Electrochemical migration characteristics of Pb-free solder alloys are quantitatively correlated with corrosion characteristics in harsh environment conditions. In-situ water drop test and corrosion resistance test for Sn-3.0Ag-0.5Cu solder alloys were carried out in NaBr and NaF solutions to obtain the electrochemical migration lifetime and pitting potential, respectively. Sn-3.0Ag-0.5Cu solder alloy shows similar ionization and electrochemical migration behavior with pure Sn because of Ag and Cu do not migrate due to the formation of resistant intermetallic compounds inside solder itself. Electrochemical migration lifetime in NaBr is longer than in NaF, which seems to be closely related to higher pitting potential in NaBr than NaF solution. Therefore, it was revealed that electrochemical migration lifetime of Sn-3.0Ag-0.5Cu solder alloys showed good correlation to the corrosion resistance, and also the initial ionization step at anode side is believed to be the rate-determining step during electrochemical migration of Pb-free solders in these environments.
$Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder is synthesized by electrical wire explosion of Fe wire and dispersed graphene in deionized water at room temperature. The structural and electrochemical characteristics of the powder are characterized by the field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, field-emission transmission electron microscopy, cyclic voltammetry, and galvanometric discharge-charge method. For comparison, $Fe_3O_4$/Fe nanocomposites are fabricated under the same conditions. The $Fe_3O_4$/Fe nanocomposite particles, around 15-30 nm in size, are highly encapsulated in a graphene matrix. The $Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder exhibits a high initial charge specific capacity of 878 mA/g and a high capacity retention of 91% (798 mA/g) after 50 cycles. The good electrochemical performance of the $Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder is clearly established by comparison of the results with those obtained for $Fe_3O_4$/Fe nanocomposite powder and is attributed to alleviation of volume change, good distribution of electrode active materials, and improved electrical conductivity upon the addition of graphene.
수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
Aluminum alloys have poor corrosion resistance compared to the pure aluminum due to the additive elements. Thus, anodizing technology artificially generating thick oxide films are widely applied nowadays in order to improve corrosion resistance. Anodizing is one of the surface modification techniques, which is commercially applicable to a large surface at a low price. However, most studies up to now have focused on its commercialization with hardly any research on the assessment and improvement of the physical characteristics of the anodized films. Therefore, this study aims to select the optimum temperature of sulfuric electrolyte to perform excellent corrosion resistance in the harsh marine environment through electrochemical experiment in the sea water upon generating porous films by variating the temperatures of sulfuric electrolyte. To fabricate uniform porous film of 5083 aluminum alloy, we conducted electro-polishing under the 25 V at $5^{\circ}C$ condition for three minutes using mixed solution of ethanol (95 %) and perchloric (70 %) acid with volume ratio of 4:1. Afterward, the first step surface modification was performed using sulfuric acid as an electrolyte where the electrolyte concentration was maintained at 10 vol.% by using a jacketed beaker. For anode, 5083 aluminum alloy with thickness of 5 mm and size of $2cm{\times}2cm$ was used, while platinum electrode was used for cathode. The distance between the two was maintained at 3 cm. Afterward, the irregular oxide film that was created in the first step surface modification was removed. For the second step surface modification process (identical to the step 1), etching was performed using mixture of chromic acid (1.8 wt.%) and phosphoric acid (6 wt.%) at $60^{\circ}C$ temperature for 30 minutes. Anodic polarization test was performed at scan rate of 2 mV/s up to +3.0 V vs open circuit potential in natural seawater. Surface morphology was compared using 3D analysis microscope to observe the damage behavior. As a result, the case of surface modification presented a significantly lower corrosion current density than that without modification, indicating excellent corrosion resistance.
Dimensionally stable anode(DSA) can be used for the electrowinning of non-ferrous metal like as a Zn, and electrolysis of sea water. $MnO_2$ electrode satisfies the requirements of DSA, and has a good cycle life and a low overpotential for oxygen evolution. $MnO_2$ electrodes coated with DMF and PVDF based on Pb alloy produced at several compositions and dry temperatures. The viscosity of solvent used as a binder of $MnO_2$ powder increased with the increasing PVDF contents. When the ratio of PVDF to BMF with the 5 times dipping at the solution mixed with PVDF and DMF was 1/9, the coating thickness was $150{\mu}m$. When the ratio of PVDF to $MnO_2$ was lower than 1/6, the electrode didn't show any reaction irrespective of the concentrations of DMF. However, When the ratio of PVDF to $MnO_2$ was higher than 1/6, the electrode showed a constant current reactions and homogeneous cyclic voltammetry even though at a high cycle. The reason for the high current and homogeneous cyclic voltammetry is the good catalytic reactions of $MnO_2$ powder in electrode. The reactions of Pb electrode coated with $MnO_2$ and PVDF based on the pure Pb electrode.
The air-cooled proton exchange membrane fuel cells (PEMFC) stacks, which is widely used in small-sized PEMFC, have a problem in that durability is weaker than that of the water-cooled type. Because the cathode is open to the atmosphere and the structural problem of the air-cooled stack, which is difficult to maintain airtightness, is highly likely to form a hydrogen/air boundary during start-up/shut-down (SU/SD). Through the accelerated durability evaluation of the 20 W air-cooled PEMFC stack, the purpose of this study was to find out the cause of the degradation of the stack and to contribute to the improvement of the durability of the air-cooled PEMFC stack. In this study, it was possible to evaluate durability in a relatively short time by reducing 20-30% of initial performance by repeating SU/SD 1,000 to 1,200 times on an air-cooled PEMFC stack. After disassembling the stack, each cell was divided into two and the performance analysis showed that the electrode degradation was more severe in the anode outlet membrane electrode assembly (MEA), which facilitates air inflow as a whole, than in the inlet MEA. It was shown that the cathode Pt was dissolved/precipitated to deteriorate the polymer ionomer inside the membrane.
We developed a Dual-PPACs detector for fast neutron measurements that consists of two sets of PPAC: conventional PPAC and fission PPAC. A238U(U3O8) coating is placed in the fission PPAC's anode, which is used as the neutrons conversion layer. An experiment was performed to measure neutron time-of-flight (TOF) in which 252Cf spontaneous fission source was used. An excellent time resolution of 164ps has been observed at 6 mbar in isobutene gas. With the excellent time resolution of Dual-PPACs detector, exact neutron energy can be extracted from the timing measurement. The experimental detection efficiency was 1.9 × 10-7, consistent with the efficiency of 2.5 × 10-7 given by a Geant4 simulation. Ultimately, the results show that the Dual-PPACs detector is a suitable candidate for measuring fast neutrons in the future CiADS system.
본 연구는 메조-, 마크로- 기공이 상호 연결된 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 전기방사 및 후 열처리 과정을 통해 합성하였다. 구조체 내 마크로 기공은 $Fe(acac)_3$/polyacrylonitrile 연속상을 포함하는 섬유 내 분산상으로 존재하는 polystryrene을 열처리 과정 중 선택적으로 분해함으로써 생성시켰다. 또한, 전기방사 공정 동안 침투된 수분의 기화로 형성된 메조 기공은 마크로 기공과 상호연결되어 최종 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 형성했다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유의 초기 방전용량과 Coulombic 효율은 $1.0A\;g^{-1}$의 전류밀도에서 $1190mA\;h\;g^{-1}$, 79.2% 였으며, 1000 사이클 후의 방전 용량은 $792mA\;h\;g^{-1}$였다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유는 높은 구조적 안정성과 형태학적 이점으로 인해 우수한 리튬 이온 저장 성능을 나타냈다.
For several decades, industrial processes consume a huge amount of raw water for various objects that consequently results in the generation of large amounts of wastewater. Wastewaters are consisting of complex mixture of different inorganic and organic compounds and some of them can be toxic, hazardous and hard to degrade. These effluents are mainly treated by conventional technologies such are aerobic and anaerobic treatment and chemical coagulation. But, these processes are not suitable for eliminating all hazardous chemical compounds form wastewater and generate a large amount of toxic sludge. Therefore, other processes have been studied and applied together with these techniques to enhance purification results. These include photocatalysis, absorption, advanced oxidation processes, and ozonation, but also have their own drawbacks. In recent years, electrochemical techniques have received attention as wastewater treatment process that could be show higher purification results. Among them, boron doped diamond (BDD) attract attention as electrochemical electrode due to good chemical and electrochemical stability, long lifetime and wide potential window that necessary properties for anode electrode. So, there are many researches about high quality BDD on Nb, Ta, W and Si substrates, but, their application in effluents treatment is not suitable due to high cost of metal and low conductivity of Si. To solve these problems, Ti has been candidate as substrate in consideration of cost and property. But there are adhesion issues that must be overcome to apply Ti as BDD substrate. Al, Cu, Ti and Nb thin films were deposited on Ti substrate to improve adhesion between substrate and BDD thin film. In this paper, BDD films were deposited by hot filament chemical vapor deposition (HF-CVD) method. Prior to deposition, cleaning processes were conducted in acetone, ethanol, and isopropyl alcohol (IPA) using sonification machine for 7 min, respectively. And metal layer with the thickness of 200 nm were deposited by DC magnetron sputtering (DCMS). To analyze microstructure X-ray diffraction (XRD, Bruker gads) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi) were used. It is confirmed that metal layer was effective to adhesion property and improved electrode property. Electrochemical measurements were carried out in a three electrode electrochemical cell containing a 0.5 % H2SO4 in deionized water. As a result, it is confirmed that metal inter layer heavily effect on BDD property by improving adhesion property due to suppressing formation of titanium carbide.
$Li_4Ti_5O_{12}$는 우수한 안정성으로 자동차용 리튬 이온 이차전지의 음극 활물질로서 각광 받고 있다. 그러나 넓은 밴드갭에 기인한 절연체 특성으로 고율 충/방전을 가능하게 하기 위해서는 전자 전도도의 개선이 필수적이다. 본 연구에서는 Cr 도핑을 통해 $Li_4Ti_5O_{12}$의 전자 전도도 개선을 목표로 하였으며, wet-mixing법을 통한 물질 합성시 도판트인 Cr 프리커서의 용해도 차이에 의한 Cr-doped $Li_4Ti_5O_{12}$의 전기화학적 특성 변화를 고찰하고자 하였다. 시료의 물리적 특성은 ICP, XRD, SEM, EXAFS을 통하여 확인하였고 1.0V~3.0V (vs. $Li/Li^+$) 하에서 충/방전 특성을 조사하였다. 프리커서의 용해도는 합성된 물질의 상(phase) 및 모폴로지에 큰 영향을 미쳤으며, 가장 용해도가 높은 $Cr(NO_3)_2$ 프리커서로부터 합성된 경우 Bare $Li_4Ti_5O_{12}$와 비교하여 약 2배 개선된 고율 충/방전 특성(130 mAh/g @ 10 C)을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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