혼합소스 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 방법을 이용하여 InGaN 층을 GaN 층이 성장된 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. InGaN 층을 성장하기 위해 금속 In에 Ga을 혼합하여 III족 소스로 이용하였으며 V족 소스로는 $NH_3$를 이용하였다. InGaN층은 금속 In에 Ga을 혼합한 소스와 HCl을 흘려 반응한 In-Ga 염화물이 다시 $NH_3$와 반응하도록 하여 성장하였다. XPS 측정을 통해 혼합소스 HVPE 방법으로 성장한 층이 InGaN 층임을 확인할 수 있었다. 선택 성장된 InGaN 층의 In 조성비는 PL과 CL을 통해서 분석하였다. 그 결과 In 조성비는 약 3%로 평가되었다. 또한, 4원 화합물인 InAlGaN 층을 성장하기 위해 In 금속에 Ga과 Al을 혼합하여 III족 소스로 사용하였다. 본 논문에서는 혼합소스 HVPE 방법에 의해 III족 소스물질로 금속 In에 Ga(Al)을 혼합한 소스를 이용하여 In(Al)GaN층을 성장할 수 있음을 확인할 수 있었다.
Aluminum nitride(AlN) is a compound (III-V group) of hexagonal system with a crystal structure. Its Wurzite phase is a very wide band gap semiconductor material. It has not only a high thermal conductivity, a high electrical resistance, a high electrical insulating constant, a high breakdown voltage and an excellent mechanical strength but also stable thermal and chemical characteristics. This study is on the preferred orientation characteristics of AlN thin films by reactive evaporation using $NH_3$. We have manufactured an AlN thin film and then have checked the crystal structure and the preferred orientation by using an X-ray diffractometer and have also observed the microstructure with TEM and AlN chemical structure with FT-IR. We can manufacture an excellent AlN thin film by reactive evaporation using $NH_3$ under 873 K of substrate temperature. The AlN thin film growth is dependent on Al supplying and $NH_3$ has been found to be effective as a source of $N_2$. However, the nuclear structure of AlN did not occur randomly around the substrate a particle of the a-axis orientation in fast growth speed becomes an earlier crystal structure and is shown to have an a-axis preferred orientation. Therefore, reactive evaporation using $NH_3$ is not affected by provided $H_2$ amount and this can be an easy a-axis orientation method.
AlN 단결정은 넓은 밴드갭(6.2 eV), 높은 열 전도도($285W/m{\cdot}K$), 높은 비저항(${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), 그리고 높은 기계적 강도와 같은 장점들 때문에 차세대 반도체 적용을 위한 많은 흥미를 끈다. 벌크 AlN 단결정 또는 박막 템플릿(template)들은 주로 PVT(Physical vapor transport)법, 플럭스(flux)법, 용액 성장(solution growth)법, 그리고 증기 액상 증착(HVPE)법에 의해 성장된다. 단결정이 성장하는 동안에 발생하는 결함들 때문에 상업적으로 어려움을 갖게 된 이후로 결함들 분석을 통한 결정 품질 향상은 필수적이다. 격자결함 밀도(EPD)분석은 AlN 표면에 입자간 방위차와 결함이 존재하고 있는 것을 보여준다. 투과전자현미경(TEM)과 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전체적인 결정 퀄리티와 다양한 결함의 종류들을 연구하는데 사용된다. 투과전자현미경(TEM)관찰로 AlN의 형태가 적층 결함, 전위, 이차상 등에 의해 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 또한 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전위의 생성을 유도하는 성장 결함으로서 AlN의 zinc blende 폴리모프(polymorph)가 존재하고 있는 것을 나타내고 있었다.
n형 실리콘를 이용히여 후면에 Al-emitter형성에 관해 �x처리조건이 Voc에 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위하여 screen printing 방법으로 n-type Si 기판에 Al을 도포하였다. 열처기는 straight profile에서 50 inch/min의 belt speed로 $850^{\circ}C$의 peak temperature로 수행한 경우 가장 높은 Voc(585 mV)값을 보였고, 이 온도보다 낮은 경우에 불 균일한 Al-Si alloy 층이 형성되고, 이 온도보다 높은 경우에 Al층으로 Si 원자의 이동이 극심하게 발생되어 Al-Si alloy층이 파괴되는 현상으로 인하여 Voc가 감소함을 보았다.
본 논문에서는 전력 반도체 소자용 Mg-doped AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. p형 재료로는 Mg을 사용하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN 에피층이 성장된 기판과 GaN 에피층이 성장되어 패턴이 형성된 사파이어 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층의 표면과 결정 구조는 FE-SEM 및 HR-XRD에 의해 조사하였다. XPS 스펙트럼과 라만 스펙트럼 결과로부터 혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 Mg-doped AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
화학적 습식 에칭을 통해 AlN와 GaN의 결함 및 표면 특성을 분석했다. 화학적 습식 에칭은 단결정의 결함을 선택적으로 에칭하기 때문에 결정의 품질을 평가하는 좋은 방법으로 주목 받고 있다. AlN와 GaN의 단결정은 NaOH/KOH 용융액을 이용하여 에칭을 했으며, 에칭 후 표면 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM)과 원자힘 현미경(AFM)을 촬영했다. 에치 핏의 깊이를 측정하여 표면에 따른 에칭 속도를 계산했다. 그 결과 AlN와 GaN 표면에는 두 개의 다른 형태에 에치 핏이 형성 되었다. (0001)면의 metal-face(Al, Ga)는 육각 추를 뒤집어 놓은 형태를 갖는 반면 N-face는 육각형 형태의 소구 모양(hillock structure)을 하고 있었다. 에칭 속도는 N-face가 metal-face(Al, Ga)보다 각 각 약 109배(AlN)와 5배 정도 빨랐다. 에칭이 진행되는 동안 에치 핏은 일정한 크기로 증가하다 서로 이웃한 에치 핏들과 합쳐지는 것으로 보여졌다. 또한 AlN와 GaN의 에칭 공정을 화학적 메커니즘을 통해 알아 보았는데, 수산화 이온($OH^-$)과 질소의 dangling bond에 영향을 받아 metal-face(Al, Ga)와 N-face가 선택적으로 에칭되는 것으로 추론되었다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다.
본 논문에서는 Al 조성이 점진적으로 변화된 AlGaN 에피층을 HVPE (hydride vapor phase epitaxy) 방법에 의하여 성장하였다. 소스영역의 온도는 $950^{\circ}C$, 성장 영역의 온도는 $1145^{\circ}C$에서 연속적으로 (0001) 사파이어 기판위에 성장되었고, AlGaN 에피층은 시간당 100 nm의 성장률을 보였다. FE-SEM 측정과 EDS 측정으로부터 성장층의 Al 변화를 확인하였으며, AFM 측정결과 2인치 기판위에 성장된 graded AlGaN 에피층의 거칠기는 수십 nm였다. Al 조성의 변화는 XRD 측정에 의하여 확인하였으며, Al 조성 74 %의 (002) AlGaN의 주피크 관측과 함께 연속적으로 (002) AlN 층의 피크가 확인되었다. 이는 하나의 층에 사파이어 기판으로부터 Al 조성이 점진적으로 변화하는 에피층을 HVPE 방법으로 얻었음을 증명하며, 이 결과로부터 다양한 광소자 및 전자소자의 응용이 기대된다.
AlN epilayers were grown on a c-plane sapphire substrate using hydride vapor phase epitaxy (HVPE). A series of AlN epilayers were grown at $1120^{\circ}C$ with V/III ratios 1.5, 2.5 and 3.5, and the influence of V/III ratio on their properties was investigated. As the V/III ratio was increased, the surface roughness (RMS roughness), Raman shift of $E_2$ high peaks and full-width at half-maximum (FWHM) of symmetrical (002) & asymmetrical (102) of the AlN epilayers increased. However, the intensities of the Raman $E_2$ high peaks were reduced. This indicates that the crystal quality of the grown AlN epilayers was degraded by activation of the parasitic reaction as the V/III ratio was increased. Smooth surface, stress free and high crystal quality AlN epilayers were obtained at the V/III ratio of 1.5. The crystal quality of AlNepilayers is worsened by the promotion of three-dimensional (3D) growth mode when the flow of $NH_3$ is high.
Sing1e crystal $CuAlSe_2$ layers were grown on thoroughly etched semi-insulating GaAs(100) substrate at $410^{\circ}C$ with hot wall epitaxy (HWE) system by evaporating $CuAlSe_2$source at $680^{\circ}C$. The crystalline structure of the single crystal thin films was investigated by the photoluminescence(PL) and double crystal X-ray diffraction (DCXD). The carrier density and mobility of single crystal $CuAlSe_2$ thin films measured with Hall effect by van der Pauw method are $9.24{\times}10^{16}\;cm^{-3}$ and $295\;cm^2/V{\cdot}\;s$ at 293 K, respectively. The temperature dependence of the energy band gap of the $CuAlSe_2$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g(T)\;=\;2.8382\;eV\;-\;(8.86\;{\times}\;10^{-4}\;eV/K)T^2/(T\;+\;155K)$. After the as-grown single crystal $CuAlSe_2$ thin films were annealed in Cu-, Se-, and Al-atmospheres, the origin of point defects of single crystal $CuAlSe_2$ thin films has been investigated by PL at 10 K. The native defects of $V_{Cd}$, $V_{Se}$, $Cd_{int}$, and $Se_{int}$ obtained by PL measurements were classified as donors or accepters. And we concluded that the heat-treatment in the Cu-atmosphere converted single crystal $CuAlSe_2$ thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that Al in $CuAlSe_2/GaAs$ did not form the native defects because Al in single crystal $CuAlSe_2$ thin films existed in the form of stable bonds.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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