Highly corrosion resistance performance of CrAlSiN coatings were obtained by applying ultrathin $Al_2O_3$ thin films using atomic layer deposition (ALD) method. CrAlSiN coatings were prepared on Cr adhesion layer/SUS304 substrates by a hybrid coating system of arc ion plating and high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) method. And, ultrathin $Al_2O_3$ passivation layer was deposited on the CrAlSiN/Cr adhesion layer/SUS304 sample to protect CrAlSiN coatings by encapsulating the whole surface defects of coating using ALD. Here, the high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) analysis revealed that the ALD $Al_2O_3$ thin films uniformly covered the inner and outer surface of CrAlSiN coatings. Also, the potentiodynamic and potentiostatic polarization test revealed that the corrosion protection properties of CrAlSiN coatings/Cr/SUS304 sample was greatly improved by ALD encapsulation with 50 nm-thick $Al_2O_3$ thin films, which implies that ALD-$Al_2O_3$ passivation layer can be used as an effect barrier layer of corrosion.
유효 산화막 두께가 약 2.0nm 정도의 $ZrO_2$ 절연막 위에 Ta-Mo 금속 합금과 Ru-Zr 금속 합금을 Co-sputtering 방법을 이용하여 여러 가지 일함수를 갖는 MOS capacitor를 제작하여 전기적 재료적 특성에 관하여 연구를 하였다. 그 결과 각각의 금속 합금 게이트는 4.1eV 에서 5.1eV 사이의 다양한 일함수를 나타냈으며, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$ RTA 후의 C-V특성 곡선 및 I-V 측정을 통하여 누설전류를 확인하였다. 그 결과 Ta-Mo 금속 합금의 경우 스퍼터링 파워가 100W/70W에서 NMOS에 적합한 일함수를 가졌으며, Ru-Zr 금속 합금의 경우 스퍼터링 파워가 50W/100W에서 NMOS에 적합한 일함수를 가졌다. 열처리 후의 C-V특성 곡선에서도 정전용랑 값이 거의 변하지 않았으며 평탄 전압의 변화도 거의 없었다. 누설전류 특성에서는 물리적 두께가 비슷한 기존의 $SiO_2$ 절연막에서 실험결과와 비교하여 약 100배 정도 감소되었음을 알 수 있었다. 또한 기존의 실험들에서 나타난 열처리 후의 $ZrO_2$ 절연막과 Si 기판 사이의 Interfacial layer 의 동반 두께 증가로 인한 전기적 특성 저하가 나타나지 않는 줄은 특성을 보여준다.
Device performance for the 45 and 32 nm node CMOS technology requires the integration of ultralow-k materials. To lower the dielectric constant for PECVD and spin-on materials, partial replacement of the solid network with air (k=1.01) appears to be more intuitive and direct option. This can be achieved introducting of second "labile" phase during depositoin that is removed during a subsequent UV curing and annealing step. Besides, with shrinking line dimensions the resistivity of barrier films cannot meet the International Technology Roadmap for Semiconductors (ITRS) requirements. To solve this issue self-forming diffusion barriers have drawn attention for great potential technique in meeting all ITRS requirments. In this present work, we report a Cu-V alloy as a materials for the self-forming barrier process. And we investigated diffusion barrier properties of self-formed layer on low-k dielectrics with or without UV curing treatment. Cu alloy films were directly deposited onto low-k dielectrics by co-sputtering, followed by annealing at various temperatures. X-ray diffraction revealed Cu (111), Cu (200) and Cu (220) peaks for both of Cu alloys. The self-formed layers were investigated by transmission electron microscopy. In order to compare barrier properties between V-based interlayer on low-k dielectric with UV curing and interlayer on low-k dielectric without UV curing, thermal stability was measured with various heat treatment temperature. X-ray photoelectron spectroscopy analysis showed that chemical compositions of self-formed layer. The compositions of the V based self-formed barriers after annealing were strongly dominated by the O concentration in the dielectric layers.
Zinc oxide (ZnO) based transparent conducting oxides (TCO) thin films, are used in many applications such as solar cells, flat panel displays, and LEDs due to their wide bandgap nature and excellent electrical properties. In the present work, fluorine and aluminium-doped ZnO targets are prepared and thin films are deposited on soda-lime glass substrate using a RF magnetron sputtering unit. The aluminium concentration is fixed at 2 wt%, and the fluorine concentration is adjusted between 0 to 2.0 wt% with five different concentrations, namely, Al2ZnO98(AZO), F0.5AZO97.5(FAZO1), F1AZO97(FAZO2), F1.5AZO96.5(FAZO3), and F2AZO96(FAZO4). Thin films are deposited with an RF power of 40 W and working pressure of 5 m Torr at 270 ℃. The morphological analysis performed for the thin film reveals that surface roughness decreases in FAZO1 and FAZO2 samples when doped with a small amount of fluorine. Further, optical and electrical properties measured for FAZO1 sample show average optical transmissions of over 89 % in the visible region and 82.5 % in the infrared region, followed by low resistivity and sheet resistance of 3.59 × 10-4 Ωcm and 5.52 Ω/sq, respectively. In future, these thin films with excellent optoelectronic properties can be used for thin-film solar cell and other optoelectronics applications.
CIGS 박막 태양전지 기판소재인 소다라임유리 표면에 플라즈마 전처리 후 DC 마그네트론 스퍼터링 방법으로 Mo 박막을 제조하였다. 증착압력과 증착시간 변화에 따른 Mo 박막의 물리적, 전기적 특성을 분석하였고, 셀렌화 처리 조건에 따른 $MoSe_2$ 생성 여부와 경향성을 연구하였으며, Mo 박막 두께에 따른 AZO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/SLG 구조의 태양전지를 제조하여 그 특성을 분석 및 평가하였다. 증착압력이 4.9 mTorr에서 1.3 mTorr로 감소할수록 치밀하고 결정입자 사이의 공극이 적고, 증착속도가 감소하고 전기저항도가 낮은 Mo 박막이 증착되었다. 증착온도가 상온에서 $200^{\circ}C$로 증가할수록 Mo 박막은 치밀한 구조를 가지고 결정성은 향상되어 면저항이 낮게 나타났다. 셀렌화 시간이 길어질수록 Mo 박막 층은 줄어들고, $MoSe_2$ 층 생성두께가 커지는 것을 알 수 있었고, 열처리로 인해 결정화 되면서 전체 박막의 두께가 줄어들었으며, $MoSe_2$ 층의 배양성은 c축이 Mo 표면과 수직 방향으로 성장된 것을 알 수 있었다. Mo 박막의 두께가 1.2 ${\mu}m$와 0.6 ${\mu}m$인 AZO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/SLG 구조로 이루어진 CIGS 박막 태양전지를 제조하였다. Mo 박막의 두께가 1.2 ${\mu}m$일 때 보다 0.6 ${\mu}m$일 때 CIGS 박막 태양전지의 변환 효율은 9.46%로 비교적 우수한 특성을 나타났다. CIGS 박막 태양전지에서 하부전극인 Mo 박막 특성은 유리기판 및 광흡수 층과의 계면 형성 따라 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었고, 유리기판의 플라즈마 처리와 Mo 박막의 두께조절로 Na 효과 및 $MoSe_2$층 형성 제어함으로써 CIGS 박막 태양전지의 특성 개선에 효과를 가질 수 있었다.
Park, Se-Yeon;Lee, Jong-Ho;Choi, Bum-Ho;Han, Young-Ki;Lee, Kee-Soo
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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pp.314-315
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2012
최근들어 반도체 및 디스플레이 소자의 구조가 복잡해짐에 따라 다층 박막 증착에 대한 중요성이 날로 증가하고 있다. 본 연구에서는 다층 박막을 효율적으로 증착하기 위해 회전이 가능한 육각건을 개발하였고, 이를 이용하여 에너지 절약형 단열 유리 증착 공정을 구현 하였다. 개발된 회전형 육각건은 기존 플래너형 스퍼터링 건의 확장형으로서 최대 6개의 물질을 하나의 챔버에서 증착이 가능하도록 구성되었다. 기존 공정의 경우 서로 다른 물질 증착을 위해서는 각각의 챔버가 필요한 반면, 회전형 육각건을 이용할 경우 하나의 챔버에서 공정을 진행할 수 있어 원가 절감이 가능하다. Fig. 1은 개발된 회전형 육각건의 모식도로서, 스퍼터링 타겟이 장착 가능한 건과, 회전부로 구성되어 있다. 이를 이용하여 투명전극-금속-투명전극-금속-절연체로 구성되어 있는 에너지 절약형 단열 유리용 다층 박막 증착 공정을 개발하였다. 이때 알루미늄이 도핑된 ZnO (AZO)는 RF 마그네트론 스퍼터로, 금속 박막은 DC 스퍼터, $SiO_2$ 및 SiN과 같은 절연 박막은 $O_2$와 $N_2$ 분위기에서 반응성 RF 스퍼터로 각각 증착하였다. Base pressure는 $10^{-7}$ torr였으며, 증착 시 공정 압력은 1~3 mTorr로 조정하였다. 증착 균일도 향상을 위해 20 rpm의 속도로 기판을 회전시켰다. Fig. 2(a)는 ZnO-Ag-ZnO 구조로 이루어진 다층 박막의 단면을 관찰한 투과전자 현미경 사진으로 각 층간의 계면이 뚜렷하게 나타남을 확인할 수 있으며, 각 층간의 intermixing 현상이 발생하지 않음을 확인 가능하다. 이를 보완하기 위해 Fig. 2(b)에서 보는 바와 같이 XPS를 이용하여 depth profile을 측정하였다. 각 층에서 서로 다른 물질이 발견되는 현상, 즉 교차 오염이 발생함에 따라 나타나는 intermixing 없이 거의 순수한 형태의 ZnO, Ag 박막 성분이 검출되었다. 이는 6개의 서로 다른 물질이 장착된 회전형 육각건을 이용하여 고 품질의 다층 박막 증착이 가능함을 제시하는 결과이다. 증착된 다층 박막의 균일도는 3.8%, 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과도, 면저항 값은 3 ${\Omega}/{\Box}$ 이하를 보임으로서 에너지 절약형 단열 유리로서의 사양을 만족시키는 결과를 제시하였다.
본 연구에서는 RF/DC 마그네트론 증착법을 이용하여 실온에서 유리 기판 상에 ZITO/Ag/ZITO 다층막 투명전극을 제조하였다. ZITO/Ag/ZITO (100/8/42 nm)로 이루어진 다층막 구조에 대해, 면저항이 9.4 Ω/㎡이고 550 nm에서 투과도가 83.2%인 투명 전도성 필름이 얻어졌다. ZITO/Ag/ZITO 다층막 필름의 면저항 및 투과도 특성은 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있기 때문에 고분자분산액정(polymer-dispersed liquid crystal, PDLC) 기반 스마트 윈도우 적용에 매우 유용함을 알 수 있었으며 이로 인해 에너지 절약형 스마트 유리로서의 응용도 가능할 것으로 판단된다. 제조된 ZITO/Ag/ZITO 다층막 투명전극을 적용한 2관능성 우레탄 아크릴레이트 기반 PDLC 시스템에 있어서 PDLC 층 두께 및 자외선(ultraviolet, UV) 세기 변화가 전기광학적 특성, 광중합 동력학 및 표면 형태학에 미치는 영향을 조사하였다. 15 ㎛의 PDLC 층 두께를 가지며 2.0 mW/c㎡의 UV 세기로 광경화된 PDLC 셀이 우수한 off-state 불투명도, 높은 on-state 투과도 및 양호한 구동 전압을 나타냈다. 또한, 본 연구에서 제조된 최적 조건의 PDLC 기반 스마트 윈도우는 광을 효율적으로 산란시킬 수 있는 2~5 ㎛ 크기의 양호한 마이크로 구조를 갖는 액정 droplet들이 형성되었으며, 이로 인해 우수한 최종 물성을 갖는 PDLC 셀이 제조되었다.
이온빔 증착 스퍼터링법과 고아 리소그래피법으로 FeMn-스핀밸브 바이오 센서를 제작하였다. 혈액내의 Fe를 포함한 헤모글로빈(Hemoglobin)과 나노 자성입자의 자성검출은 최대 자장감응 약 $0.1{\sim}0.8%/Oe$인 거대자기저항 스핀밸브 바이오 센싱소자를 이용하였다. 사용된 혈액은 인체의 피였고, Co-페라이트 나노 자성입자는 수용성 무정형 실리카로 코팅이 되었으며, 그 크기의 평균직경의 범위는 9nm에서 50nm이었다. 실제 크기가 $5x10{\mu}m^2 $ 혹은 $2x6{\mu}m^2 $로 제작된 센싱소자의 4 전극 중 전류 입력단자에 흐르는 감지전류는 1 mA로 하였다. 혈액과 나노자성 입자가 소자의 중앙부분으로 떨어졌을 때, 출력신호는 각각 자성 여부의 검출 특성을 알 수 있는 충분한 크기로 나타났다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
강유전 물질인 Pb/sub 0.99/[(Zr/sub 0/6Sn/sub 0.4/)/0.9/Ti/sub 0.1/]0.98/Nb/sub 0.02/O₃(PNZST) 박막을 10 mole%의 과잉 PbO가 첨가된 타겟을 이용하여 La/sub 0.5/Sr/sub 0.5/CoO₃(LSCO)/Pt/Ti/SiO₂/Si 기판상에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 증착된 박막에 대하여 온도와 시간을 다양하게 변화시키면서 급속 열처리(rapid thermal annealing) 한 후, 그 결정성과 전기적 특성을 조사하였다. 80 W의 RF 전력, 500 ℃의 기판온도에서 증착한 후, 급속 열처리된 박막이 페로브스카이트상으로 결정화되었으며, 650 ℃, 공기중에서 10초동안 급속 열처리된 박막이 가장 우수한 결정성을 나타내었다. 이러한 박막으로 제작된 PNZST 커패시터는 약 20 μC/㎠정도의 잔류 분극과 약 50 kV/cm 정도의 항전계를 나타내었으며, 2.2×10/sup 9/의 스위칭 후에도 잔류분극의 감소는 10 %미만이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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