CrSiN coatings of stepwise changing Si concentration were deposited on stainless steel by closed field unbalanced magnetron sputtering (CFUBM) system. Microstructure of the films due to the Si concentration is measured by XRD. The corrosion behavior of CrSiN coatings in deaerated $3.5\%$ NaCl solution was investigated by potentiodynamic test, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and surface analyses. The microstructure of CrSiN film depends on the Si concentration. When Si/(Cr+si) was under $11.7\%$, preferred orientation is defined at CrN(220), CrN(311) and $Cr_2N(111).$ The results of potentiodynamic polarization tests showed that the corrosion current density and porosity decreased with increasing Si/(Cr+si) ratio. EIS measurements showed that the corrosion resistance of Si-bearing CrN was improved by phase transformation of the film, which leads to increase of pore resistance and charge transfer resistance. At the Si(Cr+si) ratio of 20, the Si-bearing CrN possesses the best corrosion resistance due to the highest pore resistance and charge transfer resistance.
The structure and composition of Cr-nitrides formed on an electroplated hard Cr layer during an ionnitriding process was analyzed, and the growth kinetics of the Cr-nitrides was examined as a function of the ion-nitriding temperature and time in order to establish a computer simulation model prediction the growth behavior of the Cr-nitride layer. The Cr-nitrides formed during the ion-nitriding at $550~770^{\circ}C$ were composed of outer CrN and inner $Cr_2$N layers. A nitrogen diffusion model in the multi-layer based on fixed grid FDM (Finite Difference Method) was applied to simulate the growth kinetics of Cr-nitride layers. By measuring the thickness of each Cr-nitride layer as a function of the ion-nitriding temperature and time, the activation energy for growth of each Cr-nitride was determined; 82.26 KJ/mol for CrN and 83.36 Kj/mol for $Cr_2$N. Further, the nitrogen diffusion constant was determined in each layer; $9.70$\times$10^{-12}$ /$m^2$/s in CrN and $2.46$\times$10^{-12}$$m^2$/s in $Cr_2$N. The simulation on the growth kinetics of Cr-nitride layers was in good agreements with the experimental results at 550~72$0^{\circ}C$.
The TiCrN Coatings haying three kinds of Compositions of $Ti_{36}$$Cr_{26}$$N_{38}$ , $Ti_{31}$$Cr_{35}$$N_{34}$ / and $Ti_{14}$$Cr_{52}$$N_{34}$ were deposited on STD 61 steel substrate by arc ion plating and were oxidized between 700 and 100$0^{\circ}C$ to identify the oxide scales formed on the coatings. The oxide scales were then analyzed using EPMA, XRD and GAXRD. During oxidation, the coatings consisting of TiN and CrN phases were reduced to TiO2 and $Cr_2$$O_3$, respectively. Titania tended to form at the outer oxide layer, whereas chromia tended to form at the inner oxide layer, owing to the different oxygen affinity. The substrate elements as well as coating elements diffused outwardly toward the oxide layer due to the concentration gradient. The growth of oxide from the TiCrN coatings was schematically expressed on the basis of thickness measurement of the reacted and unreacted coatings. The Cr element showed its stronger role to keep the TiCrN coatings from oxidation, when compared with Ni.
Cr-N 계 박막은 경도가 높고 치밀한 층을 형성할 수 있으므로 현재 금형과 기계류 핵심부품의 내마모 및 내식성 향상을 위한 대표적인 물질로 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 아크 이온플레이팅 장비를 이용하여 질소분압, 바이어스 전원 등의 변화에 따른 Cr-N계 박막의 결정성 및 표면상태, 증착율, 그리고 내마모성을 조사하였다. Cr-N 계 박막을 증착하기 위해서 사용한 시편은 $20MM{\phi}{\times}4mmt$ 크기의 고속도 공구강 디스크이었으며, Trichloroethylene에서 5분간 초음파 세척을 한 후 건조하여 진공용기 내에 장착하였다. 박막을 증착하기전 시편의 표면을 깨끗하게 하기 위해서 Ar 이온 충격으로 플라즈마 전처리를 하였다. 증착된 Cr-N 계 박막의 두께는 CALOTEST와 XRF 두께 측정기를 이용하여 측정하였으며, 박막의 결정성과 내마모성은 X-선 회절분석기와 tribometer로 관찰하였다. 아크 전류를 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막의 경우 층작율은 아크 전류가 50A에서 80A로 증가함에 따라 45nm/min에서 87nm/min으로 증가하였다. 그리고 바이어스 펄스의 duty-on 시간과 주파수가 증가할수도록 박막의 증착율은 감소함을 알 수 있었다. Duty-on 시간과 주파수의 증가는 기판에 오랫동안 이온의 충격을 가하므로서 상대적으로 가벼운 질소이온이 크롬과 결합하는 것을 방해하여 박막의 증착율이 감소할 것이다. 기판에 인가하는 바이어스 펄스의 duty-on 시간을 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막에 대한 X-선 회절상을 조사한 결과 duty-on 시간이 20%인 경우에는 Crn(111), CrN(200)와 Crn(220) 피크 들만 나타나 입방정의 CrN 박막이 형성되었으며, duty-on 시간의 증가에 따라 $Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과 $Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고 $Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는 $Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉 $1.3{\times}10^{-2}Torr$의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면 $9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터 $Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여 $5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며, $Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.
Ti0.5Al0.5N/CrN nano-multilayers, which are known to exhibit excellent wear resistances, were prepared using the unbalanced magnetron sputter for various periods of 2-7 nm. Ti0.5Al0.5N and CrN comprised a cubic structure in a single layer with different lattice parameters; however, Ti0.5Al0.5N/CrN exhibited a cubic structure with the same lattice parameters that formed the superlattice in the nano-multilayers. The Ti0.5Al0.5/CrN multilayer with a period of 5.0 nm exceeded the hardness of the Ti0.5Al0.5N/CrN single layer, attaining a value of 36 GPa. According to the low-angle X-ray diffraction, the Ti0.5Al0.5N/CrN multilayer maintained its as-coated structure up to 700℃ and exhibited a hardness of 32 GPa. The thickness of the oxidation layer of the Ti0.5Al0.5N/CrN multilayered coating was less than 25% of that of the single layers. Thus, the Ti0.5Al0.5N/CrN multilayered coating was superior in terms of hardness and oxidation resistance as compared to its constituent single layers.
아크이온플래이팅 기술과 스퍼터링 기술이 결합된 하이브리드 코팅 시스템을 이용하여 STS 304와 Si 기판에 4성분계 Cr-Al-Mo-N 코팅을 증착하였다. $N_2$/Ar 혼합가스 분위기하에 아크 타겟은 Cr을 사용하였고 스퍼터링 타겟은 Al과 Mo를 사용하였으며 합성된 Cr-Al-Mo-N 코팅은 주로 치환고용된 (Cr, Al, Mo)N으로 구성되었다. 최고 경도값은 Mo 함량이 24.2 at.%일 때 35 GPa을 나타냈으며 마찰계수는 Mo의 함량이 0에서 33.2 at.%로 증가함에 따라 0.9에서 0.48로 감소하였다. 이는 $MoO_3$가 코팅면과 스틸볼 계면에서 고체 윤활제로 작용한 것으로 사료된다. 그러나 Cr-Al-Mo-N 코팅은 MoN의 낮은 내산화온도로 인하여 Cr-Al-N에 비하여 더 낮은 온도에서 산화되었다.
Interaction between human osteoblast (hFOB 1.19) and CrN films was conducted in vitro. CrN films were produced by cathodic arc plasma deposition. The surface was characterized by atomic force microscopy (AFM). CrN films, glass substrates and TiN films were cultured with human osteoblasts for 48 and 72 hours. Actin stress fiber patterns and cell adhesion of osteoblasts were found less organized and weak on CrN films compared to those on the glass substrates and the TiN films. Human osteoblasts also showed less proliferation and less distributed microtubule on CrN films compared to those on glass substrates and TiN films. Focal contact adhesion was not observed in the cells cultured on CrN films, whereas focal contact adhesion was observed well in the cells cultured on glass substrates and TiN films. As a result, the CrN film is a potential candidate as a surface coating to be used for implantable devices which requires minimal cellular adhesion.
CrN 코팅막은 고온에서 치밀한 Cr2O3 확산방지막을 형성함으로 $800^{\circ}C$까지 기계적성질을 유지할 수 있다. 본 실험에서는 Ar, N2, 그리고 $O_2$ 가스 분위기에서 AIP(Arc Ion Plating) 기법에 의해 다양한 조성의 Cr-O-N 박막을 Si(200)과 AISI 304 기판 위에 증착되었다. Cr-O-N 코팅막은 47.4at% 미만의 산소함량을 포함 할 때까지 B1구조를 유지하였고 코팅막 내 산소함량 24.6at%에서는 강한 XRD peak intensification을 나타내었다. 47.4at%에서는 결정상을 전혀 찾아볼 수 없는 전이구조를 나타내었고, 그 이상의 산소함량에서는 Cr22O3 결정상을 나타내었다. Cr-O(17at%)-N 조성의 코팅막에서는 (200)배향의 Grain 크기 증가 및 압축잔류응력이 증가하였으나, 그 이상의 산소함량에서는 점차 감소하였다. Cr-O(24.6at%)-N 조성의 코팅막이 가장 높은 경도를 나타내었고, 산소함량이 증가할수록 점차 향상된 마찰특성을 보였다.
Ti(C, N)-Cr3C2계 ceramics 의 소결에 있어 서, 소결 분위기가 소결체의 물성에 미치는 영 향과 Cr3c2월 상변화 현상을 검토하였다. Ti(C, N)-Crsc2 혼합분말을 진공 및 질소 분위기에서 소결할 경우 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으나, 아르곤 분위기에서는 치밀한 소결체를 얻을 수 없었다. 이들 소결체의 X-선 회절 분석결과, 진공 분위기에서는 Cr3c2가 CrIC3로 변화하 였으며 질소 및 아르곤 분위기에서는 상변화가 거의 없었다 이는 진공소결시 Ti(C, N)에서 탈질 현상이 일어나고 이에 따라 Cr3c2중의 C의 이동에 의해 CrTCE 상으로 변하며, 따라서 활발 한 Ti 및 Cr의 이동으로 인해 치밀한 소결이 이루어지는 것으로 해석되며 반면 질소분위기에서는,가질 현상이 일어나고 이에 따라 유리탄 소의 생성, 이 유리탄소에 의한 입계 내의 산소 의 제거 및 입계 사이의 유리탄소의 잔존 등의 소결기구에 의해 치밀화가 이루어 지는 것으로 해석된다.
Cr-Si-C-N coatings were deposited on steel substrate (SKD 11) by a hybrid system of arc ion plating (AIP) and sputtering techniques. From XRD, XPS, and HRTEM analyses, it was found that Cr-Si-C-N had a fine composite microstructure comprising nano-sized crystallites of Cr(C, N) well distributed in the amorphous phase of $Si_3N_4/SiC$ mixture. Microhardness of Cr(C, N) coatings and Cr-Si-N coatings were reported about $\~22 GPa$ and $\~35 GPa$, respectively. As the Si was incorporated into Cr(C, N) coatings, The Cr-Si-C-N coatings having a Si content of $9.2 at.\%$ showed the maximum hardness value. As increased beyond Si content of $9.2 at.\%$, the interaction between nanocrystallites and amorphous phase was gone, the hardness was reduced as dependent on amorphous phase of $Si_3N_4/SiC$. In addition, the average coefficient of Cr-Si-C-N coatings largely decreased compared with Cr(C, N) coatings.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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