근래 실리콘 나노선을 이용한 FET타입의 바이오 센서로의 응용 연구가 활발하다. 본 연구에서는 top-down 방식으로 제작한 실리콘 나노선의 전자수송 특성을 측정 분석하여 실리콘 나노선의 기하학적 변수에 따른 수송 변수를 추출하였다. 두께가 40 nm인 SOI wafer로부터 출발하여 일반적인 포토리소그라피와 건식식각 공정을 통하여 선폭이 100-300 nm 그리고 길이가 2-20 mm인 실리콘 나노선을 제작하고 resistance 및 transconductance를 측정하여 전하농도와 이동도의 선폭에 대한 의존도를 얻었다. 이를 바탕으로 bare surface, OH-activated surface, APTES-treated surface등 실리콘 표면상태에 따른 표면전하의 시간에 대한 진화과정을 모니터 할 수 있었으며, 또한 PBS 용액상태에서 pH를 변화시킴에 따른 전하수송 특성곡선의 변화를 연구하였다.
리튬이차전지는 매우 우수한 차세대 에너지 저장장치이다. 하지만, 전해액 내에 존재하는 미량의 수분과 리튬염의 분해에 의해 충방전이 진행됨에 따라 용량이 감소하게 되고, 고온인 경우 이 현상은 더욱 악화된다. 많은 연구자들이 싸이클 성능향상을 위한 연구는 활발히 진행되고 있지만, 근본적인 문제인 수분 및 HF를 제거하는 연구는 많이 진행되고 있지 않다. 본 연구에서는 이를 해결하기위해, 수분 및 HF가 흡착이 가능한 실란계 물질을 분리막에 도입하였다. 우선 아미노실란(APTES, 3-Aminopropyltriethoxysilane)이 코팅된 실리카를 제조 후 에폭시 실란(GPTMS, (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane)과 반응을 시켜 표면에 실란이 위치한 실리카를 합성하였다. 실란이 코팅된 세라믹 코팅층을 다공성 폴리에틸렌에 코팅을 하여 세라믹 코팅된 분리막을 제조하였다. FT-IR, TEM을 이용하여 실란이 코팅된 세라믹층의 성분분석, 형상분석을 실시하였으며, 분리막의 세라믹층을 확인하기위해 SEM 분석을 실시하였다. 또한, 제조된 분리막의 60 ℃ 싸이클 성능을 평가하기위해 LMO 반쪽 전지를 제조하였다. GPTMS가 도입된 분리막은 안정적인 고온 싸이클 성능을 보였으며, 이러한 기술은 향후 고온 싸이클 성능을 개선하기 위한 하나의 방법이 될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 용량 및 장기 안정성을 개선하기 위하여 나노 실리콘 시트와 CNT를 정전기적 결합을 통해 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 복합체를 합성하였다. NaCl의 결정면에 스토버 법을 통해 제조된 나노 실리카 시트를 마그네슘 열 환원법을 사용하여 나노 실리콘 시트로 환원하였다. 산 처리를 통해 음으로 도전된 CNT와 APTES 표면처리를 통한 양으로 도전된 나노 실리콘 시트를 결합하여 나노 실리콘 시트/CNT 복합소재를 합성하였으며, 석유계 피치를 코팅하기 위하여 THF를 용매로 사용하였다. 제조된 음극복합소재의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, EDS를 통하여 분석하였고, LiPF6 (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%)를 전해액으로 사용하여 전지를 제조하였으며, 전기화학적 특성을 충·방전 사이클, 율속, differential capacity, EIS 테스트를 통해 조사하였다. 높은 조성의 실리콘과 전도성이 좋은 CNT를 사용할 경우 고용량 및 안정성이 우수한 음극소재를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 음극복합소재는 초기 방전 용량이 2344.9 mAh/g을 보였으며, 50 사이클 이후 용량 유지율이 81%로 피치가 코팅되지 않은 복합소재에 비해 개선된 전기화학적 성능을 확인할 수 있었다.
실리카 에어로겔은 매우 낮은 밀도, 고비표면적을 갖는 다공성 물질로 구조적 특성으로 인한 취약한 기계적 특성 때문에 응용이 제한되어 이를 해결하기 위한 폴리머와의 다양한 복합화 기술이 제안되어 왔다. 본 연구에서는 에어로겔의 기계적 강도를 향상시키고자 폴리이미드가 가교된 실리카 에어로겔을 합성하였다. 실리카 에어로겔을 만들기 위한 전구체로 tetraethyl orthosilicate(TEOS)가 사용되었고, 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)은 폴리이미드와 가교 결합을 하기 위한 coupling agent로 사용되었다. 폴리이미드는 pyromellitic dianhydride, 3, 5-diaminobenzoic acid를 사용해 합성되었고 ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$의 반응식을 사용해 폴리이미드 체인의 반복 단위 수가 10인 폴리이미드를 가교 결합하여 기계적 물성이 향상된 실리카 에어로겔을 구현하였다. 겔화 전에 다양한 중량비를 갖는 폴리이미드를 첨가하여 최대 압축 강도가 실리카 에어로겔 대비 19배 이상 증가가 관찰되어 폴리머 가교결합을 통한 실리카 에어로겔의 기계적 강도가 크게 개선될 수 있음을 확인하였다.
After anchoring 3-(2-aminoethylamino)propyltriethoxysilane (APTES) onto the surfaces of the channels within ordered mesoporous silica, SBA-15, we dispersed $Cu^{2+}$-perfluorophthalocyanine into the modified SBA-15 channels. From small-angle X-ray scattering (SAXS) patterns and transmission electron microscopy (TEM) images, we confirmed that both the calcined and $Cu^{2+}$-perfluorophthalocyanine-incorporated SBA-15 samples possessed ordered periodic structures and hexagonal symmetry lattices (p6mm). The value of the $d_{100}$ spacing was decreased after the incorporation of $Cu^{2+}$-perfluorophthalocyanine into the modified SBA-15 channels. We used FTIR and UV-Vis spectroscopy and thermogravimetric analysis (TGA) to characterize both the modified SBA-15 and the $Cu^{2+}$-perfluorophthalocyanine-incorporated SBA-15 samples. From scanning electron microscopy (SEM) images and $N_2$ sorption measurements, we found that the $Cu^{2+}$-perfluorophthalocyanine units were incorporated within the modified SBA-15 channels, rather than on the external surfaces of the modified SBA-15 channels.
그래핀 옥사이드(Graphene Oxide)는 그래핀과 마찬가지로 많은 분야로의 응용 가능성을 보이는 소자중 하나로 각광받고 있다. 그래핀 옥사이드가 가지는 유전체 특징은 전하 트랩층(charge trap layer)으로 사용을 가능하게 하고 또한 물에 녹는 수용성 특징은 스핀코터(spin coator)를 이용한 간단한 도포과정을 통하여 저비용으로 간단하게 소자를 제작 가능하게 한다. 이 연구에서 우리는 금속-절연체-반도체 구조를 가지는 메모리 소자를 제작하여 0.4 mg/ml의 농도로 DI에 용해된 그래핀 옥사이드가 플로팅게이트(floating gate)로써 사용되었을 때의 특성을 알아보기 위해 Boonton 720를 사용하여 C-V (hysteresis) 커브와 C-T(Capacitance-Time)를 측정하여 그래핀 옥사이드의 유무에 따른 메모리 윈도우 폭의 증가 및 저장된 정보가 손실되지 않고 얼마나 길게 유지 되는지를 살펴봄으로 플로팅게이트로써 그래핀 옥사이드의 특성을 살펴보았다. 먼저 터널링층으로 쓰이는 SiO2가 5 nm 증착된 P타입 Si기판위에 플로팅게이트로 쓰이는 그래핀 옥사이드층을 쉽게 쌓기 위하여 APTES 자기조립 단분자막 코팅을 한 후 그래핀 옥사이드를 3,000 rpm으로 40초간 스핀코팅을 하였다. 그 후 블로킹층으로 쓰이는 400 nm 두께의 폴리비닐페놀(PVP)를 3,000 rpm으로 40초간 스핀코팅을 하고 $130^{\circ}C$에서 열처리를 하였으며 $10^{-5}$ Torr의 압력에서 진공 열증착으로 알루미늄 게이트 전극을 증착했다.
Hexagonal boron nitride particles (s-hBN) modified with 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES) were used for the preparation of silicone composite materials. The microstructure of the composite materials was observed, and the thermal conduction and mechanical characteristics of the composite sheets were studied based on the compositions and microstructures. When a small amount of s-hBN particles was used, the thermal conductivity of the composite improved as a whole, and the tensile strength of the sheet also increased. The thermal conductivity and tensile strength of the composite in which a small amount of carbon fiber was added along with s-hBN were further improved. However, the use of carbon nanotubes with structural characteristics similar to those of carbon fiber resulted in lower thermal conductivity and tensile strength. Elastic silicone composites exhibiting 2.5 W/mK of thermal conductivity and a low hardness are expected to be used as thermally conductive interfacial sheet materials.
본 연구에서는 AFM 양극산화법을 이용하여 서브마이크로 수준의 패턴을 구성하였다. 자기조립법으로 제조한 MPTMS/Si(100) 기질 위에 AFM 양극산화법으로 패턴을 형성하였고, 비에칭법을 이용하여 아민그룹을 지닌 기능기를 고정시켰다. 금속전극으로는 Frens 방법으로 제조한 금나노입자를 이용하였다. 금속이온의 흡착에 따른 전도도는 근거리의 경우 coherent tunneling에 의존하지만, 원거리 전극에서는 incoherent tunneling에 의존한다. 전극의 간격이 가까울수록 저항이 감소하여 센서의 감도와 최소검출능을 개선할 수 있었다. 또한 다중기능성을 부여하여 센서의 선택도를 부여하였으며, 패턴의 크기에 따른 최소검출농도를 낮출 수 있음을 확인하였다.
그래핀(Graphene)은 열전도도가 높고 전자 이동도(200,000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ionirradiation)등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization)등의 방법으로 그래핀의 전도도를 향상시킬 수 있었다. 그러나 이러한 방법들은 기판의 표면을 거칠게 하며, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막법(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면, 자가조립 단층막의 기능기에 따라 그래핀의 일함수를 조절 가능하고 운반자 농도나 도핑 유형을 변화시켜 소자의 전기적 특성을 최적화 할 수 있다 [1-3]. 본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 SAMs를 이용하여 유연하고 투명한 그래핀 전극을 제작하였다. 산소 플라즈마와 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)를 이용하여 PET 기판 표면 위에 하이드록실 기(Hydroxyl group; -OH)와 아민 기(Amine group; -NH2)를 순차적으로 기능화 하였고, 그 위에 화학적 기상 증착법을 이용하여 합성한 대면적의 균일한 그래핀을 전사하였다. PET 기판 위에 NH2 그룹이 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)과 X-선 광전자 분광법(Xray photoelectron spectroscopy: XPS)을 통해 확인하였으며, NH2그룹에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 전류-전압 특성곡선(I-V characteristic curve)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 유연하고 투명한 기판 위에 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
Salmonella spp.의 신속한 검출을 위하여 엷은 박막형태의 수정결정을 사용하는 압전류적(piesoelectric) 항체센서 시스템을 개발하고 증류수, 완충용액, 식염용액 등의 여러 매질 중에서 보여주는 진동 특성을 검토하였다. Salmonella spp. 균 구조항원(Common structural antigen)에 대한 항체를 수정결정에 PEI pre-coating, BSA 가교화, 3-APTES silanizaition, protein A와 DTBP thiolation의 5가지 방법에 의해 고정화한 후 항체 센서의 안정성을 살펴보았다. Salmonella 균을 주입하였을 때 Salmonella 균과 수정 결정에 고정화한 항체와의 결함반응에 의해 수정결정의 질량증가와 이에 따른 진동수 감소가 나타났다. 고정화방법 중 protein A와 DTBP를 이용하여 고정화하는 방법이 센서반응을 가장 안정적이고 재현성 있게 나타내줌을 알 수 있었다. $7.45{\times}10^{7}\;CFU/ml$의 Salmonella 균을 반응 cell 내에 주입하였을 때 protein A를 이용한 고정화의 경우 80Hz, DTBP를 이용한 고정화의 경우 283 Hz의 진동수 감소가 나타났으며, 압전류적 항체센서를 이용할 경우 40분 이내에 Salmonella spp.의 검출이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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