Hummers와 Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 graphene oxide(GO)를 합성하였다. Hydrazine hydrate를 사용하여 GO를 환원시켜 reduced graphene oxide (RGO)를 합성하였으며, 말단에 amine이 치환된 유기화제를 사용하여 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 GO, RGO, 그리고 관능기화 그래핀의 구조를 확인하기 위하여 FTIR과 $^{13}C$ NMR를 이용하였다. 합성된 시료들의 안정성, 모폴로지 및 다양한 유기용매 내에서의 분산도를 각각 조사하였다. AFM 사진으로부터 GO와 RGO는 한층 또는 두층 두께의 그래핀으로 이루어졌으며, 관능기화 그래핀들의 평균두께는 약 2.26~3.30 nm임을 알았다. 관능기화 그래핀들의 열 안정성은 RGO보다 낮았다. 관능기화 그래핀들은 용액상태에서 흑연의 특성 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 클로로포름과 톨루엔에 좋은 분산성을 가지는 것으로 확인되었다.
그래핀은 저차원계 구조에서 기인하는 뛰어난 전기적, 물리적, 기계적 성질을 지니고 있어 실리콘 기반 기술을 대체할 전계 효과 트랜지스터 이외에도 투명전극, 초고용량 커패시터, 전계방출 디스플레이 등 다양한 응용분야에 적용 가능하다. 최근에는 이러한 응용 연구분야에서 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 단점을 최소화하고 장점을 극대화하기 위한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조에 대한 연구들이 진행되고 있는 추세이다. 이전 연구들에서 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide, RGO)을 이용한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조가 제작되었는데, 이는 RGO의 제작과정에서 복잡한 공정과 긴 합성과정이 요구될 뿐 아니라, 복합 물질에서 탄소나노튜브의 밀도 제어가 어렵다는 단점을 지닌다. 또한 현재까지 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 경우, 열 화학기상증착법으로 합성된 다층(few-layers)의 그래핀과 탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다 [1-6]. 본 연구에서는 우수한 전기적 특성을 가진 단층(monolayer)의 그래핀을 열 화학기상증착법으로 합성한 후, 그래핀 위에 단일벽 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경과 라만 분광기 측정을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경과 X선 광전자 분광법을 통해 확인하였다. 또한 그래핀 기반의 전계 효과 트랜지스터의 경우, 상온에서 그래핀은 우수한 전하 이동도를 가지며 웨이퍼 스케일에서 제작하기 쉬우나 밴드 갭이 없으므로 높은 Ion/Ioff를 가지는 그래핀 기반의 트랜지스터를 만드는 것이 과제이다. 반면 탄소나노튜브는 큰 에너지 갭을 가지고 있으므로 높은 Ion/Ioff를 구현하는 소자 제작이 가능하다. 그리하여 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 소자 제작을 통해 전기적 특성을 조사하였다.
물리적, 열적, 광학적, 그리고 전기적으로 우수한 특성을 가져 학계의 관심을 받는, 2차원 탄소 물질인 그래핀을 준비하는 방법에는 여러가지가 있다. 초창기 그래핀 연구방법에 사용됐던 흑연 플레이크와 스카치테이프를 이용한 기계적 박리법, 흑연의산화와 환원을이용한 화학적 합성법, 구리나 니켈과 같은 전이금속을 촉매로 이용한 화학기상증착을 이용한 합성법 등이 있고 각각은 그 방법에 따른 장단점이 있다. 본 포스터에서는 이 중 물리적 박리법과 화학기 상증착 성장법을 이용해 얻은 그래핀의 물리적, 전기적 특성을 비교분석하였다.
복합재료 제작 기술은 저비용, 유연성 그리고 용이한 가공성 등을 그대로 유지하면서 필러(filler)의 특성을 부여하는 방법을 지향하고 있으며 다양한 기능성 복합재료 개발로 이루어지고 있다. 기능성 복합재 구현과 관련하여 그래핀(Graphene)을 필러로 사용하는 복합재료의 고성능화 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기능성 물성치 향상을 위해 많이 사용되는 그래핀을 이용하여 물리 화학적 물성치를 고찰하였다. 대표적 filler인 graphane nanoplatelet(GNP)을 사용하여 그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)를 제조하였고 그래핀 옥사이드(GO) 를 환원시켜 reduced graphene oxide(R-GO)를 형성하였다. 각기 제조된 GO와 R-GO의 물성치를 분석하였고 이를 GNP 분석결과와 비교하여 제조된 방법의 신뢰성을 검토하였다. Raman 분광법에 의한 분석 결과 R-GO의 경우 GO에 비해 D-peak와 G-peak의 강도의 감소를 확인할 수 있었고 ID/IG의 비를 통해 0.08의 증가 값을 볼 수 있었다. FTIR을 이용한 GNP, GO 및 R-GO의 작용기 분석 결과 C-C, C=C의 반복되는 연결 구조를 가진 GNP와는 다르게 GO 및 R-GO의 경우 명확한 peak를 통해 C-O 결합, C=C 결합, C=O 결합 및 O-H 결합을 확인할 수 있었다. X-ray 회절 분석 결과 GNP는 (002) 평면 특성의 25.86°에서 넓은 회절의 peak를 보인 반면 GO와 R-GO는 (001), (100) 평면에 해당하는 peak를 볼 수 있었고 GO의 층간거리는 GNP에 비해 약 2.6배 증가한 것을 확인할 수 있었다.
고내열성 고분자인 폴리벤족사진(PBZ)과 전도성 그래핀을 혼성화시켜 새로운 전도성 복합박막을 제조하는 연구를 처음으로 수행하였다. 단순한 열처리 공정에 의해 동시에 그래핀 옥사이드와 벤족사진 단량체를 환원 및 경화를 시켜 기계적/전기적 특성이 크게 향상된 그래핀/PBZ 복합 박막을 제조하였다. 그래핀/PBZ 복합 박막의 화학/결정 구조 및 형태학적 미세구조 분석으로부터 약 3 wt%의 그래핀이 복합 박막에 들어가더라도 그래핀이 비교적 균일하게 분산된다는 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 PBZ박막의 기계적 물성 향상과 동시에 도전성을 부여하는 효과적인 경로를 제공할 수 있었다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
본 연구에서는 그래핀 소재의 전기전도성 및 자기적 특성을 향상시키기 위해 산화그래핀 표면상의 산소를 포함한 기능기와 열처리 환원공정을 이용하여 환원그래핀과 금속소재를 하리브리드화 하였다. 산화 그래핀 표면의 -OH, -COOH 등의 산소 포함 기능기들을 열처리 환원시킴과 동시에 금속이온을 기능기와의 이온교환법에 의해 치환 합성하는 연구를 진행하였다. 하이브리드 소재 합성에 사용된 금속은 Fe, Ag, Ni, Zn, Fe/Ag이며 SEM, TEM 및 EDS를 통해 환원 그래핀 표면 위에 균일한 크기의 금속 입자가 비교적 구형 잘 분산되었음을 확인하였다. 그래핀 표면상의 금속입자들은 모두 산화물 형태의 구조를 가지고 있었다. 하이브리드 소재의 전기적 특성을 확인하기 위해 rGO-metal hybrid 시료를 PET film에 dip-coating 방법으로 후막 필름을 형성시킨 후 면저항을 측정하였고, SEM을 통해 시편의 두께를 측정하여 비저항을 계산한 결과, 비저항의 범위는 2.14×10-5 ~ 3.5×10-3 ohm/cm범위에 있음을 확인하였다.
광학 현미경 관찰을 통해 산화 그래핀의 형상, 크기 및 두께를 쉽게 파악할 수 있는 광학 관찰을 위한 최적 조건을 확보하고자 하였다. 본 연구에서는 $SiO_2$ 절연막이 300 nm 두께로 도포된 실리콘 기판 위의 산화 그래핀을 하이드라진 증기 환원을 통하여 본래의 모폴로지를 유지한 채 환원된 산화 그래핀의 이미지의 선명도를 증가시켰고, 녹색 필터를 사용한 관찰을 통해 이미지의 대비값을 보다 증대시켰다. 추가적으로 얻어진 광학 이미지를 RGB 채널별로 분리하는 방법을 제안하고 이를 통해 이미지를 분석하였다. 그 결과 하이드라진 증기 환원 처리 및 녹색 파장에서의 광원 하에서 고대비의 이미지 확보가 가능하였으며, 더불어 광학 이미지의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 그래핀 이미지를 얻을 수 있음을 알아내었다.
탄소 실의 표면에 코팅 된 3차원 다공성 그래핀으로 구성된 슈퍼커패시터 케이블 소자를 보고하고자 한다. 그래핀의 3D 다공성 구조는 그래핀옥사이드로 코팅된 탄소 실을 사용하여 마이크로웨이브 활성화 방법에 의해 제작하였다. 마이크로파 조사의 사용은 환원제 없이 그래핀옥사이드를 환원된 그래핀옥사이드로 전환시키고 그래핀 시트를 박리 및 다공성 그래핀 시트로 활성화시켰다. 두 개의 와이어 전극을 고분자 겔 전해질과 결합하여 성공적으로 케이블 구조 형태의 슈퍼커패시터 소자를 제작하였다. 슈퍼커패시터 케이블은 매우 유연하기 때문에 다양한 형태의 장치로 변형될 수 있고 섬유 품목으로 통합될 수 있다. 주사 속도 10 mV/s에서 38.1 mF/cm의 높은 정전용량이 얻어졌다. 이용량은 500 mV/s에서 원래 값의 88%를 유지하였다. 장수명특성은 구부러진 형태에서도 10,000회 동안 충전/방전 과정을 반복함으로써 96.5%의 높은 정전용량 유지율을 증명하였다.
본 연구에서는, 그래핀 옥사이드(GO)의 환원에 가장 보편적으로 사용되는 3종류의 환원제를 사용하여 환원 그래핀 옥사이드(RGO)를 제조하였다. 합성된 3종류 RGO의 화학적 구조를 비교/분석하여 구조적 특징에 따른 전도도 및 분산성의 차이를 고찰하였다. Ethylene glycol을 사용한 경우에는 환원도가 낮고 전도도도 상대적으로 낮았다. 반면에 hydrazine과 thiourea dioxide (TU)를 사용하여 합성한 RGO에서는 환원 정도, 전도도 및 물에서의 분산성 등에 차이가 거의 없었다. 그러나 N-methylpyrrolidone에서의 분산성은 TU에 의해 합성된 RGO에서 가장 우수하여 4개월 후에도 안정적인 분산액을 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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