본 연구에서는 Cs, Sr, Co이온과 5가지 유형의 제올라이트(A, 13X, Y, Mordenite, Chabazite)를 대상으로 낮은 이온농도(0.01N과 0.005N)의 수용액 중에서 이온평형 isotherm과 총 이온교환용량을 측정하고, 그 결과를 이용하여 이온교환반응에 따르는 자유에너지변화(${\Delta}G^0$)와 엔탈피변화(${\Delta}H^0$)를 계산하였다. 또 이들 5종의 제올라이트 중 이온교환특성이 뛰어난 3종을 대상으로 3종의 이온이 공존할 경우의 이온교환평형을 측정하여 그 결과를 삼성분계 도표에 나타내었다. 실험결과, 이온선택도와 이온교환반응에 따르는 자유에너지변화(${\Delta}G^0$)의 크기 순서가 일치하며, ${\Delta}G^0$크기의 차이가 선택도 크기의 차이와도 상관관계가 있다는 사실을 확인하였다. 그리고 Cs이온의 흡착에는 Chabazite가 적합하고, Sr과 Co이온의 흡착에는 제올라이트-A와 13X가 효과적인 것으로 나타났다.
멜라민 스펀지를 열처리하여 제조된 질소함유 탄소 스펀지에 산화구리(CuO)를 무전해 도금하여 기판없이 작동하는 일산화질소(NO) 가스 센서를 제조하였다. 탄소 스펀지 표면의 CuO 함량은 도금 시간이 증가함에 따라 증가하였으나, NO 가스 흡착을 유도한다고 알려져 있는 질소의 함량은 CuO 표면 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 미처리 탄소스펀지는 NO 가스에 대하여 18 min에 최대 저항 변화(5.0%)를 나타내었다. 반면에, CuO가 도금된 샘플(CuO30s-CS)은 8 min만에 최대 18.3%의 저항변화를 보였다. 이러한 NO 가스 감지 능력 향상은 CuO로 인하여 탄소 스펀지의 정공 캐리어 수 증가 및 전자전달 촉진에 기인하는 것으로 판단된다. 그러나, 60 s 동안 CuO 무전해 도금된 탄소 스펀지의 NO가스 감지 저항은 1.9%로 오히려 감소하였다. 이는 탄소 스펀지 표면에 CuO로 완전히 도금되어 NO 가스 흡착 능력이 떨어져 저항변화가 감소한 것으로 판단된다. 따라서, CuO가 도금된 탄소 스펀지는 빠르고 우수한 저항변화 특성을 가지고 있어 유용한 NO 가스 센서로 사용할 수 있으나, CuO가 탄소 스펀지 표면을 완전히 도금해서는 안 된다.
산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.
오염수로부터 자성분리가 가능하며, 방사성 세슘을 효율적으로 제거하기 위한 코발트 페로시아나이드(cobalt ferrocyanide, CoFC) 혹은 니켈 페로시아나이드(nickel ferrocyanide, NiFC)가 도입된 자성입자 흡착제를 제조하였다. $Fe_3O_4$ 나노입자는 공침법을 이용해 제조하였고, $Co^{2+}$와 $Ni^{2+}$ 이온을 입자 표면에 도입시키기 위해 금속이온과 금속 배위결합(metalcoordination)을 하는 카르복실기를 포함한 숙신산(succinic acid, SA)을 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs) 표면에 코팅하였다. CoFC와 NiFC는 자성나노입자 표면에 도입된 $Co^{2+}$ 혹은 $Ni^{2+}$ 이온이 hexacynoferrate와 결합하여 형성된다. 제조된 CoFC-MNPs 그리고 NiFC-MNPs는 각각 $43.2emu{\cdot}g^{-1}$, $47.7emu{\cdot}g^{-1}$의 우수한 포화자화 값을 보여주었다. X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 나노입자 입도 분석기(DLS), 투과전자현미경(TEM) 등의 분석을 통해 흡착제의 물성을 파악하고, 세슘에 대한 흡착 성능을 알아보았다. 흡착실험을 평가하기 위해 Langmuir/Freundlich 등온흡착식을 이용해 실험 결과 값을 곡선맞춤 하였고, CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs의 최대흡착량($q_m$)은 각각 $15.63mg{\cdot}g^{-1}$, $12.11mg{\cdot}g^{-1}$이다. CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs는 방사성 세슘에 대해서도 최저 99.09%의 제거율을 가지며, 경쟁이온의 존재에도 방사성 세슘만을 선택적으로 흡착한다.
화장품 중 불순물로서 미량의 중금속이 함유되어 있는 경우 이들의 피부흡착이 알러지를 일으킬 수가 있다. 이에 중금속으로부터 안전한 화장품인지를 신속하고 정확하게 판단하는 것이 중요하여 색소원료와 화장품 중 미량의 중금속들($Pb^{2+},\;Fe^{2+},\;Cu^{2+},\;Ni^{2+},\;Zn^{2+},\;Co^{2+},\;Cd^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$)을 동시에 분석할 수 있는 이온크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 8종의 중금속들은 이온교환 컬럼(IonPac CS5A)으로 잘 분리되었고, post-column 장치와 UV 분광기로 검출하였다. $0.1{\sim}1000{\mu}g/mL$ 농도범위에서 8종의 중금속들의 검량선은 선형적이었고($r^2>0.999$), 검출한계는 제품이 안전한지를 판단할 수 있는 ${\mu}g/L$ 수준이었다. 피크들의 머무름 시간과 면적의 상대표준편차는 0.21%과 0.24%이고, 회수율은 $97{\sim}104%$이다. 이 결과들은 개발된 분석방법이 화장품 중의 미량의 중금속들을 신속하고 정확하게 분석할 수 있다는 것을 보여준다. 본 분석방법은 22개 화장품과 11개 색소원료 중의 중금속들의 함량을 분석하는데 활용하였다.
The measurement of VOSCs(volatile organic sulfur compounds) in the air is nowadays a very important environmental research field. It is, however, very difficult because the concentration of the VOSC in ambient air is usually very low and the high reactivity makes it difficult to keep in container without loss of recovery. In this study, sampling method with cryogenic preconcentration is evaluated for analysis of atmospheric VOSC such as $CH_3SH,\;CH_3CH_2SH,\;CH_3SCH_3,\;CS_2,\;CH_3SSCH_3,\;CH_3SCH_2SCHA_3,\;and\;C_2H_5SSC_2H_5$ analyzed by GC-MS or GC-FID. Repeatabilities of measurement accompanied with preconcentration for 3-successive runs were in the range of 0.2~1.0% as a relative standard deviation. Stabilities up to 13 days were measured in 6 L canister and 10 L tedlar bag filled with VOSCs in ppb level. Higher stability was observed in tedlar bag as compared to canister with glass coated inner walls, and thiol compounds show dramatic losses in canister within 2~3 days. It is found that recovery over 70% was obtained in a week for all tested VOSCs when the compounds from ambient air matrix were stored in tedlar bag. It is also found that the stabilities of VOSCs are depending on humidity and coexisting compounds in matrix gas due to sample adsorption onto inner surface and reactivity. The results indicate the possibility and limitations of VOSC analysis in ambient air using container sampling method with cryogenic preconcentration.
X-선 광전자 분광법 (x-ray photoelectron spectroscopy: SPS)과 반사 고에너지 전 자 회절법(reflection high energy electron diffraction: RHEED)을 이용하여 상온과 고온(약 300~$500^{\circ}C$)에서 알칼리금속(AM)/Si(111)7$\times$7표면에 1 monolayer(ML)의 AM을 흡착시키면 Si(111)7$\times$7표면에 비해 산소의 초기 부착 계수(initial sticking coefficient)와 산소의 포화량 은 증가하지 않았다. Si(111)7$\times$7-AM표면에 산소의 주입량을 증가시키면서 측정한 O ls 스 펙트럼으로부터 AM이 흡착된 Si(111)7$\times$7표면에 흡착되는 산소원자는 Si-O, AM-O 두 종 류의 결합형태를 가지는 것으로 생각되며 이중에서 AM-O 결합의 산화과정상에서의 역할 에 대하여 논의하였다. 상온과는 달리 고온에서는, Si(111)3$\times$1-AM표면으로 구조가 변화하 면서 산소의 흡착이 급격히 떨어지는 것을 관측할 수 있었다. 이때 3$\times$1-AM표면을 형성시 키는 AM종류의 산화에 대한 의존성을 살펴보았다.
본 연구에서는 자동제어시스템이 리액터 운전에 미치는 영향을 분석해 보았다. Propylene 리액터 공정은 복잡하게 구성되어 일반적으로 효율이 낮고, 생산성이 떨어지는 문제로 인해 경제적 손실이 많다. 본 연구에서는 장애요인을 보완하여 운전효율을 높이고, 생산성을 향상시키는 목적으로 연구 모델을 제시하였다. 기존 공정의 구성을 분석하여 하드웨어 시스템 및 소프트웨어 시스템을 독창성 있는 모델로 보완하였다. 설비의 구성을 연간 60 만톤/Year 프로플린을 생산하는 리액터 8기를 기준으로 적용하였다. 연구 모델 적용결과 운전 효율이 높아졌고, 안정성 91%과 더불어 생산량이 90~95% 으로 증가하였다. 향후 연구는 생산성 100% 향상을 위한 연구모델을 제시할 예정이다. 추가적으로 프로플린 부산물인 수소 생산공정인 PSA 시스템의 안정성과 생산성 향상 방안에 대해 연구하고자 한다.
탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
본 연구는 전통적으로 채색문화유산의 백색 무기안료로 사용된 호분안료를 대상으로 패각의 종류 및 소성 여부에 따른 재료과학적 특성을 분석하고, 보존환경 안정성을 평가하였다. 이를 위해 벚굴, 대합 패각 2종으로 제조된 호분과 이를 1,150 ℃에서 소성한 호분 2종을 수집하였다. 성분분석 결과, 소성 전의 호분안료는 calcite, aragonite 등의 탄산칼슘이고, 소성 후에는 portlandite가 주구성 물질로 calcite가 혼재되어 있었다. FE-SEM분석 결과, 소성 전에는 패각 종류에 따라 고유의 입형 조직을 보이지만 소성 후에는 다공성 입자의 조직 형태로 변하였다. 이에 따라 안료의 흡유량이 상당히 커지는 것을 볼 수 있다. 또한 소성 전보다 소성 후 백색도가 향상되는데, 대합 호분 안료(CS)의 색도 개선율이 더 높았다. 촉진내후성 시험 결과, 호분안료 채색시편은 시험 후 색차값이 2미만으로 육안으로 인지하기 어려운 정도였다. 특히 소성 전에 비해 소성 후 호분안료의 색차값이 작은 것으로 색 안정성이 높아진 것을 알 수 있다. 반면 소성 전보다 소성 후 시편에서 채색층 도막의 안정성이 떨어지는 것을 확인하였다. 항진균 효과는 공시균으로 Aspergillus niger, Tyromyces palustris, Trametes versicolor를 사용하였고, 호분안료가 곰팡이균에 대한 예방 보호적 효과가 있는 것으로 드러났다. 특히 소성과정을 거친 안료의 항진균 효과가 우수했는데, 이는 안료의 재료적 특성상 염기성이 강해진 것에 기인된 결과로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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