• 제목/요약/키워드: 투과 전자 현미경 관찰

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광학현미경과 투과전자현미경을 이용한 토끼와 닭 대퇴골의 미세구조 분석 (Microstructure Analysis of Rabbit and Chicken Femurs by Light Microscopy and Transmission Electron Microscopy)

  • 김창연;김은경;전태훈;남승원;김윤중
    • Applied Microscopy
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    • 제40권3호
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    • pp.155-162
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    • 2010
  • 뼈는 단계별 (hierarchical) 구조를 가진 복합 재료이며 독특한 구조와 기계적 특성 때문에 재료공학 분야에서 많이 연구되어져 왔다. 뼈는 주로 hydroxyapatite, 콜라겐과 물로 구성된 층판형 유 무기 재료 복합체이다. 주요 무기물로써 hydroxyapatite로 잘 알려진 calcium phosphate를 통하여 뼈는 특유의 강도를 유지하게 된다. 본 실험에서는 광학 현미경(LM)과 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 토끼와 닭 대퇴골의 구조를 연구하였다. 구성물질 분석은 대퇴골의 calcium, potassium, oxygen 분포 변화를 알아보는데 이용하였다. 실험은 두 구조 범위에 중점을 두었다: micro scale에서 치밀골의 배열을, nano scale에서 콜라겐 섬유와 apatite 결정을 관찰하였다. Micro scale에서 닭과 토끼 대퇴골 구조의 뚜렷한 차이점이 발견되었다. Nano scale에서는 apatite 결정의 모양과 크기 그리고 콜라겐의 배열을 비교 분석하였다. 그 결과 토끼와 닭은 종이 다름에도 불구하고 nano scale에서는 화학성분과 구조가 매우 유사한 것으로 나타났다.

자가정렬형 나노구조 Co-22%Cr합금 박막의 기판온도에 따른 미세 도메인 구호 (Magnetic Domain Structures with Substrate Temperatures in Co-22%Cr Alloy Thin Films)

  • 송오성
    • 한국자기학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.184-188
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    • 2001
  • DC-스퍼터를 이용하여 기판온도를 실온과 20$0^{\circ}C$로 변화시켜 , 균일한 내부구조를 갖는 구조와 결정립내부에 미세한 자가정렬나노구조(SONS)를 갖는 Co-22%Cr 합금 박막을 각각 제조하고 이들의 미세구조와 도메인구조를 투과전자현미경(TEM)과 자기력현미경(MFM)을 이용하여 확인하였다. Co가 먼저 부식되도록 조치하고 관찰한 투과전자현미경 결과, 실온에서 제작된 박막의 경우에는 결정립 내부가 균일한 조성을 보인 반면, 기판온도가 20$0^{\circ}C$인 Co-22%Cr합금 박막은 결정립 내부에 SONS를 형성하여 판상의 미세 Co-과잉상을 가지는 특이한 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. 자기력현미경에 의해 확인된 결과, SONS가 없는 시편(기판온도를 실온으로 유지한 경우)은 주기 5000 정도의 미로형 도메인(domains)이 생겼다. 미로형 도메인은 결정간의 교환에너지가 큰 경우 발생하는 구조로서 고밀도 자기기록이 불리할 것이 예상되었다. 이와 비교해서 SONS가 생성된 (기판온도를 20$0^{\circ}C$로 유지한 경우)시편은 주기 500 정도의 매우 미세한 구형 도메인을 보였다. 미세구형 도메인은 각 도메인간의 교환에너지가 작아 열적 변화에도 데이터가 안정하므로 고밀도 기록에 유리하다고 예상되었다.

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춘천 연옥의 결정화학과 미시적 공생관계에 관한 연구 (Crystal Chemistry and Fine-scale Paragenesis of Chuncheon Nephrite)

  • 노진환;최진범
    • 한국광물학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.96-114
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    • 2000
  • 춘천 연옥은 색깔에 따라 세가지 유형 (연녹색, 암녹색, 및 회색 연옥)으로 구분되고 이들은 각기 서로 다른 조직과 조성을 나타낸다. 연녹색 연옥이 이중에서 가장 일반적인 유형이다. 연옥은 주로 극미립의 연옥질 투각섬석으로 구성되고 여기에 미량의 휘석, Mg-녹니석 및 방해석이 불순물로서 수반된다. 연옥질 투각섬석 결정들은 그 폭이 5$\mu\textrm{m}$ 이하의 극미립질 침상 결정형을 이루며 서로 치밀하게 얽혀있는 연옥 특유의 조직을 나타낸다. 주사전자현미경 하에서 (110)의 벽개면의 발달이 현저하고, 주사탐침현미경 하에서는 벽개면을 가로지르는 방향으로 특징적인 조선이 나타나는 것이 특징이다. 연옥질 투각섬석은 투과전자현미경 하에서 흔히 단쇄형과 복쇄형이 결합한 3중쇄형 격자가 복쇄형의 투각섬석 구조 내에서 불규칙적으로 협재되는 혼성격자 구조가 발달하는 것이 특징이다. 드물지만 5중쇄형 격자와 4중쇄형 격자도 관찰되는데, 이 같은 불규칙한 격자 혼재상은 회색 연옥에서 보다 현저한 경향을 보인다. 이와 같은 혼성격자 구조형의 존재는 춘천 연옥이 열역학적으로 비평형 상태에서 형성되었음을 시사하는 것으로 여겨진다. 리트벨트법에 의한 구조검증을 통해서 구해진 연옥질 투각섬석들의 격자상수 값들은 X-선회절의 경우, a=9.837(1)~9.9804(4)$\AA$, b=18.046(2)~18.062(1)$\AA$. c=5.2765(7)~5.2803(3)$\AA$, $\beta$=104.717(9)~104.786(3)$^{\circ}$로 계산되었다. 이에 비해서 중성자 회절법에 의해서 측정되 격자 상수 값은 a=9.8841(6)~9.8933(7)$\AA$, b=18.1429(7)~18.161(2)$\AA$, c=5.3024(3)~5.3060(7)$\AA$, $\beta$=104.698(7)~104.771(4)$^{\circ}$로서 X-선회절에 의한 값들과 약간의 차이를 보인다. 연옥질 투각섬석은 Ca에 대한 Mg의 치환에 의해 M(4) 자라의 크기가 작아지면서 b축의 단위포도 함께 줄어드는 결정화학적 특징을 나타낸다. 이는 중성자 회절분석에 의해서 구해진 M(4)의 자리점유율과 M(4)-O의 원자간 거리에 의해서도 확인된다. 그러나 연옥질 투각섬석에 대한 리트벨트법에 구조검증 결과는 연옥의 유형별 미시적 광물상과 혼성격자 구조형의 특징에 별다른 연계성이 없는 것으로 나타났다.

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$Fe_{78}B_{13}Si_{9}$ 비정질 합금의 결정화 거동과 취성 현상 (Crystallization and Embrittlement of $Fe_{78}B_{13}Si_{9}$ Amorphous Alloy)

  • 손인진
    • 한국재료학회지
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    • 제1권3호
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    • pp.145-150
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    • 1991
  • $Fe_{78}B_{13}Si_{9}$ 비정질 합금의 결정화 거동과 취성 현상을 시차열량기 시험, x-선회절시험 및 투과 전자현미경 관찰을 통해서 조사 연구하였다. 결정화는 두단계의 발열반응으로 진행되었으며, 첫번째 단계에서는 비정질로부터 B.C.C. 구조인 $\alpha$-(Fe, Si)의 수지상이 생성되었고, 두번째 단계에서는 남아있던 비정질로부터 B.C.T 구조인 $Fe_2B$가 형성되었다. 에닐링 온도에 따른 시편의 파단과 변형율은 비정질 상태인 약 $340^{\circ}C$부터 급긱히 감소하였다.

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고분해능 TEM을 이용한 나노소재의 특성분석

  • 서원선;이영호;이명현
    • 대한화장품학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.58-72
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    • 2002
  • 원자스케일로 재료의 내부구조를 직접 관찰 가능한 고분해 투과전자현미경(HRIEM)은 재료개발을 수행하는데 있어서 아주 유력한 수단이다. HRIEM의 영상은 최근 논문에는 일반적으로 많이 등재되기 시작하였고 산업제품의 개발에도 크게 공헌하기에 이르렀다. 고분해능 HRTEM의 발달로 인해 최신의 HRTEM기종은 점 분해능이 0.1nm order에 달하고 있다. 본 논문에서는 HRTEM 영상과정과 나노 소재에 대한 HRTEM의 실질적인 응용을 논술하였다.

전위와 질화물의 상호작용이 12%Cr-15%Mn 오스테나이트강의 고온변형거동에 미치는 영향 (Effect of Interaction Between Dislocation and Nitrides on High Temperature Deformation Behavior of12%Cr-15%Mn Austenitic Steels)

  • 배동수
    • 한국해양공학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.58-62
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    • 2001
  • The objective of research is to clarify the interaction between dislocations and precipitates during high temperature creep deformation behaviors of high n austenitic steels. After measuring the internal stress in minimum creep rate state under applied stress of 236MPa at 873K, a transmission electron microscope (TEM) observation was performed to investigate the interaction between dislocations and precipitates during high temperature creep deformation. The band widths and values of internal stress increased when the nitride precipitates distribute more densely. Fine nitrides disturbed the dislocation movement with pinning the dislocations and perfect dislocations were separated into Shockley partial dislocations by fine nitrides. Coarse nitrides disturbed the dislocation movement with climb mechanism.

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수지 코팅에 의한 리튬이온전지용 탄소 부극재료의 전지 성능 개선 (Enhancement of the Cell Performance for an Carbon Anode in Li-ion Battery)

  • 김정식;윤휘영;유광수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.755-760
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    • 2001
  • 본 연구에서는 카본전극의 표면개질에 따른 리튬이온 전지의 전지특성 변화에 대해서 연구하였다. 즉, mesocarbon microbeads(MCMB) 카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로서 카본전극 표면에 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성을 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 30%의 H$_2$SO$_4$용액에서 2시간 동안 refluxing한 MCMB를 에폭시 수지를 용해시킨 THF(tetrahydrofuran) 용액에 넣어 혼합함으로써 MCMB 표면에 에폭시 수지가 코팅되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 약 1000-130$0^{\circ}C$로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 갖게됨을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET 비표면적을 나타내었다. Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB로 만든 전극이 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 에폭시 수지 코팅으로 전극 표면을 개질시킴으로서 전지특성이 개선된 원인에 관하여 에폭시 코팅의 결정구조와 전극계면에서의 부동태 피막(passivation film) 형성과 연계하여 논의하였다.

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Zn/PET 증착 박막의 구조 및 산화 특성 (Morphology and Oxidation Characteristics of Vacuum Evaporated Zn/PET Film)

  • 이준용;김영환
    • 한국진공학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.220-226
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    • 1994
  • 본 연구에서는 폴리에스터(PET) 필름 위에 아연을 연속적으로 진공증착하는 실험을 수행한 후 얻어진 박막의 조직 및 조성을 SEM 및 AES로 조사하였다. 박막의 X-선 회절부석 결과, 2$ heta$=36。에서 아연의(0002)면이 주피크로 나타났으며 투과전자 현미경 관찰 결가 hcprn조로 증착시 basal plane인 (0001)면에 평행한 방향으로 우선 성장한다. 대기중 노출시 증착필름은 수분 및 산소와 반응하여 매우 다공성이며 부착성이불량한 산화피막을 형성하기 때문에 1차피막형성 후에도 산화가 지속적으로 진행되 었다. 박막내 존재하는 산소의 농도는 내부로 갈수록 지수함수적으로 감소하다가 증착금속과 기판간의 계면에서 다시 증가하는 경향을 보인다. 박막의 부식 특성을 조사현 결과 균일한 산화막 형성과 더불어 수분 존재하에 아연충에 미세한 pin hole 이 공극 부분부터 형성되어 개수가 증가하며 주위로 확장되는 형태를 나타내고 있다.

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Zinc Oxide 합성에 의한 p-aramid 섬유의 내광성 증진 (Synthesis of Zinc Oxide by a light resistance enhancement of p-aramid fibers)

  • 이지민;김민지;김삼수
    • 한국염색가공학회:학술대회논문집
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    • 한국염색가공학회 2012년도 제46차 학술발표회
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    • pp.58-58
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    • 2012
  • 산소와 아연의 화합물인 산화아연은 UVA, UVB 산란효과가 있는 논케미컬 자외선 차단 성분으로 물, 알코올에는 녹지 않지만 산, 알칼리, 암모니아수 등에는 녹는다. 자외선을 방지하며 입자경은 500nm전후이다. 굴절률은1.9~2.0으로 내광성, 내건성, 내열성이 커서 햇빛이나 다른 자극으로 보호막을 형성하며 수렴, 방부, 항균작용을 한다. 이러한 특징을 띄는 금속산화물 산화아연을 내광성이 약한 p-aramid섬유에 코팅해 내광성 증진을 나타내려한다. 이에 따라 본 실험에서는 암모니아수와 Zinc acetate로부터 sol-gel 합성법에 따른 ZnO 합성 실험을 수행하였다. 반응물 농도에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자 분포를 통해 결정크기를 알아보았다. 결과 분석을 위하여 X-ray 회절분석(XRD)를 이용해 ZnO입자의 결정성을 분석하였고, 패턴의 형상과 결정크기를 전계방출형 투과전자현미경(FE-TEM)을 통해 관찰하였다.

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Pt/MoO3 촉매에 형성된 MoOx 박막이 수소 전이 속도론에 미치는 효과 (Effect of MoOx Overlayer on Hydrogen Spillover Kinetics over Pt/MoO3)

  • 김진걸;김성수;유승준
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제20권1호
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    • pp.73-78
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    • 2009
  • 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 소성 후 Pt와 $MoO_3$ 표면 위에 $MoO_x$ 박막층이 형성되는 것을 조사하였다. 연속된 CO 화학 흡착법에 의하여 표면된 노출된 Pt 표면적의 변화를 관찰하였으며, XPS 분석으로 부터 Pt 표면에 형성된 $MoO_x$ 박막층 두께는 소성 온도 증가에 따라 증가하는 것으로 측정되었다. 소성 과정은 Pt와 $MoO_3$ 간에 개선된 접촉을 유도하였으며, Pt/$MoO_3$ 촉매에서 수소전이현상을 조절하는 것으로 나타난다.