제올라이트(faujasite) 흡착제가 충진된 흡착탑에서 에탄/에틸렌 혼합가스의 흡착 동특성과 탈착제로 프로판을 이용한 치환탈착 시의 동특성을 실험 및 이론적으로 연구하였다. 물질수지와 에너지수지를 고려하고 다성분 흡착평형으로 이상흡착상 모델을 적용한 전산모사는 흡탈착 파과곡선 실험 결과를 잘 예측하였다. 흡착파과 시 에탄의 롤-엎은 흡착압력이 높고, 온도가 낮을수록 증가하였다. 에탄/에틸렌 혼합가스로 포화된 흡착탑으로 탈착제인 프로판을 주입하여 치환탈착할 때 탈착단계의 일정 시간 동안에 거의 100%에 가까운 에틸렌을 얻을 수 있었다. 탈착제의 흡착세기는 에틸렌의 탈착 및 재흡착 시에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 프로판 대신 흡착세기가 강한 이소부탄을 탈착제로 사용한 경우에 탈착단계 후 재흡착에서 에틸렌 흡착용량이 많이 감소하는 현상이 관찰되었다. 전산모사를 통하여 ${(q_s{\times}b)}_{C_2H_4}/{(q_s{\times}b)}_{C_3H_s}$의 비율이 0.83일 때, 즉 탈착제와 에틸렌이 거의 유사한 정도의 흡착세기를 가질 때 치환탈착공정의 성능이 우수하였다.
항균성이 있는 것으로 알려진 자몽종자추출물에 젖산과 구연산을 각각 5%씩 첨가한 식물성 천연항균제 제재와 제올라이트를 첨가하여 항균포장지를 만든 다음 감귤과 배의 저장을 위한 포장재로로 사용하였다. 저장 기간중 품질 변화의 지표로 중량감소율, pH 산도, 가용성고형 물, 총균수, 효모 및 곰팡이수 등을 측정하였다. 감귤은 저장 2주가지 대조구와 항균제 6% 첨가 포장지 시험구의 중량 감소가 대체적으로 큰 것으로 나타났으나 그 이후에는 항균제 9$^{\circ}C$ 첨가 포장지 시험구의 중량 감소가 큰 것으로 나타났다. 포장직후 감귤의 pH는 3.77이 었으며, 저장 기간이 경과함에 따라 대체적으로 증가하였으며, 총산은 pH의 증가와는 반대로 대체적으로 감소하였다. 감귤의 저장전 총균수는 1.07 H $10^{5}$ CFW/g이었으며, 효모 및 곰팡이 는 4.9 H $10^4$ CFU/g이었다. 즉 감귤의 표피에 있는 미생물의 대부분은 효모와 곰팡이였으며, 저장 2주까지는 항균제 5% 첨가 포장지에서는 대조구와 비슷하거나 다소 높은 미생물수를 나타내었으나 다른 처리구는 대조구보다 낮아서 항균 효과가 있는 것으로 나타났다. 포장지에 항균제의 첨가 비율이 높을수록 감귤의 부패율은 낮았으며, 저장 4주에 항균제 12% 첨가 포장지로 포장한 시험구는 18.0%인데 비하여, 대조구는 34.7%로 나타났다. 배는 항균제 9% 및 12% 첨가 포장지로 포장한 시험구의 총균수, 효모 및 곰팡이수가 저장 2주까지는 다른 시험구보다 낮았으며, 12% 첨가 포장지의 효과가 더 큰 것으로 나타났다. 저장 2주 이후에는 항균제 9%, 12% 첨가 포장지 모두 미생물수가 급격하게 증가한 것은 항균포장지에 의한 배의 미생물 생육 억제 효과가 제한적일 수 있음을 나타내는 것이라고 판단된다. 따라서 다른 품질특성과 미생물수의 변화를 동시에 고찰하면 항균포장지에 의한 배의 저장은 2∼3주 이내로 제한적일 수 있을 것으로 보인다.다.
본 논고에서는 가스 흡착 분리 산업에서 광범위하게 적용되고 있는 압력순환흡착(pressure swing adsorption, PSA) 기술의 전형적인 흡착조건인 $15{\sim}40^{\circ}C$의 온도와 4~6 bar의 압력에서 금속-유기 골격체(metal-organic frameworks, MOF)와 제올라이트 이미다졸레이트 골격체(zeolite imidazolate frameworks, ZIF)의 $CO_2$ 흡착성능을 살펴보고 이들이 가지고 있는 장 단점을 분석해보고자 한다. $CO_2$는 $H_2$, CO, $N_2$ 및 $CH_4$와 같은 기체분자들에 비해 큰 분극률을 가지므로 동일한 세공크기라면 흡착제의 비표면적이 클수록 높은 흡착량을 보이며, $CO_2$의 분자크기($3.3{\AA}$)보다 큰 세공으로 이루어진 흡착제라면 상기 흡착조건에서의 $CO_2$ 흡착성능은 세공크기에 크게 영향을 받는다. MOF와 ZIF의 $CO_2$ 흡착성능은 이들의 골격을 이루는 금속과 유기 링커의 종류, 세공크기, 비표면적, 흡착조건(온도와 압력) 등에 따라 달라질 수 있지만, 특히 흡착압력의 영향이 절대적이다. 다시 말하면, $CO_2$의 흡착압력이 비슷할 경우 MOF와 ZIF의 $CO_2$ 흡착량에 미치는 상기 인자들의 영향은 비교적 작다. 15 bar 이상의 $CO_2$ 흡착압력에서 이 흡착제들이 수 십 mmol/g의 흡착성능을 나타낸다고 할지라도, 전형적인 PSA 공정조건에서 이들의 $CO_2$ 흡착성능은 제올라이트, 활성탄과 같은 벤치마크 흡착제들의 성능과 유사하거나 오히려 낮을 뿐만아니라, 이들의 가격은 벤치마크들에 비해 매우 높기 때문에 경제성 확보에 어려움이 있다.
탄소분자체(CMS)를 사용하여 산소를 정제하기 위한 압력순환식 흡착 공정(PSA)을 연구하였다. 본 연구에서는 zeolite를 사용하는 일반적인 평형 분리 PSA 공정의 생산제품으로 가정된 2성분 혼합가스 ($O_2$/Ar- 95:5 vol.$\%$)와 두 개의 서로 다른 3성분 혼합가스를 ($O_2/Ar/N_2$- 95:4:1, 90:4:6 vol.$\%$) 공급기체로서 사용하였고, $99\%$ 이상의 고순도를 얻기 위한 공정이 개발되었다. 두번의 연속 감압 단계를 포함하는 개발공정의 결과로서 산소 $93\%$를 포함한 공급류의 경우 약 $99.8\%$의 고순도와 함께 $56\%$정도의 회수율을 얻을 수 있었으며, 산소 $90\%$를 포함한 공급류에 대하여도 $97\%$이상의 고순도 산소를 생산해 낼 수 있었다. 본 연구에서 개발된 공정의 경우 흡착제에 대한 흡탈착속도 차이를 이용하여 분리 정제가 진행되며, 공정을 정확히 모사하기 위하여 Langmuir isotherm이 결합된 modified structural diffusion model을 적용하였다.
수확후 품질이 급속히 저하되어 저장력이 약한 단점 때문에 유통기간이 매우 짧은 '쓰가루' 사과를 대상으로 플라스틱 필름과 에틸렌 흡착제 첨가에 따른 MAP(modified atmosphere packaging)의 품질유지 효과를 비교하였다. 필름 포장내의 $O_2$와 $CO_2$ 함량은 포장 후 4~6일 후 까지 급격히 변화하였고, 에틸렌 농도도 밀봉 직후 급격히 증가하여 저장 4일 후 40 $\mu\textrm{m}$ 두께의 LDPE 필름 포장구(40LD)에서 2,045 ppm까지 증가한 후 감소하였다. 저장중 품질변화 측정에서 대조구의 중량손실은 저장 60일 후 3.0% 이상이었으나 포장구는 저장 60일 후에도 0.6% 이하의 수준이었다. 저장중 적정산도 및 가용성고형분 함량 변화는 처리구간 유의적인 차이가 없었으나, pH는 대조구와 포장구간에 차이가 있었다 '쓰가루'의 저장중 경도는 저장초기 18일까지 급속히 감소하였으며, 40LD와 40$\mu\textrm{m}$ 두께의 에틸렌 흡착제 첨가 포장구(40LP)는 저장 60일 후 경도가 높게 유지되었다. 저장중 과피색 변화는 색소 분해로 인한 퇴색이 빠르게 진행되었으며, 저장 30일 이후부터 40LP가 저장중 변색이 가장 억제되었다. 외관품질은 저장 30일 후부터 대조구와 포장구가 차이가 났다. 관능검사에서도 대조구에 비해 포장구가 외관과 종합적기호도에서 유의적으로 우수함을 보였다. 이와 같은 결과를 종합해 볼 때 조생종 사과인 '쓰가루'의 유통중 신선도 유지를 위한 포장재료로 40 $\mu\textrm{m}$ 두께의 LDPE 필름의 사용가능성이 있으며 에틸렌 흡착제를 필름안에 같이 처리하면 더욱 효과가 있을 것으로 판단되었다.
본 실험에서는 L. fermentum YL-3의 생존에 관한 연구로 살아 있는 상태로 위를 거쳐 장내에 정착하여 생균제로서의 기능을 수행할 수 있도록 내산성과 저장성에 초점을 맞추었다. 유산균 성장촉진 물질로 첨가되어 온 tween 80 성분의 제거가 pH 2.0에서 L. fermentum YL-3의 내산성을 약 1 log cycle 정도 향상시켰다. 지방산 분석에서는 세포의 유동성 및 동결 등에 저항성을 가진다고 보고되는 $C_{19:0}\;cyc\;{\omega}8c(lactobacillic\;acid)$의 성분이 24.6% 증가함으로써 내산성이 향상됨을 알 수 있었다. 온도별에서도 배양 온도가 상승할수록 내산성은 향상되었으며 배양시간 역시 길수록 향상되나 생균수를 고려해야 하므로 $42^{\circ}C$의 배양온도에서 대수기 말기의 균제를 이용하였다. 그래서 최종 배양 조건은 tween 80이 제거된 $MRS^-$ 배지에서 $20{\sim}24$시간 $42^{\circ}C$에서 혐기 배양을 실시한 균체를 capsule 제도에 이용하였다. Alginate capsule이 산, 열, 인산염 등에 풀어지는 단점을 가져 무독성의 1% chitosan을 이용하였으며 표면의 관찰 결과, chitosan처리 후 가교 결함에 의하여 더욱 촘촘한 막이 형성되었으며 alginate capsule에서 여러 군데 보이던 미세 구멍이 줄었으며 CLSM을 이용한 L. fermentum YL-3의 포집은 안정한 상태로 포집 균수는 약 $2.0{\times}10^9\;CFU/g$ 정도였다. 캡슐화된 L. fermentum YL-3의 내산성에서는, 3시간 동안 pH 2.0에서 alginate capsule은 약 40 %가 생존한 반면 chitosan 처리 후의 alginate capsule은 약 65% 정도로 생존율의 향상을 보였다. 캡슐화된 L. fermentum YL-3의 저장성에서는 상온인 $25^{\circ}C$에서는 초기 균수에서 1주 사이 $2{\sim}3\;log\;cycle$정도로 급격히 사멸되었으며 chitosan 처리구나 zeolite 처리구에 의한 상온에서의 저장성 향상에서는 영향을 미치지 못했다. $4^{\circ}C$에서는 $2.0{\times}10^9\;CFU/g$이었던 초기균수가 3주까지 모두 $10^8\;CFU/g$ 이상의 생존율을 나타내었으며 특히 chitosan으로 처리한 capsule의 저장성은 3주 후 약 24% 정도로 alginate capsule에 비해 생존율이 높았다.
본 연구는 섭입대 환경에서 다양한 액체들과 제올라이트와의 반응을 이해하기 위한 선행단계로, 섭입대 내 대표 제올라이트 중 하나인 스틸바이트(NaCa4(Al9Si27)O72·28(H2O))의 압축거동을 관찰하였다. 물과 NaHCO3 용액을 매개체로 사용하였으며, 상압에서 최대 2.5 GPa까지 가압하였다. 1.0 GPa 이하에서는 두 실험 모두 0.001~0.004 GPa-1 범위의 낮은 선형압축률과 220(1) GPa의 높은 체적탄성률을 보였다. 이는 물분자 또는 양이온이 스틸바이트의 채널 내부로 유입되면서 구조가 매우 치밀해졌기 때문으로 추측된다. 반면, 1.0 GPa 이상에서는 두 실험의 경향이 다르게 관찰되었다. 물의 실험에서는 c축, NaHCO3의 실험에서는 b, c축의 선형압축률이 모두 0.006(1) GPa-1으로 급격하게 증가하였다. 체적탄성률은 물과 NaHCO3의 실험에서 각각 40(1), 52(7) GPa의 값을 보여, 1.0 GPa 이전과 비교했을 때 압축률이 4배 이상 높아졌다. 이는 1.0 GPa 이상의 압력에서 압력매개체 내 물이 얼기 시작하면서 스틸바이트 내부로 유입이 멈추었고, 단지 채널 내에서 양이온 및 물분자가 이동함에 따라서 생기는 현상으로 판단된다. 특히 NaHCO3의 실험에서는 소듐 양이온이 치환됨에 따라 구조 내부의 분포가 달라졌을 것으로 추측되며, 이는 (001)과 (020)피크의 상대강도 비율이 물의 실험과 다른 경향으로 나타난 것을 근거로 예상해볼 수 있다.
탈수한 $(Ag_{2.8}Zn_{4.6}-A)$의 구조와 이 결정에 에틸렌 기체가 흡착된 구조를 X-선 단결정 회절법으로 입방공간군인 Pm3m을 사용하여 구조를 해석하고 정밀화시켰다. $Ag^+$ 이온 및 $Zn^{2+}$ 이온으로 이온교환시킨 두 개의 결정을 400$^{\circ}$C, $2.0{\times}10^{-6}$Torr의 진공하에서 2일간 탈수시킨 후, 그 중 하나의 결정에는 25(1)$^{\circ}$C에서 250 Torr의 에틸렌 기체를 1시간 동안 처리하였다. 탈수한 $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A$ (a = 12.137(2) ${\AA}$)의 결정구조는 I > 3${\sigma}$(I)인 237개의 회절점을 사용하여 $R_w$ 값이 0.044까지 정밀화시켰고, 에틸렌을 흡착시킨 $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A{\cdot}5.6C_2H_4$(a = 12.137(2) ${\AA}$)의 결정구조에서는 301개의 회절점을 사용하여 $R_w$값이 0.050까지 정밀화시켰다. 2.8개의 $Ag^+$ 이온은 에틸렌 분자와 ${\pi}$착물을 형성하며, 6-링 평면에서 큰 동공쪽으로 0.922(2) ${\AA}$이동한 위치에 골조의 산소와 2.240(5)${\AA}$에서 결합하고 있었고, 에틸렌 분자의 탄소원자와 2.290(5)${\AA}$에서 결합하고 있었다. $Zn^{2+}$ 이온은 단위세포단 두 개의 서로 다른 3회 회전축상에 위치하고 있으며, 이 중 2.8개의 $Zn^{2+}$ 이온은 에틸렌 분자와 ${\pi}$착물을 형성하며, (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 0.408(2)${\AA}$이동한 위치에 골조의 산소와 결합하고 있었다. $Zn^{2+}$ 이온과 에틸렌 분자의 탄소원자간 결합거리는 2.78(4)${\AA}$이며, 이는 비교적 약한 결합임을 나타낸다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
Bacillus clausii I-52 which produced SDS- and $H_2O_2$-tolerant extracellular alkaline protease (BCAP) was isolated from heavily polluted tidal mud flat of West Sea in Incheon, Korea and stable strain (transformant C5) of B. clausii I-52 harboring another copy of BCAP gene in the chromosome was developed using the chromosome integration vector, pHPS9-fuBCAP. When investigated the production of BCAP using B. clausii transformant C5 through pilot-scale submerged fermentation (500 L) at $37^{\circ}C$ for 30 h with an aeration rate of 1 vvm and agitation rate of 250 rpm, protease yield of approximately 105,700 U/mL was achieved using an optimized medium (soybean meal 2%, wheat flour 1%, sodium citrate 0.5%, $K_2HPO_4$ 0.4%, $Na_2HPO_4$ 0.1%, NaCl 0.4%, $MgSO_4{\cdot}7H_2O$ 0.01%, $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ 0.05%, liquid maltose 2.5%, $Na_2CO_3$ 0.6%). The enzyme stability of BCAP was increased by addition of polyols (10%, v/v) and also, the stabilities of BCAP towards not only the thermal-induced inactivation at $50^{\circ}C$ but also the SDS and $H_2O_2$-induced inactivation at $50^{\circ}C$ were enhanced. Among the polyols examined, the best result was obtained with propylene glycol (10%, v/v). The BCAP supplemented with propylene glycol exhibited extreme stability against not only the detergent components such as ${\alpha}$-orephin sulfonate (AOS) and zeolite but also the commercial detergent preparations. The granulized enzyme of BCAP was prepared with approximately 1,310,000 U/g of granule. Wash performance analysis using EMPA test fabrics revealed that BCAP granule exhibited high efficiency for removal of protein stains in the presence of anionic surfactants as well as bleaching agents. When compared to Savinase 6T$^{(R)}$ and Everlase 6T$^{(R)}$ manufactured by Novozymes, BCAP under this study probably showed similar or higher efficiency for the removal of protein stains. These results suggest that the alkaline protease produced from B. clausii transformant C5 showing high stability against detergents and high wash performance has significant potential and a promising candidate for use as a detergent additive.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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