxy linalool과 maltol은 LLCE에서 높은 함량을 나타내었다. 아사이베리의 휘발성 향기성분은 알코올류가 가장 함량이 높았으며 아사이베리의 중요한 휘발성 향기성분이라고 생각된다. 아사이베리의 향 활성 화합물 중 ${\beta}-damascenone$은 SAFE에서 $log_2FD=4$와 LLCE에서 $log_2FD=1$을 나타냈으며 장미향과 베리향 특성을 나타내어 아사이베리의 특징적인 향에 기여하는 중요한 화합물이라 생각된다. 또한 trans-linalool oxide, (Z)-3-hexenol과 2-phenylethanol 등이 아사이베리의 향 활성 화합물로 동정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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