CNT 나노기술을 응용한 IT산업용 적층간지용 ESD(정전방전, Electrostatic Dissipation)PU 발포필름의 제조 가공기술 및 상품화 개발은 전자제품 패키지에 요구되는 쿠션성과 정전방전 기능을 갖는 폴리우레탄 발포 필름의 제조기술을 확립함으로써 가능 할 수 있다. 특히 IT산업용 필름제품이 개발되면 ESD 성능을 발휘하게 됨으로서 정전기 쇼크에 의한 각종 전자제품의 오작동이나 파손 방지가 가능하게 되어 포장재, 자동차, 전자제품의 하우징 등으로 사용될 수 있게 된다. 현재까지 ESD 기능을 부여하기 위해서 사용되는 충전재로는 금속섬유, 금속플레이크, 탄소섬유, 카본블랙 등이 있으며, 최근 탄소나노튜브를 응용한 연구가 많이 진행되고 있는데 탄소나노튜브는 직경이 수십nm, 종횡비 1000이상의 나노섬유형태로 서 전기전도성이 구리수준으로 알려져 있고 소량을 충전할 시 기계적 특성도 오히려 증대하는 장점을 가지고 있으며 전기적 특성으로는 상대적으로 낮은 나노튜브 함량에서는 ESD를 들 수 있고 높은 함량에서는 전자파 차폐성까지 기대되고 있다. 본 연구에서는 우수한 인장강도, 기계적 강도, 열적 안정성, 내약품성을 가지면서 습식 또는 용융공정을 통해 용이하게 시트, 필름, 코팅제를 제조할 수 있는 방수, 투습방수성을 가지는 유연재료인 폴리우레탄(PU) 1액형 PU에 MWNT 함량이 3wt%인 IPA/MWNT 분산용액을 PU 함량 대비 20, 30, 40파트로 함유시켜 $120^{\circ}C$에서 2분 건조시켜 제조한 그라운드 필름에 2액형 PU와 IPA/MWNT 분산용액에 발포제를 첨가하여 발포온도 140, 150, $160^{\circ}C$에서 5분간 건조시켜 시료 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 전기전도성 측정은 부피저항과, 표면저항을 각각 측정하여 확인하였으며, 필름의 마찰 대전압은 E.S.T-7 마찰 대전압 시험기를 이용하여 표면 마찰 대전압과 반감기를 측정하여 확인하고, 필름의 물리적 특성은 인장시험기를 이용하여 breaking stress, breaking strain을 구하였다. 필름의 표면 특성은 영상 현미경 시스템을 사용하여 ${\times}1000$ 배율로 측정하여 분산특성과의 연관성을 확인하였다.
Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were grown on a Si wafer by using thermal chemical vapor deposition (t-CVD). We investigated the effect of the catalyst deposition rate on the types of CNTs grown on the substrate. In general, smaller islands of catalyst occur by agglomeration of a catalyst layer upon annealing as the catalyst layer becomes thinner, which results in the growth of CNTs with smaller diameters. For the same thickness of catalyst, a slower deposition rate will cause a more uniformly thin catalyst layer, which will be agglomerated during annealing, producing smaller catalyst islands. Thus, we can expect that the smaller-diameter CNTs will grow on the catalyst deposited with a lower rate even for the same thickness of catalyst. The 0.5-nm-thick Fe served as a catalyst, underneath which Al was coated as a catalyst support as well as a diffusion barrier on the Si substrate. The catalyst layers were. coated by using thermal evaporation. The deposition rates of the Al and Fe layers varied to be 90, 180 sec/nm and 70, 140 sec/nm, respectively. We prepared the four different combinations of the deposition rates of the AI and Fe layers. CNTs were synthesized for 10 min by flowing 60 sccm of Ar and 60 sccm of $H_2$ as a carrier gas and 20 sccm of $C_2H_2$ as a feedstock at 95 torr and $810^{\circ}C$. The substrates were subject to annealing for 20 sec for every case to form small catalyst islands prior to CNT growth. As-grown CNTs were characterized by using field emission scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, Raman spectroscopy, UV-Vis NIR spectroscopy, and atomic force microscopy. The fast deposition of both the Al and Fe layers gave rise to the growth of thin multiwalled CNTs with the height of ${\sim}680\;{\mu}m$ for 10 min while the slow deposition caused the growth of ${\sim}800\;{\mu}m$ high SWCNTs. Several radial breathing mode (RBM) peaks in the Raman spectra were observed at the Raman shifts of $113.3{\sim}281.3\;cm^{-1}$, implying the presence of SWCNTs (or double-walled CNTs) with the tube diameters 2.07~0.83 nm. The Raman spectra of the as-grown SWCNTs showed very low G/D peak intensity ratios, indicating their low defect concentrations.
접착제는 구조물에 두 가지 복합재료를 연결하는 데 사용된다. 과거의 연결방식인 볼트, 리벳, 그리고 핫 멜트 방식과는 다르게 접착제의 경우 위와 같은 재료를 필요로 하지 않는다. 이는 복합재료의 경량화 및 연결부위로 인한 응력 집중점이 없다는 장점이 있다. 본 연구에서는 아크릴계 및 비스페놀-A형 에폭시계 접착제, 더 나아가 탄소나노튜브 강화재를 투입했을 때에 기계적 및 계면특성을 파악하였다. 접착제 자체의 기계적 강도 변화를 보았고, 전단 및 전단 피로실험을 통하여 물리적 특성을 파악하였다. 전단 실험 후에 파단면을 반사현미경을 통하여 관찰하였다. 실험결과 비스페놀-A계 에폭시 접착제를 사용했을 때의 인장강도 및 기계적 피로 저항성이 아크릴 접착제 보다 좋은 것을 확인했다. 또한 탄소나노튜브 입자를 에폭시 접착제에 첨가했을 때 기계적 향상을 확인했다.
이 연구에서는 친환경 선박용 재료로 각광받는 탄소나노물질에 대하여 실험적 연구를 수행하였다. 탄소나노물질의 합성을 위한 열원으로서는 대향류 메탄 화염을 이용하였다. 탄소나노물질 합성을 위한 촉매로서는 페로센을 사용하였다. 합성 특성을 파악하기 위한 주요 파라메타로는 대향류 메탄 화염에 수소의 혼합 비율과 샘플링 위치를 변화시켰다. 탄소나노물질의 성향은 SEM과 TEM 이미지를 이용하여 결정되었다. 실험 결과로서는 수소의 혼합 비율이 증가할수록 탄소나노물질의 생성이 잘 이루어졌다. 또한 대향류 메탄 확산화염 내 탄소나노튜브의 생성을 위한 적정 온도로는 1500 K 정도가 적당하다는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 열 및 불산을 이용한 후처리 공정이 레지스트층을 이용하여 제작된 탄소나노튜브의 전자 방출 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 전자 방출 전류는 초기에 $8V/{\mu}m$의 전계에서 $4.2{\mu}A/cm^2$의 전류에서 열 및 불산 처리 시 각각 $7.5mA/cm^2$ 및 $79mA/cm^2$로 향상되었다. 하지만 열 및 불산 처리를 동시에 실시한 경우 전류 밀도는 $426mA/cm^2$ 및 $656mA/cm^2$로 향상된 전자 방출 특성을 얻을 수 있었다. 전자 방출 특성은 처리 순서에 따라 증가하는 양이 다르게 나타났으며, 가장 우수한 전자 방출 특성은 열 처리를 먼저 시행 후, 불산 처리를 하는 공정에서 나타났다. 이는 열 처리에 의한 탄소나노튜브의 결정성의 증가와 이후 불산 처리에 의한 불소 결합의 증가에 기인함을 알 수 있었다. 강한 불소 결합은 탄소나노튜브 에미터의 전자 방출 특성의 향상에 크게 기여를 하였다.
제조나노물질은 원료물질이 동일하더라도 제조방법에 따라 최종생산물의 물리화학적 특성은 매우 상이해질 수 있고 더불어 독성 또한 크게 달라질 수 있을 것으로 추정되고 있다. 본 연구에서 우리는 2종의 탄소나노튜브(단층벽 탄소나노튜브 및 다층벽 탄소나노튜브)를 마우스에 경구와 경기관지로 처리한 후 체중당 상대무게 및 염증반응 지표를 조사함으로써 길이와 전기전도성에 따른 독성을 동정하였다. 실험 결과, 다층벽 탄소나노튜브의 경우 체중 감소는 길이가 짧은 그룹에서 더 강하게 관찰된 반면, 염증 반응은 비교적 길이가 긴 그룹에서 더 강하게 유도되었다. 경기관지로 처리된 단층벽 탄소나노튜브는 뇌와 신장의 상대무게를 의미있게 감소시켰고, 기관지 세척액과 혈액 내 면역세포의 의미있는 변화는 처리 후 1일과 7일에서 주로 관찰되었다. 이 결과를 통해 길이, 입경, 층벽의 수와 같은 탄소나노튜브의 물리화학적 특성이 물질에 의한 독성과 염증 반응에 매우 중요한 인자로 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
본 논문에서 전계효과 트랜지스터 (field effect transistor; FET) 제작을 위한 표면 프로그램된 aminopropylethoxysilane(APTES)와 1-octadecyltrichlorosilane(OTS) 패턴을 이용하여 단일벽 탄소 나노튜브(single-walled carbon nanotube; SWCNT)를 실리콘 기판 위에 선택적으로 흡착시키는 공정방법을 제안하였다. 양성 표면 분자 패턴을 만들기 위해 형성된 APTES 패턴은 많은 양의 SWCNT의 흡착을 위해 제작되었고, OTS 만을 이용한 공정보다 효과적인 SWCNT 흡착이 가능하다. 산화막(silicon dioxide)이 형성된 실리콘 기판 위에 사진공정(photolithography process)을 이용하여 임의의 감광액(photoresist; PR) 패턴이 형성되었다. PR 패턴이 형성된 기판은 헥산 용매를 이용하여 1:500 (v/v)로 희석된 OTS 용액 속에 담가진다. OTS 박막이 표면 전체에 만들어지고, PR 패턴이 제거되는 과정에서 PR 위에 형성되었던 OTS 박막도 같이 제거되어, 선택적으로 형성된 OTS 박막 패턴을 얻을 수 있다. 이 기판은 다시 에탄올 용매를 이용하여 희석된 APTES 용액 속에 담가진다. APTES 박막은 OTS 박막 패턴이 없는 노출된 산화막 위에 형성된다. 마지막으로 이처럼 APTES와 OTS에 의해 표면 프로그램된 기판은 SWCNT가 분산된 다이클로로벤젠(dichlorobenzene) 용액 속에 담가진다. 결과적으로 SWCNT는 양 극성을 띠는(positive charged) APTES 박막 패턴 위에만 흡착된다. 반면 중성O TS 박막 패턴 위에는흡착되지 않는다. 이러한 표면 프로그램 방법을 사용하여 SWCNT는 원하는 영역에 자기 조립시킬 수 있다. 우리는 이 방법을 이용하여 소오스와 드레인 전극사이에 SWCNT가 멀티 채널로 구성된 다중채널 FET를 성공적으로 제작하였다.
최적화된 량의 황화수소 첨가 가스를 이용하여 실리콘 기판위에 증착된 Fe/Al 박막위에 촉매 화학 기상 증착법을 사용하여 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브가 수직 정렬되어 합성되었다. 주사전자현미경 관측 이미지에서 합성된 탄소나노튜브는 상대적으로 일정한 길이를 가지고 기판에 수직으로 정렬되었다. 투과전자현미경 관측에서 합성된 탄소나노튜브는 10nm 이내의 작은 외경을 가졌고 촉매가 거의 없었다. 평균 튜브의 벽 수는 약 다섯 개이다. 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브의 성장 메카니즘이 제시되었다. 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브는 $0.1\;{\mu}A/cm^2$의 전류밀도에서 약 $1.1\;V/{\mu}m$ 낮은 턴-온 전계를 나타내었고 $2.7\;V/{\mu}m$의 전계에서 약 $2.5\;mA/cm^2$의 전류밀도를 얻었다. 게다가, 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브는 약 $1\;mA/cm^2$의 전류밀도에서 20시간동안 전류밀도 저하 없이 좋은 전계 방출 안정성을 보여주었다.
각종 전자 방출원 및 디스플레이 응용 분야에서 뛰어난 가능성을 보이고 있는 탄소나노튜브의 전계 방출 특성을 개선하고 전자방출의 신뢰성을 개선하기 위해 탄소나노튜브의 표면에 수 nm 두께의 금속 코팅을 적용하였다. 탄소나노튜브는 실리콘 기판위에 2 nm 두께의 Invar (52% Fe, 42% Ni, 6% Co alloy) 촉매를 사용하여 $450^{\circ}C$의 온도에서 플라즈마 화학기상 증착법으로 성장시켰다. 성장된 탄소나노튜브의 밀도 제어를 위해 성장 후 질소 플라즈마로 일부를 식각한 후 티타늄(Ti) 금속을 탄소나노튜브 표면에 5~150 nm 두께로 스퍼터링 증착하였다. 5 nm로 티타늄을 탄소나노튜브 표면에 코팅한 경우, 코팅 전에 비해 6 V/${\mu}m$의 전계에서 전류밀도가 4배 이상 증가되었으며, 전계 방출 전류의 요동(fluctuation) 또한 40% 이상 감소됨을 확인할 수 있었다. 이는 티타늄의 일함수가 4.3 eV로 탄소나노튜브의 5 eV에 비해 작을 뿐만 아니라, 탄소나노튜브의 약점으로 지적되는 기판과의 접착성과 접촉저항이 티타늄의 표면 코팅으로 인해 크게 개선된 결과로 판단된다.
중형 차량용 에어컨에 사용되는 스크롤 압축기는 토크변동이 적고 에너지 효율이 높으며, 소음이 적어 적용이 확대되어 가고 있다. 또한 경량화에 따라 압축기를 구성하는 주요부품이 스틸에서 알루미늄으로 변경하는 등 소재에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 또한 스크롤 압축기는 고정 스크롤과 선회 스크롤의 인벌루트 랩의 가공 정밀도가 $10{\mu}m$ 이하로 정밀도가 높은 전용장비와 전용 툴은 물론 숙련된 가공기술이 요구되므로 가공 품질을 확인하기 위하여 표면조도와 윤곽도를 측정하였으며, 알루미늄을 모재로하여 양극 산화 처리하여 사용되고 있는 선회스크롤의 경도를 향상시키기 위한 방법의 일환으로 봉공처리를 수행에 따른 특성들을 살펴보았다. 알루미늄 소재는 Al-Mg-Cu계 합금으로 미량의 Ni, Fe, Zn 이 부가된 것으로 나타났으며, 표면조도는 $3{\mu}m$이하로 가공 정밀도 기준 $10{\mu}m$를 만족하였다. 또한 양극산화 후 나노다이아몬드, CNT로 봉공처리 한 경우 경도는 450 이상으로 수봉공처리의 경우 보다 50% 이상 경도가 향상됨을 알 수 있었으며, 봉공재로 사용하기 위한 소재로서 탄소나노튜브나 나노다이아몬드는 큰 차이를 보이지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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