• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.446-456
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• 2010

본 연구에서는 악취성 카르보닐화합물(CC)의 채취에 많이 사용하는 DNPH cartridge의 분석 회수율을 다양한 방법으로 평가하였다. 이를 위해, 각기 다른 3종류의 DNPH cartridge (A =Waters, B = Top trading, C = Supelco) 제품을 대상으로 5가지 CC 성분들에 대하여 총 9 가지 농도단계(33~2600 nmol)의 작업용 표준시료를 제조하였다. 그리고 이들 제품들을 이용하여, 카트리지 분석 방식별, 제품별 성능을 평가하였다. 본 실험의 결과, cartridge 제품에서 acetaldehyde와 propionaldehyde 성분의 blank를 일반적으로 검출하였다. 검량 기울기 값을 비교하는 방식으로 5 가지 CC성분에 대한 제품별 회수율 비교하였다. 그 결과, 3 가지 제품 모두 CC 성분의 분자량이 증가할 경우 회수능이 감소하는 양상을 보였다. 그리고 회수율의 변화추이를 percent error(%)와 같은 변수로 살펴본 결과, 263 nmol 부터 1312 nmol 농도 범위에서 가장 안정적인 경향을 나타냈다. 이러한 점을 감안할 때, 분석 대상 CC에 대한 이상적인 농도범위와 cartridge의 선택이 정확한 분석자료를 확보하는데 중요한 요인으로 작용한다는 것을 알 수 있다.

• 한국대기환경학회지
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• 제12권2호
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• pp.199-209
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• 1996

The purpose of this study is to evaluate analytical method for the measurement of carbonyl compounds and to apply method to the measurement of indoor and outdoor concentrations of these compounds at public facilities. For sampling, 2.4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) coated DNPH-Silica cartridges were uwed in this study. DNPH reacts with carbonyl compounds and forms carbonyl hydrazone, The carbonyl hydarzone was eluted from the cartridge with acetonitrile and analyzed by reverse-phase HPLC with UV detection. Possible interference caused by ozone during sampling was eliminated by using KI trap commected in series with the DNPH-Silica cartridge. A number of experimental studies were undertaken to evaluate and validate the analytical method, including collection efficiency, recovery, repeatability, lower limits of detection, and effect of ozone. Indoor and outdoor measurements of carbonyl compounds were simultaneously carried out at 14 public facilities located in Taegu city and Kyungsan city from June to July, 1995. Except for one or two sites, the indoor concentrations were found to be higher than the outdoor concentrations for carbonyl compounds. And the concentrations of carbonyl compounds measured in the morning and afternoon were showed higher than the concentrations measured in the evening.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.50-59
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• 2012

DNPH 카트리지 방식으로 카보닐성분들을 채취할 때, 습도변화에 따른 채취효율의 특성을 체계적으로 진단하였다. 6개의 카보닐성분(formaldehyde (FA), acetaldehyde (AA), propionaldehyde (PA), butyraldehyde (BA), isovaleraldehyde (IA), valeraldehyde (VA))을 함유한 기체상 표준시료를 DNPH카트리지로 흡수 후 용출하여 HPLC/UV 검출기로 분석하였다. 이 결과를 비슷한 수준으로 조제한 액상 혼합표준용액의 검정 결과와 비교하였다. 액상 표준시료와 대비하였을 때, 상대적으로 저분자 성분(폼알데하이드, 아세트알데하이드)에 비해 고분자 성분(프로피온알데하이드 이상)들의 회수율이 낮게 나타났다. 습도변화에 따른 기체상 표준시료의 채취효율을 0-80% 상대습도 범위에서 비교한 결과, 20~80%에서 저분자량과 고분자량 카보닐화합물들 간에 채취효율의 차이가 유지되었다. FA와 AA와 같은 저분자량 카보닐화합물의 경우, 습도의 변화에 대해 미미한 변화를 보였다. 그러나 PA 이상의 성분들은 회수율이 증가하는 경향을 보였다. 이러한 경향은 비교분석을 시도한 3개 제품에서 모두 유사한 경향을 보였으며, 고분자 카보닐화합물의 경우, 습도에 따른 회수율-변화를 적절히 보정할 필요가 있다.

• 한국대기환경학회지
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• 제22권2호
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• pp.201-208
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• 2006

Several carbonyl compounds are important because of their irritant and toxic properties, mutagenicity and carcinogenicity. Therefore, they are regulated in korean odor emission standard. In this study, atmospheric pressure ionization-mass spectrometry(API-MS) is used for the analysis of carbonyl compounds after derivatization with 2, 4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) and liquid chromatographic separation. In the negative ion mode, the $[M-H]^-$ pseudomolecular ions are most abundant for the carbonyls. Analytical parameters such as linearity, repeatability and minimum detection limit were evaluated. The linearities ($r^2$) for carbonyls were $0.9977{\sim}0.9999$ when analyte concentration ranges from $25\;to\;250{\mu}g/L$(n=6). The relative standard deviations (%RSD) for carbonyls were $0.55{\sim}3.51%$ for concentration of $100{\mu}g/L$(n=5). The minimum detection limit (MDL) was $1.88{\mu}g/L$(0.27 ppb) for i-valeraldehyde. It was shown that LC-MS method has a great potential for carbonyl compounds analysis.

• 환경위생공학
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• 제21권1호
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• pp.35-43
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• 2006

Formaldehyde is important because of their irritant and toxic properties, mutagenicity and carcinogenicity. In this study, liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) is used for the analysis of formaldehyde after derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) cartridge. Analytical parameters such as linearity, repeatability and minimum detection limit were evaluated. The linearity ($r^2$) was 0.9997 when analyte concentration ranges from 25 to $200{\mu}g/l$. The relative standard deviation (%RSD) was 1.25 % for concentration of $200{\mu}g/l$. The minimum detection limit (MDL) was 0.73 ppbv. It was shown that LC-MS method has a great potential for formaldehyde analysis. The results of formaldehyde from the survey of Ban-Woll and Shi-Hwa Industrial Complex samples, the highest level was 6.20, 3.93 ppb, respectively. The highest emission level of formaldehyde at chemical plants in the Ban-Woll' Shi-Hwa Industrial Complex was 5421.25 ppb.

• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.438-446
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• 1999

오존처리의 소독 부산물인 알데하이드류를 HPLC로 분석하는 최적 분석법을 확립하였다. 예비실험을 통하여 알데하이드류는 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 아크롤레인, 프로피온알데하이드, 부틸알데하이드, 벤즈알데하이드 6종과 케톤류인 아세톤 1종 모두 7종을 대상 시료로 선정하였다. HPLC에 의한 알데하이드-DNPH 유도체를 최적화 하기 위해 시트르산 완충용액의 pH, 반응 온도, 반응 시간, DNPH 농도, 추출 용매의 종류 및 조성의 최적 조건을 구하였다. 그 결과 시트르산 완충 용액의 pH는 3.0, 반응 온도는 40$^{\circ}C$, 반응시간은 15분, DNPH의 농도는 0.012%에서 최적 반응 조건임을 알 수 있었으며, 반응이 완결된 알데하이드-DNPH 유도체를 $C_18$Sep-Pak 카트리지에 농축시켜 과량의 DNPH를 용리시킨 다음 탈착용매로서 THF/ACN=70/30의 혼합용매 2mL로 탈착하였을 때 87∼107% 범위의 회수율을 나타내었다. HPLC 분리 조건으로서 Nova-Pak $C_18$ 컬럼상에서 이동상의 초기 조건은 ACN/MeOH/Water=30/10/60 에서 최종 조건은 80% ACN으로 하는 기울기 용리를 수행하였을 때 7종의 알데하이드류가 20분 이내에 용리되면서 모두 거의 기준선 분리가 되었다. 본 실험에서 확립한 알데하이드-DNPH 유도체의 최적 분석 조건과 EPA Method 554와 회수율을 비교한 결과, 본 실험에서는 86∼103%, EPA Method 554로부터는 84∼103%으로 거의 일치한 결과를 나타내었다.

• Environmental Engineering Research
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• 제18권3호
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• pp.123-128
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• 2013

The purposes of this study were to determine the efficiency of using a badge-type diffusive sampler to measure formaldehyde concentrations indoors, and to evaluate the uncertainty associated with the use of data from a diffusive sampler. A diffusive sampler using 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) reagent was found to be a suitable tool for measuring the formaldehyde concentration in an indoor environment. The agreement between results of the diffusive sampler and DNPH cartridge were good, showing a correlation coefficient of 0.996. The sampling rate for the diffusive sampler was calculated to be 1.428 L $hr^{-1}$, with a standard deviation of 0.084 L $hr^{-1}$. It was found through analysis that the uncertainty associated with the sampling rate and the mass of the formaldehyde transported into the diffusive sampler by diffusion was the dominant contributor to the total.

• KIEAE Journal
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• 제2권3호
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• pp.55-62
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• 2002

While cognition about an environment pollution becomes important recently, the intense pollution measures about an indoor air environment is required. In the case of building indoor environment, over 80% of modem people is living in building and these days an interest of building interior materials which becomes a reason for indoor environmental pollution in public house, office, is increasing. An experimental measurement method of this study is as follows. (1) American EPA TO-17, ASTMD5116-97, measurement method in VOCs experiment of Japanese closet industrial association (2) 2.4-DNPH cartridge method in HCHO experiment, based on American EPA TO-11 and measurement method of Japanese closet industrial association (3) standard compound is analyzed by using HPLC after solvent extraction process (4) paint and furniture are selected as measurement objects (5) we also made small chamber to grasp an emission characteristic of HCHO and VOCs and to get an environment-amicable forecast model through it, then we developed the model which can forecast emission rate by chamber experiment.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.386-394
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• 2009

폼알데히드는 피혁 제조나 사진 건판, 폭약 등을 만들 때 이용되며, 정수장에서 오존 처리시 생성되는 소독 부산물이기도 하다. 노출시 안구 가려움증, 간지러움, 콧물, 코막힘, 두통 등의 증상이 나타나며 목이 건조해지거나 염증이 유발된다. 폼알데히드는 US. EPA에서 호흡으로 흡입할 경우 발암등급 B1으로 분류하는 발암성 물질이다. 본 연구에서는 폼알데히드의 분석을 위해 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) 유도체를 만든 후, 고체상 카트리지를 사용하여 추출하였고 High Performance Liquid Chromatography/Diode Array Detector (HPLC/DAD) 로 분석하였다. 검출 한계는 $3{\mu}g/L$이고, 72.3~109.1% (상대표준편차 2.9~11.5%)의 회수율을 보였다. 1998년도부터 2007년도까지 4대강 수계를 중심으로 채수하여 분석한 결과, 정수에서 검출 빈도 48.8% (630/1291), $5.15{\sim}101.9{\mu}g/L$의 농도로 검출되었다. 먹는물 음용시 비발암성을 고려한 95 percentile 전국 평균 위험지수는 $4.37{\times}10^{-3}$로, 이는 1 이하였으므로 안전한 수준으로 판단하였다.

• 한국산업보건학회지
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• 제23권3호
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• pp.222-228
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• 2013

Objectives: The indoor air quality of newly-built (NC) and remodeled (RC) school classrooms was assessed. The primary aim was to show correlations between volatile organic compounds (VOCs) and formaldehyde (HCHO) pollutant levels. Methods: This study investigated the indoor air concentrations of VOCs and HCHO at 26 sites of newly built and 68 sites of remodeled classrooms located in South Gyeongsang Province between 2010 and 2012. VOCs in the indoor air were determined by adsorbent tube (Tenax TA) and automatic thermal desorption coupled with GC-MS analysis. Target analytes were five VOCs: benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, and styrene. HCHO was collected with a 2,4-DNPH cartridge and analyzed by HPLC. Conclusions: This study estimated that indoor VOCs and HCHO concentrations in the classrooms were mainly affected by interior building materials and classroom equipment. For proper indoor air quality in schools, classroom air should be improved through reduction of hazardous materials by adequate ventilation, selecting environmental friendly materials, etc.