한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.135-144
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1997
표면 활성효과에 대한 비정질 규소 박막의 고성결정화 특성을 연구하였다. 증착된 비정질 규소 박막에 macro한 방법으로 wet blasting을, micro한 방법으로 자기이온주입으로 표면 활성화 처리를 행한 후 열처리를 하여 결정립의 결정화 특성을 보았다. 열처리는 관상로를 이용한 저온 열처리와 RTP를 이용한 급속 열처리의 두 가지 방법으로 하였다. 결정화의 기준으로 XRD분석을 통해 얻은 (111) 피크 강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 비교하기 위해 Raman 분석을 하였다. 기계적 damage를 이용한 표면 활성화는 결정화를 촉진함을 확인하였으며 활성화 방법에 따른 결정화 영향 변화정도는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였다.
본 연구에서는 비정질 규소 박막의 결정화를 촉진시키기 위하여 표면 활성화 처리의 영향을 관찰하였다. 표면 활성화 방법으로는 습식 연마법(Wet Blasting)과 Nd:YAG 레이저의 빔을 사용하였고, 700~$800^{\circ}C$에서 관상로 열처리를 행하여 고살 결정화에 미치는 영향을 보았다. 결정화 정도의 기준으로는 XRD 분석을 통해 얻은 (111) 피크강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 분석하기 위해 Raman 분석을 행하였다. 결정화의 표면 형상에 대한 관찰은 주사전자 현미경(SEM)을 사용하였다. 본 실험 결과 표면 활성화 처리는 비정질 규소박막의 결정화를 촉진하고, 결정의 품질을 향상시키는 것으로 확인되었다. 습식 연마법(Wet Blasting)의 경루 2 Kgf/$\textrm{cm}^2$의 압력이 가장 효과적이었고, 레이저의 에너지는 100~200mJ/$\textrm{cm}^2$가 효과적이었다. 이것은 표면활성화처리를 통하여 비정질 실리콘 박막의 표면에 strain energy가 형성되어 결정화에 필요한 엔탈피에 영향을 미친 효과 때문으로 예상된다.
실리콘 표면을 전기화학적으로 활성화하여 활성화된 표면에만 선택적으로 단백질이나 나노입자 등의 기능성 물질을 고정화하는 방법을 개발하였다. 이를 위해 Carboxymethylbenzendiazonium (CMBD) 양이온을 전기화학적 환원반응을 통해 고정하여 실리콘 표면을 활성화하는 방식을 선택하였다. 그리고 활성화 된 표면에서만 기능성 물질이 고정된 것을 확인함을 통하여 CMBD 양이온의 사용이 선택적 고정화에 매우 효과적임을 보였다. 나아가 이 방법을 응용하여 실리콘 나노소자에 탑재된 실리콘 나노선 어레이 중 선택된 나노선의 표면만을 활성화하고 금 나노입자를 선택적으로 고정하는 연구를 수행하였다.
탄소재료의 가스화속도는 근본적으로 활성자리의 수와 관련되어 있으며, 또한 가스화속도는 활성자리 뿐 아니라 확산제한에 따라 달라진다. 대부분의 탄소재료의 활성화 초기단계는 제한된 활성자리 때문에 반응속도는 느리고, 다음 단계는 총 활성자리가 증가하여 반응속도는 급격히 증가하고, 마지막으로 활성자리가 감소하여 활성화 속도는 감소한다. 이러한 sigmoidal특성을 나타내는 활성화 단계를 기공발달과정으로 설명하면, 활성화 초기에 탄소재료 내부에 이미 존재하는 닫힌 기공이 열리고, 일단 기공이 열리면 성장하게 된다. 이렇게 기공 수가 증가하는 것 뿐 아니라 기공 직경이 증가하여 활성화 과정이 진행될수록 비 표면적 및 기공부피는 증가하는데 이런 일련의 과정을 통하여 활성자리 수는 증가하고 또는 감소한다. 이렇게 기공이 발달하는 과정은 각각의 활성화 단계에서 탄소재료의 비 표면적 측정으로 알 수 있으며, 전반적인 산화속도 변화를 측정하여 반응단계를 추정하게 된다. 대부분의 연구자들은 반응 전체의 평균 산화속도를 측정한 후 활성화 에너지를 구하여 반응조절단계로 활성화 기구를 설명한다. 이 연구에서는 활성화 과정 중에 발생하는 중량감소 단계, 즉 각각의 활성화 단계에 따라 달라지는 반응속도상수를 측정하고, 반응단계별 활성화 에너지를 비교 해석하여 피치계 탄소섬유의 기공발달에 영향을 미치는 활성화 기구를 고찰하고자 하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.149-150
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2011
미세화된 반도체 배선에 무전해 은도금을 적용하고자 새로운 Pd 활성화 공정을 제안하였다. 시편 표면에 작은 크기의 Pd 입자를 균일하게 분포시키기 위하여 Pd 활성화 도중 초음파을 가하였다. 추가적인 무전해 은 도금을 실시하여, 초음파에 의한 Pd 입자 분산이 은도금 피막 형성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
비정질 실리콘박막의 고상결정화 특성에 대한 비정질 박막의 증착방법, 수소화 정도, 표면결정 활성화 에너지 변화 및 열처리 환경 영향을 X선 회절, EDAX, Raman 분광 분석으로 조사하였다. 저온(58$0^{\circ}C$)열처리 corning 시료에서 기판 barium(Ba), aluminum(AI) 성분의 막내 확산 임계열처리시간 및 확산에 기인 한 불안정 결정화 특성을 관찰하였다. 화학기상증착 석영 수소화 시료에서 hard damage 기계적 활성화 효과로 얻어진 조대결정립 결정화 특성을 X선 회절의 (111) 배향 상대강도 변화로 관찰 할 수 있었으며, 이는 활성화 효과에 의한 고상 결정화 시 핵생성과 성장속도변화로 다결정 실리콘의 전기적물성 향상 가능성을 보여주었다. Soft damage, bare 활성화 처리 수소화막의 결정화는 비정질 상의 혼재, 박막 응력등의 저품위 입계특성 및 미세결정립 성장 특성으로 관찰되었으나, 활성화 전처리에 의한 저온 및 고온(875$^{\circ}C$)단시간(30분) 결정화는 확인 되었다. 스퍼터링 비수소화 막의 결정화는 상변태 상태의 Raman 결정피크로 분석 되었으며, 결정화 거동에 선행막의 스퍼터링 및 비수소화 영향은 활성화효과에 관계없이 불완전 저품위 결정특성으로 확인되었다. AFM 표면형상은 3차원 island 성막특성을 보여주었고 표면거칠기정도는 높은 것으로 관찰되었다.
본 연구에서는 웨더스트립 공정스크랩인 폐 EPDM을 재활용하기 위해 고온전단분쇄기를 이용하여 표면활성화 된 EPDM 분말을 제조하여 이의 물성과 냄새성분분석에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에서 사용되어진 폐 EPDM은 solid, sponge, solid+sponge, solid+metal형으로서 입도분석과 SEM을 통해 입자크기와 입도 분포도를 조사하였고, 가교제를 첨가하여 활성화 된 분말표면의 재가교 여부를 조사하였다. Solid형의 경우 가장 좁은 입도 분포도와 작은 입자크기, 상대적으로 높은 인장 물성을 나타내었다. 화학적 표면 탈황을 유도하기 위해 표면활성화제를 첨가한 결과 표면활성화제의 첨가량이 증가할수록 효율적인 탈황이 유도되었다. TPE제조를 위해 폴리올레핀과의 블렌드 시 활성화된 EPDM 분말의 동적가황 가능성을 확인하기 위하여 가교제를 첨가하여 반응을 진행한 결과 황을 첨가할 경우 가교반응이 진행되지 않았고, DCP(dicumyl peroxide)의 경우 6 phr이 첨가되었을 때 효율적인 표면 가교반응 및 최적의 인장 물성을 나타내었다. 화학적 표면 활성화를 유도한 폐 EPDM 분말의 경우 표면활성화제의 첨가로 인해 냄새가 발생되는데, 이를 제거하기 위하여 수분흡착 공정과 rose oil 첨가 공정을 진행하였으며 GC/MS를 통해 냄새 성분을 분석하였다.
우리는 연-X-선 흡수 분광법(soft-X-ray Absorption Spectroscopy ; XAS)을 사용하여 실제 산화물 음극 전자 방출 물질 표면의 화학 구조에 대해 연구하였다. 바륨 3d 흡수단의 고-에너지 분해 스펙트럼은 활성화 과정(온도와 전압 인가) 후에 산화물 음극표면에서 수십 나노미터 깊이 아래까지 바륨 함량이 현저히 증가한다는 것을 보여주었다. 바륨과 산소의 XAS 데이터를 비교해보면 표면에서 과잉 바륨이 형성되는 것을 확실히 입증하고 있다. 게다가 우리는 표면에서의 과잉 바륨의 증가가 활성화 과정에서 열에너지에 의한 것이 아니라 인가된 전압에 의한 것임을 밝혀냈다. 이 결과로 우리는 표면의 과잉 바륨 형성 전체 과정을 규명하고 활성화 동안 표면의 바륨 증가가 분말 입자로부터 니켈 계면으로의 바륨 이온의 전해 이동 속도에 의해 제어된다는 것을 제안한다. 우리는 또한 표면 바륨 증가가 전해 이동에 의한 분말 입자 내의 바륨의 고갈에서 비롯되는 것으로 추정한다.
본 연구는 비전도성 폴리머 표면을 개질하여 감광성 금속을 유전체 표면에 흡착시키고, 감광성 금속의 광화학 반응을 이용하여 귀금속 촉매를 비전도성 폴리머 표면에 선택적으로 흡착시켜 무전해 Cu 도금을 수행하여 금속패턴을 형성하였다. 기능성 유연 필름은 일반적으로 투명한 플라스틱 고분자 기판을 기반으로 전기 전자, 에너지, 자동차, 포장, 의료 등 다양한 분야에서 폭넓게 활용 되고 있으며, 본 연구에서는 습식 도금 공정을 이용하여 폴리이미드 필름상에 $10{\mu}m$ 이하의 미세패턴을 형성하기 위한 공정을 개발하고자 하였다. 비전도성 폴리머 표면에 무전해 도금을 위해서 우선 폴리머 필름의 표면을 개질하는 공정이 필요하다. 이에 KOH 또는 NaOH 알카리 용액을 이용하여 표면을 개질하였으며 개질된 표면에 감광성 금속이온의 흡착시키기 위한 감광성 금속이온은 주석을 사용하였으며, 주석 용액의 안정성 및 퍼짐성 향상을 위해 감광성 금속 용액의 제조 및 특성을 관찰하였으며, 감광성 금속화합물이 흡착된 비전도성 유전체 표면을 포토마스크를 이용하여 특정 부위, 즉 표면에 금속패턴 층을 형성하고자 하는 곳은 포토마스크를 이용하여 광원을 차단하고 그 외 부분은 주 파장이 365nm와 405nm 광원을 조사하여 선택적으로 감광성 금속화합물의 산화반응을 유도하는 광조사 공정을 수행하였다. 광원이 조사되지 않은 부분에 귀금속 등의 촉매 입자를 치환 흡착시켜 금속 패턴이 형성될 수 있는 표면을 형성하였다. 위의 활성화 공정이후에 활성화 처리된 표면을 세척하는 수세 공정을 거친 후 무전해 도금공정에 바로 적용할 경우 미세한 귀금속 입자가 패턴이 아닌 부분 즉 자외선(UV) 조사된 부분에도 남아있어 도금시 번짐 현상이 발생한다. 이에 본 연구에서는 활성화 처리 후 약 알칼리 용액에 카르복실산을 혼합하여 잔존하는 귀금속 입자를 제거한 후 무전해 Cu 도금액을 이용하여 $10{\mu}m$ 이하의 Cu 금속 패턴을 형성하였다.
입체시 계산 모형들은 국지적으로 대응 가능한 여러 대상들이 있는 경우 가설적인 부등 탐지기들간의 상호 작용을 통해 대응될 대상을 결정한다. 이 연구에서는 인간의 양안시 기제도 입체시 모형들의 가정과 유사하게 부등 탐지기들의 활성화 수준에 따라 대응될 대상을 선택하는 지를 알아보기 위해서 깊이가 다른 두 표면을 가지는 무선점 패턴을 입체 그림으로 사용하였다. 응시 표면과 같은 깊이에 놓여 있는 표면을 구성하는 점들은 무선적으로 선택되었으며(원 무선 패턴) 이 표면보다 앞에 놓여있는 표면을 구성할 점들은 원 무선 패턴의 각 점들과 다음과 같은 방식으로 짝지어졌다. 원 무선 패턴을 구성하는 점들의 위치를 발견하여 왼쪽 입체 그림에서는 무선 점들의 왼쪽 3분에 오른쪽 입체 그림에서는 무선 점들의 오른쪽 3분에 위치하도록 하여 6 분의 깊이에 해당하는 또 다른 표면을 만들었다. 원 무선점 패턴의 자기를 고정시킨 채 새로운 패턴의 밝기를 변화시키면 가설적인 탐지기들의 상대적인 활성화 수준이 서로 달라질 것을 추정할 수 있다. 상대적인 활성화 수준에 따라 대응될 대상이 변화되는 지를 알아보기 위해서 모든 점들의 위치는 고정시킨 채 두 표면을 구성하는 점들간의 상대적인 밝기를 변화시켜가면서 각 밝기 수준에서 두 표면의 깊이를 측정하였다. 쌍을 이루는 점들간의 밝기 차가 30% 이내인 조건에서는 3 분의 부등에 해당되는 하나의 표면이 지각되었지만, 두 점의 밝기가 타이가 날수록 이 표면 이외의 다른 표면과 더불어 모두 두개의 표면이 지각되었다. 특히 새로운 표면의 깊이는 무선점 패턴을 구성하는 점들과 추가된 점들의 상대적 밝기에 따라 달라겠다. 추가된 점들이 밝은 조건에서는 이 점들의 부등에 해당되는 깊이를 갖는 표면이 원 무선점 패턴이 밝은 조건에서는 무선점 패턴의 부등에 해당되는 깊이를 가진 표면이 추가적으로 지각되었다. 이러한 결과는 보다 활성화 된 탐지기들이 약한 탐지기들을 억제하여 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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