Hummers and Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 산화 그래핀(graphene oxide; GO)을 합성하였고, 이를 이용하여 두 가지 다른 작용기화 그래핀(FGS)을 합성하였다. 그래핀 판상(graphene sheet; GS)에 수직방향으로 hexadecylamine(HDA)이 치환된 Ver-HDA-GS을 HDA와 에폭시기를 반응하여 얻었고, 한편으로, 환원된 GO(Reduced-GO; RGO)를 통하여 hexadecanol(HDO)와 알코올을 반응시켜 HDO가 수평 방향으로 치환된 Hor-HDO-GS를 합성하였다. 합성된 GO, RGO, Ver-HDA-GS 그리고 Hor-HDO-GS의 합성여부를 확인하기 위하여 FTIR을 이용하였으며, 합성된 물질들의 열 안정성 및 모폴로지를 각각 확인하였다. 원자간력 현미경(AFM)을 통해서 Ver-HDA-GS는 한 층 또는 두 층 두께의 그래핀으로 이루어졌고, 평균 두께는 1.76 nm임을 확인하였다. 합성된 FGS들의 열 안정성은 GO나 RGO보다 더 나았으며, 분산도의 경우에 Ver-HDA-GS는 DMSO, 톨루엔, 클로로포름, 데카린 등의 일상적인 용매에서 잘 분산되었다.
In this work, graphene was prepared by modified Hummers method and prepared graphene was applied to electrode materials for supercapacitor. In addition, to enhance the electrochemical performance of graphene, carbon black was deposited onto graphene via chemical reduction. The effect of the carbon black content incorporated on the electrochemical properties of the graphene-based electrodes was investigated. It was found that nano-scaled carbon black aggregates were deposited and dispersed onto the graphene by the chemical reduction of acid treated carbon black and graphite oxide. From the cyclic voltammograms, carbon black-deposited graphene (CB-GR) showed improved electrochemical performance, i.e., current density, quicker response, and better specific capacitance than that of pristine graphene. This indicates that the carbon black deposited onto graphene served as an conductive materials between graphene layers, leading to reducing the contact resistance of graphene and resulted in the increase of the charge transfer between graphene layers by bridge effect.
본 연구에서는 $MnO_2$ 나노입자들이 기능화된 그래핀에 증착된 나노복합체를 제조하고 이의 우수한 전기화학적 특성을 순환전압전류법, 정전류 충전-방전법 및 임피던스 분석을 통하여 증명하였다. 환원된 그래핀 산화물의 표면 개질을 위하여 이온성 액체를 도입함으로써, 그래핀 시트들 간의 뭉침현상을 제어하고 $MnO_2$ 나노입자들의 성장부위를 제공하였다. 상기 제조된 $MnO_2/RGO$ 나노복합체는 전자주사현미경, 투과전자현미경, X선 광전자 분광기, X선 회절기를 사용하여 분석하였다. $MnO_2/RGO$ 전극의 전기화학적 특성은 $Na_2SO_4$ 전해액을 사용하여 3상 전극 시스템 하에서 분석실시하였다. $MnO_2/RGO$ 전극은 높은 비정전용량(251 F/g), 고속 충방전(80.5% 용량 유지율) 및 장수명 특성(93.6% 용량 유지율)을 나타내었다.
본 연구에서는 유연성을 갖는 전극 제조를 위해 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체를 금이 코팅된 PET 기판 위에 스프레이 코팅하였다. 제조된 플렉시블한 전극의 전기 용량 값은 1 M의 황산 전해질과 $100mVs^{-1}$ 의 주사속도에서 $82Fg^{-1}$ 으로 측정 되었으며, 이 용량 값은 500 번의 굽힘 시험 후에 $38Fg^{-1}$ 로 감소되는 현상을 확인 하였다. 또한, 이러한 결과는 정전류 충방전과 전기화학 임피던스법을 포함한 전기화학적 분석 결과와도 부합하는 결과를 나타내었다. 유연성을 갖는 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체 전극은 500회의 반복적인 굽힘 시험 후에도 대략 50%의 초기 전기 용량 값을 유지 할 수 있었으며, 이러한 여러 가지 전기화학적 특성을 고려하여 볼 때 미래 개발 가능한 플렉시블한 에너지 저장 매체로써의 적용이 가능 하다는 점을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 "이온젤"이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol)-$H_3PO_4$의 고체 전해질에 이온성 액체 $BMIMBF_4$ (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 유연성을 갖는 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 유연성에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료와 전고체 전해질 기반의 유연성 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 유연성에 따라서 측정하기 위해서 프레스로 $0.01kg/cm^2$의 일정한 압력으로 최대 100회 까지 굽힘 시험(bending test)을 진행 하였으며, 0~100 회의 굽힘 시험 이후에 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충 방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 유연성 슈퍼커패시터의 초기 전기용량은 43.9 F/g으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 50회, 100회의 굽힘 시험 후에 각각 42.0F/g, 40.1F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 미루어 보아 물리적인 응력이 슈퍼 커패시터의 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 또한, 굽힘 횟수에 따른 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성 감소 원인을 확인하기 위해서 굽힘 시험 전과 후의 전극표면을 전자주사 현미경으로 관찰하여 보았다.
환원그래핀옥사이드(rGO)는 우수한 전기 화학적 능력으로 많은 응용과 관심이 집중되고 있어, 이에 대한 구조 및 열분석을 통한 rGO의 표준화는 품질개선과 관리를 용이하게 하여 사용자가 효율성을 높이고 비용을 절감할 수 있도록 할 수 있다. rGO 및 그래핀 관련 재료의 경우 레이어 층수의 결정과 그에 따른 물성의 차이를 정의하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 하이드라진 환원공정을 통해 그래핀옥사이드(GO)로부터 3~4층의 rGO-1과 9~10층의 rGO-2를 얻었다. 이렇게 준비된 rGO에 대해 X선 회절(XRD) 패턴인 (002) 반사와 관련된 2θ≈25°에서 회절 피크를 얻어 층간 거리와 FWHM 값을 얻어 층수(layer number)를 결정하였다. 이때 XRD 데이터 분석은 회절분석용 표준물질들을 사용하여 각도 보정을 수행하였다. 정밀한 층간거리와 FWHM 값은, 각도 보정된 회절 데이터를 이용하여 OriginLab 및 오픈 소스 XRD 회절분석 프로그램들을 사용하여 결정하였다. rGO 샘플들의 추가적인 물성 표준화 분석을 위해 TG-DSC 열분석을 수행하였다.
친환경 환원제인 글루코스를 사용하여 액상 반응으로 그래핀 산화물을 환원시킨 후 에어로졸 분무건조 공정을 통하여 구형의 그래핀 볼(Graphene Ball, GB)을 제조하였다. 제조된 입자는 FE-SEM 분석을 통하여 구형임을 관찰하였고, XRD 분석으로 구형 입자들의 결정형이 그래핀임을 확인하였다. GB의 구형도는 온도, 글루코스의 양, 암모니아수($NH_4OH$)의 주입에 따라 조절할 수 있었다. 제조된 GB 중, 암모니아수 주입 하에 온도가 높은 조건에서 제조된 GB가 높은 구형도를 보였다. 암모니아수 주입하에 진행된 액상반응에 주입된 글루코스의 양이 증가할수록 구형도가 높은 GB가 생성되었다. 가장 높은 구형도를 가지는 GB의 구형도는 1.1이었다. 상대적으로 높은 구형도를 가지는 GB가 낮은 구형도를 가지는 GB보다 응집성이 감소됨을 확인할 수 있었다. 추가적으로 GB의 전기화학 분석 결과를 통해 GB가 커패시터의 전극 재료로서의 가능성을 보여주었다.
3 phr의 그래핀 옥사이드(GO)를 포함하는 폴리카보네이트(PC)/GO를 클로로포름에서 용액 혼합하여 응고물 침전한 후 240, 260, $280^{\circ}C$의 이축압출기를 이용하여 PC/GO 복합체를 제조하였다. DSC와 TGA 측정결과 PC/GO 복합체의 유리전이 온도($T_g$)의 변화는 거의 없었고, 분해거동을 통해 확인한 열안정성의 경우 $260^{\circ}C$ 압출시편이 우수하게 나타났다. 동적기계적분석(DMA)을 이용한 저장탄성률 측정결과 PC 대비 PC/GO 복합체의 값이 크게 나타났으며 압출온도별로는 큰 차이가 없는 것을 확인하였다. 이들 결과로부터 환원시간에 따른 PC/RGO 복합체의 압출온도를 $260^{\circ}C$로 고정하였다. GO의 환원시간에 따른 PC/RGO 복합체의 화학반응 정도는 $3000cm^{-1}$ 부근에서 나타나는 C-H 신축진동피크를 통해 확인하였고, 환원시간이 1 h일 때의 GO와 유사한 화학반응 정도를 나타내었다. GO의 환원시간에 따른 PC/GO 복합체의 복소점도(complex viscosity)가 감소하는 것을 확인하였으며, 이는 PC-GO 사이의 화학반응에 의한 분산성에 기인한 것으로 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였다.
아민 화합물로 pH를 변화시킨 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 페이스트를 바코팅하여 필름으로 제작하고 전기적 특성을 연구하였다. 필름을 $150^{\circ}C$에서 열처리한 후 표면저항을 측정한 결과, pH의 변화에 따라 표면저항 값에는 큰 차이가 없었다. 그러나 아민 화합물의 첨가에 의해서 표면저항이 약 10배 정도 감소하였으며, 아민 화합물 중에서도 N,N-dimethylethanolamine (DMEA)에 의한 효과가 가장 크게 나타났다. XPS 측정을 통해서 관련성을 분석한 결과, GO 필름 및 DMEA를 첨가한 GO 필름 모두 환원반응이 진행된 것으로 나타났으나, DMEA를 첨가한 경우에는 환원 반응이 촉진되었으며 궁극적으로 GO 필름의 전기적 특성을 향상시키는 것으로 밝혀졌다.
In this research, we investigate electrical performance and electrochemical properties of graphene supported Pt (Pt/G) and PtM (M = Ni and Y) alloy catalysts (PtM/Gs) that are synthesized by modified polyol method. With the PtM/Gs that are adopted for oxygen reduction reaction (ORR) as cathode of proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs), their catalytic activity and ORR performance and electrical performance are estimated and compared with one another. Their particle size, particle distribution and electrochemically active surface (EAS) area are measured by TEM and cyclic voltammetry (CV), respectively. On the other hand, regarding ORR activity and electrical performance of the catalysts, (i) linear sweeping voltammetry by rotating disk electrode and rotating ring-disk electrode and (ii) PEMFC single cell tests are used. The TEM and CV measurements demonstrate particle size and EAS of PtM/Gs are compatible with those of Pt/G. In case of PtNi/G, its half-wave potential, kinetic current density, transferred electron number per oxygen molecule and $H_2O_2$ production % are excellent. Based on data obtained by half-cell test, when PEMFC singlecell tests are carried out, current density measured at 0.6V and maximum power density of the PEMFC single cell employing PtNi/G are better than those employing Pt/G. Conclusively, PtNi/Gs synthesized by modified polyol shows better ORR catalytic activity and PEMFC performance than other catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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