본 연구에서는 마이크로 원통형 SOFC 지지체의 특성을 평가하기 위해 직경 3 mm의 연료극 지지체를 제조하여 지지체의 미세구조를 분석하고, 기계적 강도 및 가스투과도를 측정하였다. 다공성 연료극 지지체의 표면과 파단면의 미세구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscope)을 이용하였다. 지지체의 가스투과도는 차압계를 이용하여 50, 100, 150 cc/min의 유량에서 측정하였으며, 기계적 강도는 만능 시험기를 이용하여 측정하였다. 마이크로 원통형 연료극 지지체의 기본적인 물성 평가 후 NiO-YSZ, YSZ, YSZ-LSM/LSM/LSCF로 구성된 마이크로 SOFC 단위전지를 제조하였으며, 반응온도와 연료 유량별로 성능평가를 수행하여 $800^{\circ}C$에서 $1095mW/cm^2$의 출력이 얻어짐을 확인하였다. 또한, 반응 온도에 따른 전기화학적 임피던스 특성평가를 통하여 온도가 높아질수록 전해질 이온전도도가 증가되어 ohmic 저항이 감소되고 그에 따라 마이크로 관형 SOFC 셀 성능이 증가함을 확인할 수 있었다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
에너지 저장 매체는 소형화, 고효율화 및 그린에너지 정책에 부합하면서 연구개발이 진행되고 있으며 유연성과 신축성을 갖는 디스플레이나 웨어러블 전자기기의 발전에 상응하는 에너지 저장 매체의 개발이 시급한 상황으로 이를 실현 할 수 있는 물질가운데, 탄소나노 재료중의 하나인 그래핀과 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노 재료가 각광을 받고 있다. 또한 슈퍼커패시터와 배터리 및 연료전지 등과 같은 에너지 저장 소자에 응용하기 위한 연구가 활발하게 진행 중에 있으며, 여러 가지 에너지 저장 매체 중 단시간에 고출력을 구현하고 장시간 신뢰성을 갖추며, 빠른 충 방전 순환특성을 가지는 슈퍼커패시터는 차세대 에너지원으로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 플렉시블한 특성을 갖는 그래핀과 전도성 고분자 하이브리드 전극을 기반으로 하는 슈퍼커패시터를 개발하고자 하였으며 환원된 그래핀 옥사이드/폴리피롤 복합재료를 이용하여, 전기화학적 특성을 최대화 하였다. 그 결과 굽힘 시험 전 전극의 초기 용량값은 $198.5F\;g^{-1}$ 이었으며, 500번의 굽힘 시험 후 $128.3F\;g^{-1}$로 감소하는 것을 확인하였으나, 전극의 초기 전기 용량 값의 65 %의 성능을 유지하였다.
푸른 진주라 불리는 훕스굴호는 러시아 국경에 인접한 몽고 북부의 청정호수로 해발 약 1,645m 지점에 위치한다. 훕스굴호의 길이는 약 136km이고, 폭은 20-40km이며, 최대수심은 약 262m 이다. 이 호수의 물은 세계에서 가장 깨끗한 담수 중 하나로 몽고 지표수원의 약 70%를 공급하고 있다. 훕스굴호는 바이칼 열곡대내에 형성된 일종의 구조호로 약 240만년 내지 400만년전에 형성된 것으로 추정되고 있다. 훕스굴호는 자연공원으로 지정되어 보호되고 있으며, 따라서 호수의 유역은 다행스럽게도 인간활동에 오염되거나 교란되지 않아 다양하고 흥미로운 육상/수성 생물상을 보유하고 있으며, 퇴적물 기록 역시 후기 신생대 동안의 중앙아시아의 지구환경 및 기후변화 연구에 매우 적합하다. 바이칼 시추사업 (Baikal Drilling Project)은 신생대 후기 동안의 중앙아시아의 지구조진화 및 전지구적 기후변화를 규명하기 위해 미국, 러시아, 일본, 독일 등이 참여한 다국가 공동사업이다. 바이칼 시추사업 연구팀은 지난 15년간 많은 노력과 예산을 투자하여 바이칼 호로부터 총 1,600m에 이르는 방대한 양의 퇴적물 코아를 성공적으로 회수하였고, 이 시료를 이용하여 후기 신생대 동안의 중부 유라시아 대륙의 고기후/고환경 진화과정을 성공적으로 규명하였다. 바이칼 시추사업이 성공적으로 진행됨에 따라, 이 사업에 참여했던 러시아와 일본의 과학자들은 바이칼호의 서쪽에 위치한 몽고 북부의 훕스굴에도 많은 관심을 가지게 되었으며, 동시에 바이칼 시추사업의 후속사업으로 훕스굴 시추사업을 새롭게 추진하게 되었다. 한편, 대륙내부에서의 제4기 지구환경 및 기후 변화 과정에 많은 관심을 가지고 연구해 오던 한국지질자원연구원도 2003년에 정식 회원으로 훕스굴 시추사업에 합류하였다. 훕스굴 시추사업 연구팀은 몽고의 지질광물자원연구소 (대표연구기관), 러시아의 지구화학연구소, 일본의 나고야대학교 그리고 한국의 지질자원연구원 등 4개국의 연구기관으로 구성되어 있다. 이들 4개 연구기관은 시추획득 및 기초연구 수행에 필요한 연구비를 현금 혹은 현물 (장비 포함)의 형태로 공동부담하고 있으며, 따라서 획득한 시추코아에 대해서도 각 연구기관이 전 구간에 대해 동일하게 25%의 소유권을 가지고 있다. 훕스굴 시추사업은 2008년까지 수행될 계획이며, 시추작업은 2005년까지 완료될 계획이다. 연구 진행과 관련하여, 공동연구의 명분을 높이고 분석의 효율성을 높이기 위해서 시료채취 및 기초자료 획득은 4개국의 연구원이 모여 공동으로 수행한 후의 결과물을 서로 공유하고, 자세한 전문분야 연구는 각 국의 대표기관이 독립적으로 수행하는 방식을 택하였다. 훕스굴에 대한 제1차 시추작업은 2004년 3월 말에 실시하였다. 시추작업 결과, 약 80m의 시추 코아가 성공적으로 회수되어 현재 러시아 이르쿠츠크 지구화학연구소에 보관중이다. 이 시추코아는 2004년 8월 중순경에 4개국 연구팀원들에 의해 공동으로 기재된 후에 분할될 계획이다. 분할된 시료는 국내로 운반되어 다양한 전문분야별 연구에 이용될 것이다. 한편, 제2차 시추작업은 2004년 12월에서 2005년 2월 사이에 실시될 계획이다. 수백만년에 이르는 장기간에 걸쳐 지구환경변화 기록이 보존되어 있는 훕스굴호에 대한 시추사업은 후기 신생대 동안 유라시아 대륙 중부에서 일어난 지구환경 및 기후변화를 이해함과 동시에 이러한 변화가 육상생태계 및 지표지질환경에 미친 영향을 이해하는데 크게 기여할 것이다.
본 연구에서는 습식분쇄, 구형화 분무건조 및 열처리 공정을 통해 구형의 $LiMn_{2-x}M_xO_4$(M = Al, Mg, B) 스피넬계 양극소재를 합성하고, 이의 전기화학적 성능을 평가하였다. $MnO_2$ (Tosoh, 91.94%), $Li_2CO_3$ (SQM, 97%), $MgCO_3$ (Aldrich, 99%), $Al(OH)_3$ (Aldrich, 99%) 및 $B_2O_3$ (Aldrich, 99%)를 원료로 사용하였으며, 분무건조공정에서 전구체의 구형화도 증가를 위해 PAAH 바인더를 첨가하였다. 200~500 nm 크기로 분쇄된 혼합 슬러리 용액으로부터 분무건조법을 통해 구형의 전구체를 제조하고, 이를 다양한 조건에서 열처리하여 최종 스피넬계 $LiMn_{2-x}M_xO_4$ (M = Al, Mg, B) 양극소재를 제조하였다. 제조된 구형의 $LiMn_{2-x}M_xO_4$ (M = Al, Mg, B) 양극재료는 이종원소 치환량, 특히 Boron 치환량에 따라 입자 표면 및 내부의 치밀도가 변화하는 것을 확인할 수 있었으며, 치밀도가 증가함에 따라 소재의 출력특성이 향상되었으며, 최적 조성의 양극소재는 상온 5 C 용량이 0.2 C 용량 대비 90% 이상이 됨을 확인하였다. 또한 표면의 치밀도도 증가함에 따라 $60^{\circ}C$ 고온 충방전 조건에서 수명특성이 향상되어 500회 사이클 이후에도 초기용량의 80% 이상을 유지하였다.
Carbon 표면에 작용기를 도입하기 위해 산화처리한 후, $H^+$과 Pt 양이온을 교환시키는 이온교환법과 백금용액을 계면활성제가 들어있는 메탄올로 환원을 시켜 carbon에 백금을 담지하는 메탄올 환원법으로 촉매를 제조하여 이미 널리 쓰이고 있는 colloid 방법으로 제조한 촉매와 비교하였다. 메탄올 환원법에서 계면활성제는 carbon과 백금입자의 분산효과를 높이고, 안정한 백금 colloid 용액의 유지를 위해 첨가하였다. 각 담지방법에 의해 담지된 백금입자가 $30{\sim}50{\AA}$의 크기로 분산되어 담지된 것을 TEM과 XRD를 통해 확인하였고, 담지방법에 따른 백금의 담지율은 모두 100%에 가까웠고, 그 중 이온교환법의 담지율이 DCP 측정으로는 99.92%, 연소법으로는 99.87%였다. 각 촉매의 활성을 전기화학적으로 비교하기 위하여 산소환원전류밀도를 측정한 결과, 초기에는(60시간 이내) colloid 방법에 의해 제조된 촉매로 제작한 산소극이 0.7V(vs. RHE)에서 $460mA/cm^2$로 이온교환법, 메탄올 환원법에 의해 제조된 촉매보다 더 우수한 전극성능을 나타냈지만, 장시간(약 100시간 이후) 운전시에 전극성능 감소율은 colloid 방법으로 제조한 촉매로 제작한 전극이 가장 높게 증가하였으며, 메탄올 환원법으로 제조한 전극이 가장 안정된 특성을 보였다.
본 실험실에서 연구되어진 poly(vinyl alcohol)(PVA)/poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA) 이온교환막에 메탄올 투과도 감소를 위하여 실리카기를 함유하고 또한 프로톤 도너 역할을 할 수 있는 3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid(THS-PSA)를 도입하여 가교된 PVA/PSSA-MA/THS-PSA 막을 제조하였다. 제조된 막의 내구성 향상을 위하여 500 ppm $F_2$ 기체를 이용하여 시간에 따라 직접불소화를 실시하였으며, 불소기의 도입에 따른 막의 물리화학적 변화를 관찰하기 위하여 접촉각 특정, 열 중량분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 통해 확인하였다. 표면불소화된 PVA/PSSA-MA/THS-PSA막의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도 측정을 실시하여 상용화된 Nafion 115와 비교하였다. 불소화 시간이 증가함에 따라 도입된 불소의 함량은 최고 4.3%의 함량과 50 nm의 침투 깊이를 나타내었다. 불소화 시간이 60분 경과했을 때 이온전도도는 0.036 S/cm으로 Nafion 115의 0.024보다 향상되었으며, 메탄올 투과도는 $9.26E-08cm^2/s$으로 Nafion의 1.17E-06보다 감소되었음을 확인하였다. 또한 MEA를 제작하여 전류밀도에 따른 셀 전압을 측정하였다.
한국산(韓國産) 겨자과(科) 종실(種實)의 효과적(效果的)인 이용(利用)을 위해서 6품종(品種)을 대상으로 화학적(化學的) 특성(特性) 및 지방조성(脂肪組成)을 분석(分析)하고 탈지후(脫脂後) 종실박(種實粕)의 아미노산조성(組成)을 분석(分析)하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 겨자과(科) 종실중(種實中)의 조지방(粗脂肪) 함량(含量)은 $39.1{\sim}46.5%$였다. 2. 종실유(種實油)의 요오드가(價)는 $93.4{\sim}107.2$, 감화가(化價)는 $170.4{\sim}185.0$ 그리고 산가(酸價)는 $0.7{\sim}1.2$이였으며 품종간(品種間) 약간의 차이(差異)가 있었다. 3. 종실유(種實油)의 지질(脂質)은 전지질(全脂質)에 대해서 중성지질(中性脂質)이 $95.8{\sim}96.4%$였으며, 반면 복합지질(複合脂質)은 $3.6{\sim}4.2%$였다. 4. 전체(全體) 지방산조성중(脂肪酸組成中) erucic acid의 함량(含量)은 적갓, 진주대평 및 서울배추는 $33.4{\sim}51.5%$였고, 목포71은 0.8%에 불과하였다. 그리고 oleic acid 함량(含量)이 증가(增加)함에 따라 erucic acid 함량(含量)은 감소(減少)하였으며, 중성지질(中性脂質) 획분(劃分)의 지방산(脂肪酸)은 전체(全體) 지방산조성(脂肪酸組成)의 비(比)와 별다른 차이(差異)를 나타내지 않았다. 5. 탈지(脫脂)한 종실박중(種實粕中)에는 glutamic acid, leucine, lysine, arginine및 proline 등(等)이 많이 함유(含有)되어 있었고, 이들 5종(種)의 아미노산은 전체(全體) 아미노산에 대하여 약(約) 50%를 차지하였다. 한편 cystine 및 methionine은 적게 함유(含有)되어 있었다. 6. 필수(必須)아미노산은 전체(全體) 아미노산에 대하여 35% 정도(程度) 차지하였으며, 적갓, 진주대평, 서울배추에서는 methionine 및 phenylalanine이 제 1제한 아미노산이였고, 목포 66, 목포 71 및 목포단교 8에서는 methionine만이 제 1 제한아미노산이였다.
방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).
$Li_4Ti_5O_{12}$는 우수한 사이클 특성과 구조적 안정성을 지니고 있으며 급속충전 및 고출력 특성을 지닌 리튬이온 이차전지용 음극 활물질이다. 고상법을 통한 $Li_4Ti_5O_{12}$의 합성 중에 발생하는 입자간의 뭉침을 억제하기 위하여, 원료인 $TiO_2$와 $Li_2CO_3$에 카본블랙을 소량 첨가하여 합성을 진행하였다. 원재료 대비하여 카본블랙을 각각 0, 0.5, 1.0, 및 3.0 질량%로 추가하여 고상법으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였으며, 얻어진 각 분말의 탭밀도와 분급속도를 비교하였다. 카본블랙의 함량이 증가함에 따라 입자의 뭉침이 감소하여 탭밀도가 감소하였으며, 카본블랙을 1.0 질량% 사용한 경우에 가장 빠르게 분급이 진행되었다. 또한, 카본블랙의 사용량에 무관하게 전기화학적 속도특성에서는 차이가 발생하지 않았기 때문에 1.0 질량%의 카본블랙의 추가를 통하여 성능의 손실없이 분말의 제조속도를 높일 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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