정전분무증착 기술에 의해 증착된 고체산화물 연료전지(SOFC) 양극재료인 SSC 양극막의 미세구조적 변화에 대해 연구하였다. Samarium chloride hexahydrate$(SmCl_3{\cdot}6H_2O)$, strontium chloride hexahydrate$(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$, cobalt nitrate hexahydrate$(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$의 출발 물질과 용매로써 메탄올이 전구체 용액을 제조하는데 사용되었다. SOFC의 양극을 위해 적합한 다공성의 SSC 막을 제조하였으며, 그 미세구조가 증착시간, 기판온도, 인가전압 등과 같은 공정변수들에 의존한다는 것을 관찰하였다. 주사전자현미경과 X-ray 회절 패턴이 미세구조와 결정성 분석을 위해 사용되었다. 본 연구를 통해, ESD 기술이 요구하는 상의 합성과 다공성의 미세구조를 갖는 SOFC의 양극막을 제조하는데 효과적인 방법임을 입증하였다.
축산물(소의 근육 및 간)중에 잔류하는 합성 글루코코티코이드 6종 (betamethasone, dexamethasone, prednisone, prednisolone, methylprednisolone, flumethasone)에 대한 동시분석방법을 확립하였다. 효과적인 기기분석을 위해서 시료는 C18 고체상 카트리지를 사용하여 에틸아세테이트 용매를 사용하여 추출/정제하였다. C18 컬럼을 사용하여 분리한 후 음이온 전기분무 질량분석법의 multiple reaction monitoring 방법을 사용하여 정량 및 정성 분석을 수행하였다. 효과적이고 감도있는 HPLC-MS/MS 분석을 위해서 0.1% 포름산이 포함된 물과 아세토나이트릴이 이동상 용매로 사용되었다. 메트릭스와 약물의 종류에 따라서 검출한계(LOD)는 $0.2-0.1\;{\mu}g$/kg, 정량한계(LOQ)는 $0.8-3.4{\mu}g$/kg 이었으며, 회수율은 89.5-119.6%이었다. 확립된 기존의 방법들에 비해 6종의 글루코코티코이드의 동시분석 방법이 간소화되었고, 좋은 정확도, 정밀도 및 회수율을 나타내었으며, 축산 육류 중에 잔류하는 글루코코티코이드들 분석하는데 사용될 수 있을 것이다.
철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
물리증착(physical vapor deposition; PVD)은 진공 또는 특정 가스 분위기에서 고상의 물질을 기화시켜 기판에 피막을 형성하는 방법으로 증발과 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 등이 있다. PVD 방법으로 박막을 제작하면 대부분의 박막은 주상정 구조로 성장하게 된다. 이러한 주상정의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD는 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0도 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직이 만들어지게 된다. 본 논문에서는 OAD 방법을 이용하여 Al과 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 빗각을 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도와 함께 조도와 반사율을 비교하고 염수분무시험을 이용하여 내식성을 평가하였다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아졌으나 바이어스 전압을 이용하여 다층으로 제조함에 의해 경도는 유지하면서 modulus를 낮출 수 있어서 박막의 신뢰성을 나타내는 H3/E2 값은 증가함을 알 수 있었다.
하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.
$Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$ 를 사용하여 출발용액으로 $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$(aq.)용액을 각각 1M, 0.5M, 0.25M, 0.1M의 농도로 제조하여 초음파 진동자에 의해 액적을 발생시킨후, 2.3cm/sec의 유속으로 건조 및 열분해하여 ZnO분말을 합성하였다. 이때 건조 온도는 $200^{\circ}C$, 열분해 온도는 $600^{\circ}C$였다. 제조된 ZnO분말의 열적특성을 TG-DTA로 측정하였고, IR로 미분해물 및 흡착 가스의 성분을 조사하였다. 결정상 및 crystallite의 크기를 XRD로 분석하였고, 입자의 형태는 SEM과 TEM으로 관찰한 후 입자 크기와 입도분포를 SEM 사진으로부터 측정하였다. 합성 분말은 hexagonal의 결정구조를 갖는 Zinc oxide였다. 입자의 형태는 대부분 구형이고, 약 40nm 크기의 일차입자로 구성된 이차입자였다. 평규 입자 크기는 $0.28-0.61{\mu}m$ 이고 입도 분포도 좁았다.
Photoelectron-hole separation efficiency plays an important role in the enhancement of the photocatalytic activity of photocatalysts towards the degradation of organic molecules. In this study, $TiO_2/TiOF_2$ heterostructured composite powders with suitable band structures, which structures are able to separate photoelectron-hole pairs, have been synthesized using a simple and versatile ultrasonic spray pyrolysis process. In addition, their phase volume fractions have been controlled by varying the pyrolysis temperature from $400^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$. The structural and optical properties of the synthesized powders have been characterized by X-ray diffraction, scanning electronic microscopy and UV-vis spectroscopy. The powder with a phase volume ratio close to 1, compared with single $TiOF_2$ and other composite powders with different phase volume fractions, was found to have superior photocatalytic activity for the degradation of rhodamine B. This result shows that the $TiO_2/TiOF_2$ heterostructure promotes the separation of the photoinduced electrons and holes and that this powder can be applicable to environmental cleaning applications.
본 연구에서는 단결정 실리콘 제조수율에 영향을 미치는 것으로 알려진 석영도가니 표면의 불균일한 결정화를 피하기 위해, 결정화촉진제로 Ba이 포함된 코팅용액을 제조하여 분무열분해법으로 코팅 후, 열처리에 따른 석영도가니 표면의 결정화를 조사하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅하지 않은 도가니의 경우 온도가 상승함에 따라 $1350^{\circ}C$에서부터 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었으며, $1450^{\circ}C$가 되어서야 균일하게 결정화가 되는 것을 확인하였으며, 결정상은 ${\beta}$-cristobalite로 확인되었다. Ba이 코팅된 도가니는 $1000^{\circ}C$부터 결정화가 진행되고 $1300^{\circ}C$에서 전체적으로 도가니 표면에 균일하게 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었다. Ba이 코팅된 도가니는 결정상으로 ${\alpha}$-cristobalite와 침상 결정의 $BaSi_2O_5$이 생성되었다가 소멸하며, ${\beta}$-cristobalite 상이 최종적으로 균일한 결정상으로 남는 것을 알 수 있다.
열전재료는 열과 전기에너지의 상호 변환이 가능한 재료로 이를 이용한 응용제품의 개발이 크게 주목을 받고 있으며, 특히 $Bi_2Te_3$계 합금의 경우 상온에서 가장 우수한 성능지수를 가지는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존의 $Bi_2Te_3$계 합금은 일방향응고법으로 제조되어 많은 시간과 비용을 필요로 하고, 특히 C축의 Van der Waals 결합으로 인해 기계적 강도가 약하다는 단점이 있었다. 최근 분말야금법을 이용하여 기계적강도를 높이고, 격자산란에 의한 열전도도의 감소로 성능지수를 높일수 있는 방법들이 제시되고 있다. 본 연구에서는 급속응고공정인 가스분무법을 이용하여 n-type의 $95%Bi_2Te_3-5%Bi_2Se_3$분말을 제조하였고, 이 재료의 경우 성형조건에 따라 조직이 쉽게 변하기 때문에 이를 제어하기 위해 단시간동안 고압으로 성형가능한 자기펄스압축성형법(Magnetic Pulsed Compaction)을 이용하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체는 밀도를 증가시키고 결정립성장을 억제시킬수 있는 방전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 소결체로 제조되었으며, 각각의 공정이 열전성능에 미치는 영향을 고찰하였다. OM (Optical Microscope) 및 SEM (Scaning Electric Microscope)을 이용하여 미세구조를 관찰하였고 XRD (X-Ray Diffraction)를 이용하여 상의 변화를 분석하였으며, 상온에서 경도를 측정함으로서 공정조건에 따른 기계적강도를 비교하였다. Seebeck계수는 시편의 양단에 온도차를 주어 발생하는 기전압을 측정하여 계산하였고, 전기비저항은 4point probe방법으로 측정하였다. 전하이동도 및 전하농도는 Hall측정으로부터 구하였고 열전도도를 측정하여 종합적인 열전성능을 평가하였다.
양성자가 결합된 티로신-알라닌 펩타이드 이온(YAH+)의 전자전이 광분해 스펙트럼을 이 이온의 가 장 낮은 에너지의 전자전이가 관측되는 34500~36700 cm-1 영역에서 얻었다. YAH+ 이온은 전자분무 이온화법 을 이용하여 기체상에서 생성하였고 생성된 이온의 저장 및 검출은 4중극자 이온 트랩과 반사판 비행시간 질 량분석기가 결합된 혼성 질량분석기를 이용하였다. 이온 트랩에 저장된 YAH+ 이온에 레이저 펄스를 쪼여주어 광분해 반응을 유발한 후 그 광분해 정도를 레이저 파장에 따라 측정함으로써 전자전이 광분해 스펙트럼을 얻 었다. 이 스펙트럼에는 두 개의 넓은 폭을 가진 피크가 관측되었으며 시간-의존 밀도함수 법(Time-dependent density functional method, TD-DFT)을 이용한 계산을 통해 각각 YAH+의 S1과 S2 전이로 지정하였다. 관측된 피 크들의 넓은 폭은 상온에서 존재 가능한 YAH+의 여러 이형태체들의 전자전이 간 겹침과 또한, 상온에서 형성 된 이온의 들뜬 진동에너지 준위로부터의 전자전이 즉, 뜨거운 띠(hot band)들 때문인 것으로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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