탄소나노튜브는 큰 길이 대 직경 비와 뛰어난 전기적 특성으로 인해 차세대 전계 방출 소자로 주목 받고 있다. 실질적인 전계방출 디스플레이로의 응용을 위한 대면적 제작과 유리 기판 사용을 위해 이용되었던 페이스트(paste)법은 높은 전기장 하에서 장시간 전계방출시 탄소나노튜브 전계방출원과 페이스트(paste)간의 낮은 접착력 때문에 발생하는 탄소나노튜브의 탈루현상(omission)과 유기물질(organic paste)에서 발생하는 탈기체(out-gassing) 문제점이 있었다. 최근 이런 문제점을 개선하기 위해 유기물질(organic paste)를 대체하여 금속바인더(metal binder) 물질을 사용한 결과들이 보고되고 있다. 본 연구에서는 유리기판 위에 제작된 탄소나노튜브 전계방출원의 수명 향상을 위하여 금속바인더와 후속 열처리법의 변화에 따른 전계방출 안정성을 분석하였다. 금속바인더는 접합층/ 접착층(soldering layer/ adhesive layer)으로 구성되어 있으며, 일반적인 소다석회유리(soda-lime glass)에 스퍼터(DC magnetron sputtering system)를 이용하여 증착하였다. 접착층은 유리기판과 접합층의 접착력 향상을 위해 사용되며, 접합층은 기판과 탄소나노튜브 전계방출원을 접합하는 역할과 전계방출 측정시 전극이 되기 때문에 우수한 전기 전도성과 내산화성을 필요로 한다. 본 실험에서는 일반적으로 유리기판과 접착력이 좋다고 알려진 Cr, Ti, Ni, Mo을 접착층으로 사용하였으며, 접합성과 전기전도성, 내산화성이 뛰어난 귀금속 계열의 금속을 접합층으로 사용하였다. 탄소나노튜브를 1,2-디클로로에탄(1,2-dichloroethane, DCE)에 분산시킨 용액을 스프레이방법을 이용하여 증착시켰으며, 후속 열처리 방법을 통하여 접합층과 결합시켰다. 금속바인더와 후속 열처리법의 변화에 따른 접착력과 표면형상(morphology)의 변화를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였으며, 다이오드 타입에 디씨 바이어스(DC bias)를 사용하여 전계방출특성을 측정하였다[1,2].
본 논문에서는 경제적이며 일회용 센서칩으로 제작 가능한 스크린프린팅한 탄소칩 전극[screen printed carbon electrode(SPCE)]에 다중벽 탄소 나노 튜브, 전도성고분자 및 티로시나아제를 융합하여 제작된 나노복합체를 도포한 센서를 개발하고 이를 내분비 저하 물질이면서, 비만, 당뇨병 및 심혈관질환 등의 만성질환 및 성조숙증, 여성 생식 질환, 불임 등과 관련성이 입증된 비스페놀A 농도 분석에 적용하고자 하였다. 다중벽 탄소 나노 튜브를 산화시켜 음전하를 띠게 한 후 양전하를 띠는 전도성고분자인 polydiallyldimethylammonium (PDDA)로 감싸준 후 용액의 pH를 조절하여 음전하를 띠게 한 티로시나아제를 첨가하여 최종적으로 산화된 다중벽 탄소 나노 튜브-PDDA-티로시나아제 나노복합체를 형성하였다. 상기 나노복합체를 물리적으로 흡착시킨 센서칩 표면을 비스페놀A 용액에 접촉시키고, 비스페놀A가 티로시나아제와 2단계의 효소-기질반응을 할 수 있는 충분한 시간(3분)을 주면, 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]이 생성된다. 이 때 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]을 환원(-0.08V vs. Ag/AgCl)하였을 때 얻어진 전류값 변화를 측정하여 비스페놀A의 농도를 정량적으로 분석하였다. 추가적으로 개발한 센서 전극표면에 비스페놀A와 유사한 비스페놀S 방해물질을 비스페놀A와 함께 접촉하였을 때 비스페놀A에 대한 우수한 선택성을 확인하였다. 최종적으로 제작한 센서를 실험실에서 제작한 환경 시료안에 비스페놀A의 농도를 분석하는 데 적용함으로써 실제 현장에서 활용될 수 있는 가능성을 시사하였다.
최근 CNT의 우수한 물리적 성질을 고분자 복합재료의 필러 등으로 이용하고자, CNT를 용액 중에 고분산 시키는 방법에 관한 연구가 많이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 용액 중 플라즈마에 의한 방법에 의해 매우 저 농도의 산용액 중에서 CNT표면에 친수화 작용기를 수식하는데 성공하였으며, 이로 인하여 CNT가 순수 중에서 장시간 분산상태를 유지할 수 있음을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 다양한 조성의 다중벽 탄소 나노튜브/폴리스티렌 복합체들을 유화제를 이용한 용액공정을 이용하여 제조하였다. 이때, 분자량이 다른 3종의 폴리스티렌(PS-1 : ${\bar{M}}_n$ = 101500 g/mole, PS-2 : ${\bar{M}}_n$ = 89900 g/mole, PS-3 : ${\bar{M}}_n$ = 85000 g/mole)을 사용하였다. 복합체에서 매트릭스로 사용된 폴리스티렌의 임계흐름온도($T_{cf}{\sim}195^{\circ}C$) 이상과 이하인 $210^{\circ}C$ 및 $180^{\circ}C$에서의 열적 거동을 동적 유변측정기를 이용하여 측정하였다. 복합체의 저장 탄성율, 손실탄성율 및 용융점도는 복합체내에서 다중벽 탄소 나노튜브 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 용융점도의 경우에는 다중벽 탄소 나노튜브 함량이 2 wt%에서 5 wt% 사이에서 가장 큰 증가가 관찰되었다. $210^{\circ}C$의 유변특성 거동에 의하면, 특정 다중벽 탄소 나노튜브 함량에서 복합체의 점성 특성이 탄성특성으로 전이되는 현상이 관찰되었으며, 이때 다중벽 탄소 나노튜브 함량은 MWCNT/PS-1, MWCNT/PS-2 및 MWCNT/PS-3 조성에 대해 각각 3.5 wt%, 3.2 wt 및 3.0 wt%를 나타내었다.
폭발법에 의하여 얻어진 나노다이아몬드는 흑연상의 탄소를 일정 부분 갖으면서도 천연다이아몬드와 유사하게 높은 경도와 내마모 특성을 갖는 것으로 알려져 있으며, 흑연은 고온에 견디는 고체 윤활제로 사용되어 왔다. 따라서 나노다이아몬드를 오일과 물에 첨가하면서 용액의 점도 변화와 윤활 특성을 조사하였다. Fig. 2와 같이 3%(w/v)까지는 점도가 선형적으로 증가하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 레졸, 질산철 그리고 트리블럭 공중합체를 이용하여 직접 탄화과정에 의해 자성체 나노입자가 분산된 탄소나노세공체를 합성하였다. 나노세공 마그네타이트/카본($Fe_3O_4$/carbon) 나노복합체는 낮은 마그네타이트 함량(1 wt%)을 가지고 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(p6mm)를 보이며, 균일한 세공크기(3.6 nm), 높은 표면적(635 $m^2/g$)과 세공부피(0.48 $cm^3/g$)를 가진다. 작은 입자크기(10.2 nm)를 가지는 마그네타이트 나노입자는 초상자기성(7.7 emu/g)을 보이고 탄소 세공벽 내에 잘 분산되었다. 나노세공 마그네타이트/카본 물질은 최대 995 mg/g의 아이부프로펜 흡착량을 보였다. 또한, 자석을 이용하여 용액과 나노세공 마그네타이트/카본 물질의 분리가 용이하였다. 본 연구에서 제조된 나노복합체는 우수한 아이부프로펜 흡착제로 작용하였다.
이전 보고에서 우리는 오직 포토리소그래피(photolithography) 공정만을 이용하여 단일벽 탄소 나노튜브 (single-walled carbon nanotube; SWCNT)를 산화막 (silicon-dioxide; $SiO_2$)이 형성된 실리콘 (silicon; Si) 기판위에 선택적으로 흡착시키는 공정 방법에 대해 조사했었다. 본 논문에서, 우리는 위에서 설명한 기법을 이용하여 단일벽 탄소 나노튜브 채널을 가진 전계효과 트랜지스터 (field emission transistor; FET)를 제작하였다. 또한, 제작된 단일벽 탄소 나노튜브 기반 전계효과 트랜지스터 소자의 게이트 전압에 따른 전류 전압특성이 조사되었다. 이 전계효과 트랜지스터는 센서로서 작동될 수 있다. 포토리소그래피 공정에 의해 열산화막이 형성된 실리콘 기판 표면위에 단일벽 탄소 나노튜브가 흡착될 부분(채널부분)의 포토레지스트가 노출되도록 포토레지스트 패턴이 형성된다. 이 포토레지스트 패턴이 형성된 기판은 단일벽 탄소 나노튜브가 분산된 다이클로로벤젠 (dichlorobenzene; DCB) 용액 속에 담가진다. 남아 있는 포토레지스트 패턴이 아세톤에 의해 제거 되면, 결과적으로 채널부분 (소오스와 드레인 전극사이) 에 선택적으로 단일벽 탄소 나노튜브 채널이 형성된다. 이 간단한 가기 조립 기술이 이용됨으로써 우리는 단일벽 탄소 나노튜브 채널을 가진 4개의 전계효과 트랜지스터 어레이를 성공적으로 제작하였다.
탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.
카본나노튜브는 상용되는 기존의 센서에 비해 표면적이 넓어 감도가 놀고 응답속도가 빠르다. 또한 나노 스케일의 크기를 가지므로 고직접화를 실현할 수 있으며 기능복구성이 뛰어나 상온동작을 통한 저전력화가 가능하다. 본 실험에서는 아크방전법으로 합성한 카본나노튜브를 가스센서로 제작하여 상온에서 NH$_3$, NO 가스와의 반응 특성을 평가하였다. 또한 origin soot와 이를 정제한 purified CNT를 SEM(주사전자현미경), TEM(투과전자현미경), Raman scattering spectroscopy(라만 산란 분광기)를 통해 재료적 특성을 조사하고 이를 가스 감응 곡선과 연관하여 비교, 분석하였다. 전극에 CNT막을 형성시키기 위해 3g의 N,N dimethylformamide 용액에 CNT 10mg을 분산시킨 후 2시간동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 mask를 이용해 전극 위에 막을 형성시킨 후 20$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이렇게 제조된 origin soot와 purified CNT센서는 flow system을 이용하여 측정하였고 $N_2$분위기 하에서 센서를 안정화시킨 후 측정가스와의 반응을 살펴보았다 센서의 반응속도, 회복속도, 감도 등의 측정결과 origin soot는 NH$_3$ 25ppm에서 20%, purified CNT는 1%의 감도를 보여 20배 높은 감도를 보았다. NO 25ppm의 경우에도 origin soot가 8%, purified CNT는 0.8%의 감도를 보여 10배 높은 감도를 보였다. 이는 탄소입자가 많은 origin soot가 purified CNT 보다 표면적이 넓어 보다 많은 가스 흡착 싸이트를 가지기 때문이다. 하지만 origin soot는 반응시간과 회복속도가 Purified CNT 보다 2배 이상 느려 표면적 증가에 따른 가스 흡착과 탈착 능력이 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 CNT와 가스사이의 전하 이동 방향에 따라 NH$_3$는 양의 감도를 NO는 음의 감도를 보였다 이는 전하의 이동 방향에 따라 전하와 캐리어 사이의 결합 및 해리가 일어나게 되고 결국 카본나노튜브 내의 캐리어 수를 증감시킴에 따라 나타나는 현상이다. 이러한 가스의 감도는 농도에 따라 증가하였으며 origin soot를 이용하여 1ppm이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.
전기방사에 대한 연구는 지난 10여 년간 의료, 산업용에 적합한 적용 기술 연구로 많은 발전을 하고 있다. 본 연구에서는 용액전기방사법으로 다중벽탄소나노튜브(MWNT)를 함유하는 폴리카보네이트(PC) 나노섬유와 복합필라멘트 섬유를 제조하였다. 폴리카보네이트 나노섬유 내에서의 분산성을 향상시키기 위하여 다중벽탄소나노튜브를 in-situ 방법으로 개질하였다. THF와 DMF의 혼합용매를 사용하여 다중벽 탄소나노튜브가 함유된 폴리카보네이트(PC/mMWNT) 나노섬유를 제조하였다. 제조된 PC/mMWNT 나노섬유의 TEM 사진 분석결과 다중벽 탄소나노튜브가 폴리카보네이트 나노섬유 내에 잘 분산되어 있음을 확인하였다. 또한, 다중벽탄소나노튜브의 함량이 증가할수록 순수 폴리카보네이트 섬유에 비해 열안정성이 우수하였으며, 표면저항기 측정결과 3 wt%와 5 wt%에서 109.1~109.5 ${\Omega}$의 대전방지효과를 기대할 수 있는 전기적 특성을 확인하였다. 또한 PC/mMWNT를 이용하여 제조된 멀티필라멘트 섬유는 SEM을 분석결과 직경 $60{\sim}100{\mu}m$, 길이 4~5 cm의 멀티필라멘트(Multi-Filament yarn)가 제조되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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