이성질체에 따른 폴리이미드 박막의 잔류응력 영향과 모폴로지와의 상관관계가 조사되었다. 이를 위해, Poly(phenylene biphenyltetracarboximide) (BPDA-PDA)와 poly (oxydiphenylene biphenyltetracar-boximide) (BPDA-ODA)를 여러 다른 diamine인 1, 3-phenylene diamine (1, 3-PDA), 1.4-phenylene diamine (1,4-PDA)과 3.4'-oxydiphenylene diamine (3,4'-ODA) , 4,4'-oxydiphenylene diamine (4.4'-ODA)으로부터 제조하였다. 이들 박막에 대하여, Thin Film Stress Analyzer (TFSA)를 이용하여 공정온도 (25~$400^{\circ}C$)하에서 전구체의 열적 이미드화에 따라 실시간으로 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동을 측정하였다. 폴리이미드 박막의 잔류응력은 면 방향 배향성과 사슬 질서도가 우수한 BPDA-1,4-PDA가 7MPa로 가장 낮게 나타났으며 BPDA-1,3-PDA, BPDA-3,4'-ODA, BPDA-4,4'-ODA의 경우 40~50Mpa 범위에 있었다. 이성질체에 따른 폴리이미드 박막의 잔류응력은 모폴로지 (사슬 강직도, 질서도, 배향성) 변화 및 유리전이 거동과 관련된 사슬 운동성을 이용하여 분석되었다.
본 연구에서, 랜덤(r-) 및 블록(b-) 구조를 가지는 가교 공중합 폴리이미드를 N,N-bis(2-hyoxyethyl)-2-aminoethanesulfonic acid와 pentanediol을 가교제로 사용하여 제조하였다. 비교를 위하여 가교되지 않은 r- 과 b- 술폰화 공중합 폴리이미드도 제조하였다. 술폰산기의 조성에 강한 의존성을 보이는 이온교환능 값은 r- 과 b- 술폰화 공중합 폴리이미드에서 서로 비슷한 경향을 나타냈다. 카르복실산 기의 dimerization을 통한 물리적 가교현상은, 가교되지 않은 b- 술폰화 공중합 폴리이미드 고분자의 평균 사슬 거리를 감소시켰으며, 결과적으로 함수율과 메탄올 투과도를 r- 술폰화 공중합 폴리이미드보다 감소시켰다. 동시에, 고분자의 평균 사슬 거리의 감소는 단위 부피당 fixed-charged 이온의 함량을 증가시켰고, 이렇게 높아진 liked-charged 이온 밀도는 b- 술폰화 공중합 폴리이미드의 수소이온 전도도의 향상에 기여하였다. 가교제 및 고분자 구조에 상관없이, 가교구조의 도입은 고분자 사슬간의 평균 거리를 감소시켰고, 메탄올 투과도를 낮추었다. 반면에, 수소이온 전도도는 향상되는 경향을 나타내었는데, 이는 수소이온의 전달을 담당하는 친수성 채널이 효과적으로 형성 될 수 있기 때문이다. 특히, 이러한 경향은 술폰산기를 가진 가교제로 가교된, r- 술폰화 공중합 플리이미드에서 뚜렷하게 나타났다.
플라스틱 디스플레이 기판용으로 사용하기 위하여 무색, 투명하면서 유연성, roll-to-roll 공정, 내열성과 저 열팽창계수 특성을 갖출 수 있는 폴리이미드에 대한 연구를 하였다. 3,3',4,4'-oxydiphthalic anhydride(ODPA), 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA), sulfonyldianiline(3-SDA), aminophenoxybenzene(TPE-p, TPE-q, TPE-r)과 bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(m-BAPS) 등을 사용하여 무색 투명한 폴리이미드를 합성하고 광학적 특성을 UV spectrophotometer, colormeter와 hazemeter를 이용하여 측정하였다. 열팽창계수(CTE)를 낮추기 위하여 층상실리케이트로 나노복합화하였다. 무색투명한 폴리이미드 필름은 440 nm에서 $89\%$ 이상의 광투과도와 yellow index(YI) 값이 7 이하의 우수한 광학 특성을 보였다. 나노복합화한 폴리이미드 필름은 층상실리케이트가 효과적으로 박리되어 층상실리케이트의 함유량이 증가함에 따라 열팽창계수가 감소하는 효과를 보였다.
방향족 강직사슬 폴리이미드는 높은 주사슬 간의 인력으로 인해 유기용제에 용해되지 않고 상전이온도가 분해 온도보다 높아 응용분야에 많은 제한이 되고 있다. 방향족 폴리이미드의 가공성을 향상시키기 위해서 긴 곁사슬을 도입하면 가공성 향상뿐만 아니라 곁사슬과 주사슬 사이에 독특한 구조를 가지게 됨으로써 새로운 응용분야를 개척할 수가 있다. 본 논문에서는 여러 가지 형태의 곁사슬을 가지는 방향족 폴리이미드의 합성과 화학구조에 따른 물성변화에 대해 논의하고 또한 폴리이미드의 액정배향막, 감광재료, 교대 다층박막, 발광재료 등으로의 응용특성에 관해서도 조감한다.
분리막 기반 공정은 기존 공정에 비해 에너지 소비 및 환경 영향을 감소시킬 수 있는 잠재력을 갖고 있다. 분리막 공정의 성능은 분리막의 투과 특성과 직결되기 때문에, 선택도와 투과도가 우수한 새로운 분리막 소재를 개발하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 기체 투과선택성 향상을 위해 부피가 큰 에틸 치환기를 포함하는 diamine 단량체인 4,4'-methylenebis(2,6-diethylaniline) (MDEA)을 도입한 폴리이미드를 합성한 후 그 특성을 관찰하고 기체 투과 특성을 조사하였다. 이미드링 질소의 오쏘에 위치한 에틸기는 고분자 사슬의 패킹을 방해하고 사슬 강성과 고분자 사슬 간 거리를 증가시켰다. MDEA 기반 폴리이미드 분리막의 기체 투과 특성을 조사한 결과, 프로필렌/프로판 선택도 14.5와 프로필렌 투과도 7.0 barrer의 결과를 얻었다. 부피가 큰 치환기로 인해 기체 확산 길이가 증가하여 기체 투과 선택성이 높아졌음을 확인하였다. 혼합 기체 투과 결과 또한 MDEA 기반 폴리이미드 분리막이 실제 혼합 기체 공정에서 높은 선택도를 달성할 수 있다는 것을 보여준다. 이러한 MDEA 기반 폴리이미드는 우수한 투과도 및 선택도로 경제적인 프로필렌 분리의 가능성을 크게 높일 수 있다.
폴리이미드에 폴리실록산 블록을 포함시키는 형태의 공중합체를 통해 내열 점착특성을 갖는 박막층을 형성하였다. 카르복시기를 포함하는 폴리이미드를 중합하여 디아미노실록산과 반응하면서 필름을 형성하는 제조방법에서 그래프트화 및 가교결합을 형성하였다. 투과전자현미경과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)를 통한 모폴로지 조사에서 폴리이미드와 폴리실록산 부분은 각각 100 nm 크기의 구형 도메인과 연속상을 갖는 마이크로 상분리 구조를 갖는 것을 확인하였다. 또한 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석에서는 공기-필름 계면에 폴리실록산 성분이 주로 노출되고 있음이 나타났다. $400^{\circ}C$까지 내열성을 갖는 폴리(이미드실록산) 박막층은 상온에서 $300^{\circ}C$까지 그 점착 특성이 유지됨을 확인하였다. 폴리이미드의 카르복시기와 아미노실록산의 그래프트화가 마이크로도메인 형성과 점착특성을 나타내는데 중요하게 작용함을 비교실험을 통해 확인하였다.
이중층 필름 구조로서 상부에 폴리실록산 층과 하부에 폴리이미드 층을 갖는 내열 점착 필름을 제조하였다. 이중층 필름제조 과정에서 폴리실록산이 용해된 tetrahydrofuran(THF) 용액이 폴리이미드 층 상부에 도포된 이후, 상온~$80^{\circ}C$ 온도범위에서 에이징(aging) 과정을 거쳐 두 층 사이에서 나노 상분리에 의한 도메인이 500 nm 두께의 중간층으로 형성되었고 이에 대한 모폴로지는 투과전자현미경을 통해 조사되었다. 이러한 중간층 형성을 통해 상부 폴리실록산은 균일하고 안정적 층을 형성함으로 재현성 있는 점착특성을 나타내었으며, $300^{\circ}C$ 처리에서도 8-13 g/inch의 점착성질을 나타내었다. 또한 이중층 폴리이미드/폴리실록산과 나노 도메인 중간층 구조를 갖는 필름은 안정된 단일 박막으로 얻어지며 $435^{\circ}C$의 높은 열분해 온도를 가지고, $300^{\circ}C$에서 점착특성이 유지되는 결과를 보여 마이크로일렉트로닉스의 공정 조건에 적합한 활용 가능성을 보였다.
불화폴리이미드는 우수한 광투과율과 광학적 굴절률이 높은 특징을 가지며 이를 이용하여 제작된 폴리머 광도파로 위상변조기는 광손실이 작고 저전력으로 안정적인 위상제어가 가능하게 된다. 본 논문에서는 고굴절률 불화폴리이미드를 이용하여 광도파로 위상변조기를 설계하고 제작하여 특성을 분석하였다. 광도파로를 제작하여 손실을 측정하기에 효율적인 새로운 방법을 제시하였고, 제작된 폴리이미드 광도파로의 전파손실은 0.9 dB/cm로 확인되었다. 위상변조기는 π 위상변화를 위해 9.1 mW의 전력을 필요로 하였으며, 기존 폴리머 위상변조기 대비 응답속도가 10배 정도 향상된 290 μs 정도의 응답시간을 가지는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
고분자 기체분리막은 막분리 공정에서도 가장 빠르게 발전하고 있는 분야이다. 고분자 기체 분리막 공정은 심냉법, 가압 기체 흡착법과 견주어 볼 때 경쟁력을 지니고 있다. 기체분리용 고분자 소재로는 폴리술폰, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리이미드 등의 방향족 고분자들이 주로 사용되었다. 현재 이 중에서도 유리상 고분자인 폴리이미드의 경우 높은 투과도와 선택도를 달성하기 위해 많은 연구가 이루어지고 있다. 고분자 소재는 기체분리 성능에 많은 영향을 미치는 요인이기 때문에 기체분리용 고분자 소재와 구조에 대한 올바른 이해가 중요시되고 있다. 본 논문에서는 폴리이미드 제조 및 기체투과 특성에 대한 동향 및 개발 방향에 대해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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