• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
• /
• v.20 no.2
• /
• pp.69-73
• /
• 2010

The microstructural change of the $Sm_{0.5}Sr_{0.5}CoO_3$ (SSC) electrode for a cathode material of solid oxdie fuel cells (SOFCs) deposited by the electrostatic spray deposition (ESD) technique was characterized. Samarium chloride hexahydrate $(SmCl_3{\cdot}6H_2O)$, strontium chloride hexahydrate $(SrCl_2{\cdot}gH_2O)$, cobalt nitrate hexahydrate $(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$ as starting materials and methyl alcohol as solvent were used to make precursor solution. The suitable porous SSC films for a cathode of SOFCs were deposited on Si substrate and it is observed that the microstructure was strongly dependent on processing parameters such as deposition time, substrate temperature, and applied voltage. Scanning Electron Microscope (SEM) and X-ray Diffractometer (XRD) measurement were used to investigate the microstructure and crystallinity of the SSC films. The ESD technique is shown to be an efficient method in which the SOFCs' cathode film can be fabricated with the desired phases and microstructure.

• Analytical Science and Technology
• /
• v.23 no.4
• /
• pp.405-413
• /
• 2010

A new method for the simultaneous determination of six glucocorticoids (betamethasone, dexamethasone, prednisone, prednisolone, methylprednisolone, and flumethasone) in meats (bovine muscle, bovine liver) were established. Samples were effectively extracted using C18 cartridge with ethylacetate. Chromatographic separation was achieved using C18 column and negative electrospray ionization mass spectrometry was performed in the Multiple Reaction Monitoring mode for the effective quantitation and qualification of glucocorticoids. Acetonitrile and water (0.1% formic acid) were used as mobile phase and additive for effective electrospray ionization, and gave good chromatographic separation and mass spectrometric sensitivity. The limit of detection (LODs) and the limit of quantitation (LOQs) in spiked blank samples depending on types of matrix and pharmaceuticals were ranged from 0.2 to $1.0\;{\mu}g$/kg and 0.8 to $3.4\;{\mu}g$/kg, respectively. And the recoveries were between 89.5 to 119.6%. The established method showed good recoveries, accuracies, precisions and fast sample preparation and it will be applied to assay of glucocorticoids residues in meat.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2016.11a
• /
• pp.182-182
• /
• 2016

철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2012.08a
• /
• pp.125-125
• /
• 2012

물리증착(physical vapor deposition; PVD)은 진공 또는 특정 가스 분위기에서 고상의 물질을 기화시켜 기판에 피막을 형성하는 방법으로 증발과 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 등이 있다. PVD 방법으로 박막을 제작하면 대부분의 박막은 주상정 구조로 성장하게 된다. 이러한 주상정의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD는 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0도 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직이 만들어지게 된다. 본 논문에서는 OAD 방법을 이용하여 Al과 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 빗각을 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도와 함께 조도와 반사율을 비교하고 염수분무시험을 이용하여 내식성을 평가하였다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아졌으나 바이어스 전압을 이용하여 다층으로 제조함에 의해 경도는 유지하면서 modulus를 낮출 수 있어서 박막의 신뢰성을 나타내는 H3/E2 값은 증가함을 알 수 있었다.

• Journal of the Korean Chemical Society
• /
• v.59 no.3
• /
• pp.225-232
• /
• 2015

A liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was used for determining seven pesticides (2,4-dichlorophenoxyacetic acid, methomyl, aldicarb, 2-methyl- 4-chlorophenoxy- acetic acid, molinate, carbaryl and carbofuran) and two synthetic materials (quinoline and bisphenol-A) in surface water. The analytes were extracted using solid-phase extraction (SPE). The eluate was concentrated by nitrogen gas. 100 microliters of 30% (v/v) methanol aqueous solution were used to dissolve the residue and an aliquot of the reconstituted solution was directly injected into LC-ESI-MS/MS after the filtration using 0.2 μm polytetrafluoroethylene (PTFE) syringe filter. Under the established condition, the calibration curves of the analytes were linear with correlation coefficients of above 0.997. The quantification limit was 0.002~0.011 μg/L and the relative standard deviations were less than 16.4%. In addition, accuracy was in the range of 84~107% and the recoveries were values between 56.2 and 98.6%. In this study, the developed method was applied to the analysis of real surface water samples.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
• /
• v.1 no.2
• /
• pp.46-58
• /
• 1991

The synthesized ZnO powder was prepared by spray pyrolysis method using ultrasonic vibrator. The starting solutons were the aqueous solution of $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$. The concentration was prepared 1M, O.5M, O.25M, and O.lM. The Nz carrier gas was 2.3cm$\cdot{sec}^{-1}$. The prepared powder from the $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ aqueous solution was Zine oxide with hexagonal structure. The shape of prepared powder was fine size, narrow size distribution, agglomerate-free, nearly sphere particle. Also, the particle size was about $ 0.28-0.61\mum$.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.27 no.6
• /
• pp.325-330
• /
• 2017

Photoelectron-hole separation efficiency plays an important role in the enhancement of the photocatalytic activity of photocatalysts towards the degradation of organic molecules. In this study, $TiO_2/TiOF_2$ heterostructured composite powders with suitable band structures, which structures are able to separate photoelectron-hole pairs, have been synthesized using a simple and versatile ultrasonic spray pyrolysis process. In addition, their phase volume fractions have been controlled by varying the pyrolysis temperature from $400^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$. The structural and optical properties of the synthesized powders have been characterized by X-ray diffraction, scanning electronic microscopy and UV-vis spectroscopy. The powder with a phase volume ratio close to 1, compared with single $TiOF_2$ and other composite powders with different phase volume fractions, was found to have superior photocatalytic activity for the degradation of rhodamine B. This result shows that the $TiO_2/TiOF_2$ heterostructure promotes the separation of the photoinduced electrons and holes and that this powder can be applicable to environmental cleaning applications.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
• /
• v.28 no.3
• /
• pp.99-105
• /
• 2018

In order to avoid un-uniform crystallization on the surface of a quartz glass crucible that is known to affect the production yield of the single crystal silicon, Ba (barium) was selected as a crystallization promotor and the inner surface of the crucible was coated using Ba (barium hydroxide octahydrate)-solution by the spray pyrolysis method. For un-coated crucible, it was found that the crystallization of its surface started at $1350^{\circ}C$, and at $1450^{\circ}C$ the surface was uniformly crystallized with ${\beta}$-cristobalite phase. It was found that the crucible coated with Ba began to be crystallized from $1000^{\circ}C$ and was uniformly crystallized on the crucible surface at $1300^{\circ}C$. In this case, ${\alpha}$-cristobalite and needle-shaped $BaSi_2O_5$ phase were created and disappeared as a crystal phase, and the ${\beta}$-cristobalite phase was eventually evenly distributed over the Ba-coated crucible surface.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
• /
• 2011.05a
• /
• pp.48.2-48.2
• /
• 2011

열전재료는 열과 전기에너지의 상호 변환이 가능한 재료로 이를 이용한 응용제품의 개발이 크게 주목을 받고 있으며, 특히 $Bi_2Te_3$계 합금의 경우 상온에서 가장 우수한 성능지수를 가지는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존의 $Bi_2Te_3$계 합금은 일방향응고법으로 제조되어 많은 시간과 비용을 필요로 하고, 특히 C축의 Van der Waals 결합으로 인해 기계적 강도가 약하다는 단점이 있었다. 최근 분말야금법을 이용하여 기계적강도를 높이고, 격자산란에 의한 열전도도의 감소로 성능지수를 높일수 있는 방법들이 제시되고 있다. 본 연구에서는 급속응고공정인 가스분무법을 이용하여 n-type의 $95%Bi_2Te_3-5%Bi_2Se_3$분말을 제조하였고, 이 재료의 경우 성형조건에 따라 조직이 쉽게 변하기 때문에 이를 제어하기 위해 단시간동안 고압으로 성형가능한 자기펄스압축성형법(Magnetic Pulsed Compaction)을 이용하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체는 밀도를 증가시키고 결정립성장을 억제시킬수 있는 방전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 소결체로 제조되었으며, 각각의 공정이 열전성능에 미치는 영향을 고찰하였다. OM (Optical Microscope) 및 SEM (Scaning Electric Microscope)을 이용하여 미세구조를 관찰하였고 XRD (X-Ray Diffraction)를 이용하여 상의 변화를 분석하였으며, 상온에서 경도를 측정함으로서 공정조건에 따른 기계적강도를 비교하였다. Seebeck계수는 시편의 양단에 온도차를 주어 발생하는 기전압을 측정하여 계산하였고, 전기비저항은 4point probe방법으로 측정하였다. 전하이동도 및 전하농도는 Hall측정으로부터 구하였고 열전도도를 측정하여 종합적인 열전성능을 평가하였다.

• Journal of the Korean Chemical Society
• /
• v.51 no.4
• /
• pp.318-323
• /
• 2007

Electronic photofragmentation spectrum of protonated tyrosine-alanine dipeptide ions(YAH+) was obtained in the wavenumber region of 34500~36700 cm-1 using a quadrupole ion trap time-of-flight mass spectrometer (QIT-TOFMS). YAH+ ions were produced by electrospray ionization, stored in the ion trap and then irradiated by ultraviolet laser pulses which induced photofragmentation of the ions. The electronic photofragmentation spectrum was obtained by monitoring the photodissociation yields of YAH+ ions as a function of the laser wavelength. The spectrum exhibited two broad peaks which were assigned as S1 and S2 by theoretical calculations using a time-dependent density functional method. The broad widths of the peaks in the spectrum were explained by the overlaps of the peaks originated from various conformers of YAH+ ions which were present in the gas phase at room temperature and also by the contributions of the hot bands.