탄소의 $sp^2$ 혼성으로 이루어진 2차원 단일시트(two-dimensional single sheet)인 그래핀은 기계적, 열역학적, 전기적 특성이 매우 우수하며 특히 고유연성과 투명성을 가진다는 장점 때문에 오랜 기간 주목 받으며 다양한 분야에서 연구되어 왔다. 이러한 그래핀을 만드는 방법에는 화학적 증기 증착법 및 흑연으로부터의 물리적, 화학적 박리 방법이 있다. 양질의 그래핀을 대면적에서 획득 할 수 있는 화학적 증기 증착법의 경우 높은 공정 비용과 함께 수반되어야 하는 전사과정의 어려움으로 인하여 실제 상용화에 어려움이 있다. 이러한 단점의 극복을 위해 대량의 그래핀을 저렴하게 확보 할 수 있는 화학적 박리 방법이 주목을 받고 있다. 화학적 박리 방법의 경우 박리 과정에서 수반되는 산화 그래핀의 환원과정이 필요하였으며, 이를 위해 강력한 환원제를 이용한 화학적 환원 방법, 고온에서의 열처리를 이용한 열역학적 환원 방법, 및 빛을 노광시켜 산화 그래핀을 환원시키는 광학적 방법이 시도되었다. 화학적 및 열역학적 환원방법의 경우 고품질의 환원된 산화 그래핀을 획득 할 수 있으나, 강한 환원제 및 높은 열처리 온도로 인하여 유연 기판의 사용이 제한되는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 빛을 이용한 광학적 방법이 제시되었으나, 환원과정에 사용되는 단파장의 자외선 광원의 높은 가격으로 인하여 경제성의 확보가 제한된다. 본 논문에서는 우수한 광학적 특성을 보이는 란타넘족 이온을 사용하여 선택적 파장 대에서 높은 광흡수도를 가지는 산화 그래핀-란타넘 이온 혼합용액을 만들었으며, 가시광선대역의 파장을 가지는 레이저를 사용하여 우수한 품질을 가지는 환원된 산화 그래핀을 제작하였다. 구체적으로 산화 그래핀은 modified hummer's method를 이용하여 만들어졌으며, 자외선 대역을 흡수하는 $Gd_{3+}$, 녹색 레이저를 흡수하는 $Tb_{3+}$, 적색 레이저를 흡수하는 $Eu^{3+}$를 1 mM 섞어주었다. 그 후, 300~800 nm의 파장을 가지는 레이저를 $1mW/cm^2$를 노광시켜 산화 그래핀을 환원시켰다. 환원된 산화 그래핀의 특성은 FT-IR, UV-Vis, 저온 PL, SEM, XPS 및 전기측정을 이용해 측정하여 재현성 및 반복성을 확인하였다.
일반적으로 그래핀 플레이크는 산화그래핀을 화학적 또는 열적 환원 공정을 통해 환원그래핀으로 변환하여 대량 생산하고 있다. 그래핀 플레이크는 다양한 형태로 응용되는데, 그 중 진공여과를 이용한 적층 공정을 통해 종이형 필름으로 제작이 가능하다. 그래핀 종이는 신축성이 부족한 단점이 있어 신축성 소자 응용에 제약이 있다. 본 연구에서는 신축성이 있는 그래핀 종이를 제작하기 위하여, 그래핀 종이에 주름을 만들었다. 신축성이 뛰어난 접착 필름을 미리 늘린 후, 그 위에 그래핀 종이를 붙이고, 접착 필름을 원래 상태로 놓아 주어 그래핀 종이에 주름을 만들었다. 이 때, 접착 필름에 가하는 당김 정도 및 젖은 상태에 따라 주름의 형상이 변하는 것을 실험적으로 관찰하였다. 특히, 그래핀 종이와 접착 필름의 전단 탄성 계수 차에 의하여 주름의 주기가 바뀌는 현상을 관찰하였다.
본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
초임계유체 조건은 별도의 환원제와 높은 열처리 공정조건 없이 산화그래핀으로부터 그래핀을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 메탄올과 에탄올 용매의 초임계유체 조건에서 산화그래핀을 그래핀으로 변환시키는 공정을 연구하였다. 제조된 그래핀의 구조를 FE-SEM과 XRD를 사용하여 분석하였을 때, 초임계 조건에서 산화그래핀의 환원반응은 다른 변수(농도, 반응시간)보다는 용매의 변화에 더 크게 영향을 받았다. 에탄올 용매의 사용이 메탄올을 사용했을 때보다 환원반응에 더욱 좋은 결과를 보여주었다. 본 연구에서 준비된 그래핀을 20 wt%까지 에폭시수지와 혼합하여 복합수지 조성물을 제조하여, 이 조성물의 열전도특성을 분석하였다. 복합수지조성물의 열전도도는 그래핀의 함량에 비례하여 상승하였고, 에탄올 초임계 용액조건에서 제조된 그래핀이 복합수지조성물의 열전도도에 더 효과적이었다.
최근 레이저를 이용하여 환원된 친환경 그래핀 패턴 기술(Laser Induced Graphene, LIG)은 간단하고 효율적으로 원하는 형태로 다양한 기판 위에 패터닝하는 것이 가능하여 신축 유연 전자 소자, 박막 형태의 에너지 저장 소자 등과 같이 새로운 친환경 전자 소자 제작에 많이 활용되고 있다. 이러한 그래핀 패턴 구조를 이용한 전자 소자의 성능과 효용성을 높이기 위해서는 그래핀 고유의 2차원 특성을 유지하면서 가능한 최소한의 선폭을 구현할 수 있는 최적화된 레이저 패터닝 조건에 대한 연구가 필수적이다. 본 논문에서는 최근 레이저 그래핀 패턴 연구에서 많이 사용되는 Ti:sapphire 펨토초 레이저를 이용해서 그래핀 광-열 산화반응을 분석하여 최적화된 그래핀의 최소선폭을 구현하였다. 레이저 에너지의 확산 효과를 최소화하기 위하여 레이저 광강도와 레이저 스캔 속도를 조절하여 최적의 그래핀 특성을 나타내는 패턴을 연구하였으며 18 ㎛의 집속된 빔을 이용하여 최소 30 ㎛의 이차원 그래핀 선폭을 구현하였다.
그래핀은 부피에 비해 표면적이 넓고 뛰어난 기계적 물성과 전기전도성을 가지며 생체적합성이 우수하다. 본 연구에서는 전기화학적 방법을 이용하여 indium tin oxide (ITO) 글래스 슬라이드 표면에 산화그래핀을 증착·환원시킨 전극을 제작하였고 그래핀으로 표면 개질된 ITO의 전기화학적 특성을 조사하였다. 산화그래핀의 증착과 환원에 순환전압전류법을 사용하였다. 주사전자현미경과 에너지 분산형 X-선 분광법을 사용하여 그래핀이 코팅된 ITO 표면을 관찰하였다. 순환전압전류법과 전기화학 임피던스 분광법을 사용하여 제작된 전극들의 전기화학 특성을 평가하였다. 사이클 수와 주사 속도는 산화그래핀 증착과 환원도에 상당한 영향을 미쳤으며 제작된 전극의 전기화학 특성도 달랐다. ITO 전극에 비하여 그래핀으로 표면 개질된 ITO는 전극 계면에서의 전하 전달 저항이 낮았고 더 많은 전류를 생산하였다. 그래핀으로 표면 개질된 ITO 표면에 고정화된 포도당 산화효소는 포도당을 산화시키며 성공적으로 전자들을 생성하였다.
타이타늄은 밸브 메탈의 일종으로, 다양한 전해질 조건에서 양극산화되어 이산화 타이타늄($TiO_2$)을 형성한다. 이산화 타이타늄은 저렴한 가격, 풍부함, 무독성, 높은 안정성 등 다양한 장점을 지닌다. 또한 리튬 이온의 삽입/탈리 이후에도 구조적인 변화가 적은 성질과 비교적 높은 방전 전압(1.0-2.5 V vs Li/Li+)으로 인해 그래파이트를 대체할 리튬이온 전지의 전극재료로써 연구되어 왔다. 하지만 낮은 이온 및 전기 전도도로 인해 다양한 분야에서의 활용에 한계가 있어왔다. 이러한 한계 극복을 위해, 이산화 타이타늄에 전도성이 높은 탄소 계열의 물질을 코팅하는 방법이 고려되었다. 그래핀 산화물은 강한 산을 이용하여 그래파이트를 산화시킨 물질로, 많은 산소작용기를 함유하고 있어 탄소 고유의 전기전도성을 갖지 못한다. 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)는 빛, 열, 화학 작용울 통해 그래핀 옥사이드를 환원시켜 산소작용기를 없앤 물질로, 환원과정에서 전기전도성을 회복한다. 이에 본 연구에서는 이산화 타이타늄에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)를 코팅하여 전기 전도도를 향상시키고. 이에 대한 활용 분야를 연구하고자 하였다.
그래핀과 폴리 아닐린은 기존의 무기물 기반 열전 소재의 단점을 극복하고 유연한 열전 소자에 응용할 수 있는 유기물 기반 열전 소재이다. 본 연구에서는 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 합성하고 빛에 의해 유도되는 광열전 특성을 측정하였다. 그래핀-폴리 아닐린 복합체는 그래핀과 폴리 아닐린을 공유결합으로 연결하기 위해 산화 그래핀에 아민 작용기를 도입하였고 산화 그래핀을 다시 환원하여 환원된 산화 그래핀을 얻은 뒤 아닐린과 중합하여 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 합성하였다. 최적의 광열전 효과를 기대하기 위해 아닐린의 함유량을 변화하여 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 제조하였고, FT-IR과 라만 분석을 통하여 화학 구조와 조성을 확인하였다. 광전류와 광전압 특성은 외부 전기장이 없이 빛을 비대칭으로 조사하여 아닐린 함유량에 따른 전류와 전압을 분석하였다. 아닐린의 함량이 증가할수록 그래핀-폴리 아닐린 복합체의 광전류가 증가하는 전기 전도도와 같은 경향을 보였고 광전압은 빛에 의해 열에너지로 전환되어 나타나는 그래핀-폴리 아닐린 복합체의 온도변화와 관련 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 그래핀 소재의 전기전도성 및 자기적 특성을 향상시키기 위해 산화그래핀 표면상의 산소를 포함한 기능기와 열처리 환원공정을 이용하여 환원그래핀과 금속소재를 하리브리드화 하였다. 산화 그래핀 표면의 -OH, -COOH 등의 산소 포함 기능기들을 열처리 환원시킴과 동시에 금속이온을 기능기와의 이온교환법에 의해 치환 합성하는 연구를 진행하였다. 하이브리드 소재 합성에 사용된 금속은 Fe, Ag, Ni, Zn, Fe/Ag이며 SEM, TEM 및 EDS를 통해 환원 그래핀 표면 위에 균일한 크기의 금속 입자가 비교적 구형 잘 분산되었음을 확인하였다. 그래핀 표면상의 금속입자들은 모두 산화물 형태의 구조를 가지고 있었다. 하이브리드 소재의 전기적 특성을 확인하기 위해 rGO-metal hybrid 시료를 PET film에 dip-coating 방법으로 후막 필름을 형성시킨 후 면저항을 측정하였고, SEM을 통해 시편의 두께를 측정하여 비저항을 계산한 결과, 비저항의 범위는 2.14×10-5 ~ 3.5×10-3 ohm/cm범위에 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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