The adsorption behavior of tris (dimethylamino)-cyclopentadienyl-zirconium (Cp-Zr) precursor using an in-situ attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FT-IR) was studied. In attempt to improve the detection intensity of an adsorbed precursor, nanoparticles were uniformly distributed on the Ge ATR crystal surface employing the spray method. The absorption characteristics studies were carried out over the Ge crystal temperature in the range of $30{\sim}50^{\circ}C$. Upon increasing the temperature, a reduction of absorption was observed. Based on the peak intensities of ATR-FT-IR spectroscopy, higher-$ZrO_2$ absorption efficiency occurs when the nano-particles are utilized compared to pure Ge crystal.
Rahul Joshi;Sushma Kholiya;Himanshu Pandey;Ritu Joshi;Omia Emmanuel;Ameeta Tewari;Taehyun Kim;Byoung-Kwan Cho
농업과학연구
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제50권4호
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pp.675-696
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2023
Terpenoids, also referred to as terpenes, are a large family of naturally occurring chemical compounds present in the essential oils extracted from medicinal plants. In this study, a nondestructive methodology was created by combining ATR-FT-IR (attenuated total reflectance-Fourier transform infrared), and Raman spectroscopy for the terpenoids assessment in medicinal plants essential oils from ten different geographical locations. Partial least squares regression (PLSR) and support vector regression (SVR) were used as machine learning methodologies. However, a deep learning based model called as one-dimensional convolutional neural network (1D CNN) were also developed for models comparison. With a correlation coefficient (R2) of 0.999 and a lowest RMSEP (root mean squared error of prediction) of 0.006% for the prediction datasets, the SVR model created for FT-IR spectral data outperformed both the PLSR and 1 D CNN models. On the other hand, for the classification of essential oils derived from plants collected from various geographical regions, the created SVM (support vector machine) classification model for Raman spectroscopic data obtained an overall classification accuracy of 0.997% which was superior than the FT-IR (0.986%) data. Based on the results we propose that FT-IR spectroscopy, when coupled with the SVR model, has a significant potential for the non-destructive identification of terpenoids in essential oils compared with destructive chemical analysis methods.
PET기재 필름 위에 코팅된 다층박막 필름의 층별성분을 ATR FT-IR과 Pyro GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석을 시도하였다. 필름의 단면은 액체질소에 담근 후 파괴시켜 얻었으며 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 이 결과 코팅층의 총 두께는 $70{\mu}m$였으며 3개의 층으로 관찰되었다. 각 층의 두께는 너무 얇기 때문에 표면층을 제외하고는 직접분석이 어려워 적절한 용매로서 각 층을 드러나게 한 후 ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용하여 분석을 시도하였다. 이 결과 3개 층은 공통적으로 우레탄-아크릴레이트 공중합체로 밝혀졌다. 또한 무기 혹은 금속성분의 첨가여부는 XPS와 SEM-EDAX를 이용하여 분석하였으며 도장층 (1)에는 나노크기의 실리카 입자가 도장층 (2)에서는 알루미늄 박편이 존재함을 알게 되었다.
반도체 산업이 발전하고 기술이 향상됨에 따라 미세화되고 복잡한 구조의 소자가 개발되고 있으며, 2차원 소재 등 다양하고 새로운 소재들이 발견 및 연구되고 있다. 새로운 소재 또는 기술을 이용한 고품질 소자를 개발하기 위해서는 우수한 특성(높은 순도, 우수한 분해 및 반응 특성)을 지닌 증착소재의 개발 및 평가가 선행되어야 한다. 기존의 증착소재의 기본 물성을 측정하는 방법인 단순 기상 Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) 분석법은 실제 공정에서의 증착경향을 대변하기 어렵다는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 개조된 attenuated total reflection (ATR) 액세서리를 이용하여 실제 공정에서의 증착경향을 대변하고자 하였다. 본 연구에서는 반도체 증착소재의 분해 및 표면 흡착 특성을 분석하기 위해 ATR-FTIR 분석법을 이용하여 수행하였으며, 분산안정도에 따른 nanoparticle을 ATR의 크리스탈 표면에 분포시켜 hexamethyldisilazane(HMDS) source의 흡착 효율을 향상시키는 연구를 수행하였다. Nanoparticle의 분산안정도를 높이기 위하여 suspension 상태에서 pH, sonication, 분산제를 이용하였으며, nanoparticle을 ATR crystal 표면에 분포하여 분석한 결과, 분산안정도에 따라 HMDS의 흡착효율이 달라짐을 확인하였다.
반도체 소자의 소형화로 신개념 화학증착공정 구현을 위한 장비와 화학증착소재의 개발이 활발이 연구되고 있다. 특히 증착소재의 물리적 화학적 특성을 파악하고 가장 적합한 소재를 선택하기 위한 연구도 변행되고 있다. 많은 연구자들이 소재 평가를 위해 가스크로마토그래피, 질량분석기, 적외선 분광기 등을 이용한 화학증착소재의 특성을 파악하기 위해 노력하고 있다. 하지만 실제 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition)법과 원자층증착(Atomic Layer Deposition)법 공정에서 웨이퍼 표면에서의 화학증착소재의 흡착거동에 대한 연구는 거의 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 개선된 Attenuated Total Reflectance(ATR)분광계를 이용하여 표면에 흡착된 소재의 흡착거동에 대해 분석을 수행하였다. 평가에 사용된 화학증착소재는 C-Zr (Tris (dimethylamino) cyclopentadienyl zirconium)이며, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT- IR)시스템 내에 설치된 ATR 분광계 표면에 흡착된 C-Zr 증착소재를 다양한 공정조건(온도 및 반응가스, 플라즈마 파워 등)에서의 거동 변화를 연구하였다.
Kim, Jin-Yeol;Kim, Jae-Taek;Kwon, Min-Hee;Han, Dong-Kyu;Kwon, Si-Joong
Macromolecular Research
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제15권1호
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pp.5-9
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2007
The attenuated total reflection infrared (ATR-IR) spectra of trans-polyacetylene (trans-PA) film doped with sodium (n-doping) were observed in the range of 1900 to $700cm^{-1}$. The observed IR bands were attributed to negatively charged domains created by n-doping electrons. The doping-induced IR bands showed considerable difference from its pristine film. After doping, the out-of-plane CH deformation band of the strong $1010cm^{-1}$ region in the pristine film disappeared while several new bands were observed at 1600 (due to C=C stretching), 1400 (due to in-plane CH bending), 1290 and 1174 (due to CH stretching), and $880cm^{-1}$ (due to CC stretching) regions for Na-doped PA. In particular, a weak band of C=C stretching at $1600cm^{-1}$ was newly obtained for the first time in the present study. The electro conductivity of the doped trans-PA film was $10^2S/cm$ and the origins of doping-induced IR bands are discussed in terms of solitons and polarons.
본 연구는 UV-LED 경화형 칼라코팅에 대한 경화특성에 관한 것으로, 특히 UV-LED 파장(365, 395, 405 nm), 불활성 기체, 증감제 및 Dual curing에 따른 경화성을 평가하였다. 광경화 과정과 코팅 도막의 Film-air (FA) interface와 Film-substrate (FS) interface에서 존재하는 미반응 아크릴레이트에 대한 평가는 Photo-DSC와 FT-IR/ATR을 이용하여 각각 조사하였다. Photo-DSC 측정 결과 발열량과 전환율은 405 nm UV-LED를 이용한 코팅 시스템의 경우가 395 및 365 nm UV-LED를 사용한 경우보다 높게 나타났다. UV-LED 경화형 시스템은 전반적으로 Film-substrate (FS) interface의 경화도가 높은 것으로 나타나 후막경화가 우수함을 알 수 있었으나, Film-air (FA) interface의 표면 경화도는 산소저해 현상으로 인해 매우 낮음을 FT-IR/ATR 결과를 통해 확인하였다. 이러한 낮은 표면 경화도는 불활성 기체인 질소를 사용하거나 Dual curing 방법을 도입함으로써 개선할 수 있었다.
카올리나이트 KGa-2 (표준 점토)의 인산염 흡착-탈착 특성을 규명하기 위하여 벳치(batch) 흡착 실험을 실시하였으며, 흡착 상태를 알아보기 위하여 ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) 분광분석을 실시하였다. 인의 함량은 UV-VIS-IR 분광분석 기를 사용하여 측정하였으며, 이 때 파장은 820 nm를 이용하였다. pH 4에서 pH 9 범위 내에서 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착량은 pH가 증가하면 대체적으로 증가하는 경향을 나타내지만, 인산염 농도에 따라 매우 다른 형태를 보여준다. 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착 특성은 랑미어 흡착등온선, 템킨 흡착등온선, 프로인드리히 흡착등온선 순으로 잘 부합하며, 랑미어 최대 흡착능은 $204.1{\sim}256.5\;mg/kg$, 평균간은 232.5 mg/kg으로서, 카올리나이트 KGa-1b에 비하여 높은 인산염 흡착능을 가진다. 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타내지만 이에 대해서는 후속적인 실험이 필요한 것으로 판단된다. ATR${\sim}$FTIR 스펙트럼에서 카올리나이트에 의한 흡수피크의 위치가 인 피크와 거의 중첩되고, 카올리나이트에 의한 흡수 피크의 강도가 인 피크에 비하여 월등히 크기 때문에 카올리나이트에 흡착된 인에 의한 피크를 카올리나이트 자체에 의한 피크로부터 분리하는 것이 거의 불가능하였다.
반도체 산업이 성장하고 기술이 향상됨에 따라 소자의 소형화가 이루어지고 있다. 공정법으로는 atomic layer deposition (ALD), chemical vapor deposition (CVD) 등이 있다. 이러한 공정을 이용하여 수십 nm까지 미세화가 진행되고 있으며, 복잡한 구조의 박막을 실현하기 위해 전구체의 개발이 활발히 진행되고 있다. 전구체의 특성을 비실시간으로 분석하는 방법으로는 질량 분석법, 가스크로마토그래피, 적외선 분광법 등이 있다. 전구체의 특성을 실시간으로 분석하기 위해 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)내에 attenuated total reflectance (ATR)를 거치시켰다. 본 연구는 구조를 개선한 ATR-FTIR을 이용하여 Tris-(dimethylamino) Zirconium (CpZr) 전구체의 흡착 거동을 분석하였다. ATR용 crystal은 Ge crystal을 사용했으며, 온도를 각각 30, 40, $50^{\circ}C$에서 CpZr 전구체의 흡착특성을 연구했다. 흡착성을 증가시키기 위해 Ge crystal 표면에 $ZrO_2$나노입자를 분포시켜 흡착특성을 비교 분석하였다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입시킨 후 변화를 관찰하였다. Ge crystal표면에 나노입자를 분포시켜 CpZr 전구체를 흡착한 결과 나노입자를 분포시키지 않았을 때 보다 흡착강도가 높게 나타났다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입한 결과 C-H 결합이 분해됨을 확인했다.
에너지 함유 쇄연장제인 3-azidopropane-1,2-diol (AzPD)로 쇄연장된 에너지 함유 폴리우레탄의 특성을 고찰하기 위하여 비교연구법을 수행하였다. 이를 위하여 AzPD, 1,4-BD, 또는 1,5-PD 쇄연장제를 갖는 poly(glycidyl azide)/poly(tetramethylene oxide)계 에너지 함유 세그멘티드 폴리우레탄(energetic segmented polyurethane, GAP/PTMG ESPU)을 dimethyl formamide (DMF) 용매에서 합성하여 상거동을 고찰하였다. 상거동은 fourier transform infrared.attenuated total reflection spectroscopy (ATR FT.IR), differential scanning calorimetry (DSC), 및 dynamic mechanical analysis (DMA)를 이용하여 분석하였다. ATR FT.IR spectrum 분석결과 7일 경과 시편의 GAP/PTMG AzESPU의 수소결합하지 않은 C=O 분율이 0.5로 각각 0.44 및 0.41인 GAP/PTMG BDESPU 및 GAP/PTMG PDESPU 보다 높았고, 제조 후 60일 경과 시편의 경우 0.26~0.29의 범위로 큰 차가 없었다. 제조 후 7일 경과 GAP/PTMG AzESPU 시편의 DMA curves는 무정형 고분자의 거동과 유사하였으며, GAP/PTMG BDESPU과 GAP/PTMG PDESPU는 고무평탄구간과 연성 흐름 구간을 갖는 점탄성 거동을 나타냈다. 그러나, 제조 후 60일 경과 GAP/PTMG AzESPU의 DMA curves는 GAP/PTMG PDESPU와 같이 고무평탄구간과 연성 흐름 구간을 갖는 점탄성 거동을 나타냈다. ATR FT-IR, DSC 및 DMA 분석을 이용한 상거동 고찰로부터 AzPD로 쇄연장된 GAP/PTMG ESPU는 1,4-BD 또는 1,5-PD로 쇄연장된 GAP/PTMG ESPU보다 구성성분간의 상혼합이 잘 이루어지나 적절한 조건에서 상형평에 도달되면 GAP/PTMG PDESPU와 유사한 TPE의 점탄성 거동을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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