아닐린 및 o-클로로아닐린 용액내에서 브롬화에탄의 용해도를 5, 1.5$^{\circ}$ 및 25$^{\circ}$C에서 브롬화칼륨이 존재할 때와 존재하지 않을 때의 두 경우에 대하여 각각 측정하여 보았다. 브롬화칼륨이 존재하지 않을 때에 o-클로로아닐린에서 브롬화에탄의 용해도가 아닐린에서 보다 크다. 이것은 브롬화에탄과 o-클로로아닐린의 상호작용이 아닐린보다 더 강하다는 것을 나타낸다. 그리고 브롬화칼륨이 존재할 경우에는 용액내에서 브롬화에탄과 브롬화칼륨이 불안정한 착물이 생성된다. 이 착물을 여러 경우로 가정하여 계산하여 본 결과 1:1 착물일 때, 불안정 상수 K값이 비교적 일정한 값을 나타내었다. 그러므로 1:1 착물 $C_2H_5Br[\cdot}GaBr_3$가 형성됨을 알았으며, 이 착물은 용액내에서 다음 평형식에 의해서 이루어진다고 본다. $C_2H_5Br{\cdot}GaBr_3\;{\rightleftharpoons}\;C_2H_5Br+1/2Ga_2Br_6$ 브롬화칼륨과 브롬화에탄의 착물의 불안정도를 이와 대응하는 브롬화메탄과 비교하여 보았다. 또한 이 착물의 해리에 대한 엔탈피, 자유에너지 및 엔트로피 변화도 산출하였다.
Kim, Byeong-Chan;Kim, Hye-Jin;Kim, Ji-Eun;Park, Eun-Ju;Noh, Ji-Sun;Kang, Hyun-Jung;Shin, Seung-Ho;Jo, Wan-Kuen
청정기술
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제19권2호
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pp.105-112
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2013
폴리아닐린 기반 이산화티타늄 복합체(폴리아닐린-이산화티타늄 복합체)를 다른 소성온도 조건에서 제조하여 일반 공기질 수준의 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌에 대한 제어 적용성 연구를 수행하였다. 모든 조사대상 오염물질에 대하여 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체의 제어효율은 제조 시 적용된 소성온도 변화에도 아무런 경향을 나타내지 않았다. 대신에, 소성온도를 $350^{\circ}C$에서 $450^{\circ}C$로 증가시켰을 때 3시간의 광촉매 공정 동안에 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체의 제어효율은 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌에 대하여 61%에서 72%로, 21%에서 39%로 각각 증가하였다. 그러나, 소성온도를 $450^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$로 더 증가시켰을 경우에는 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체에 의한 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 제어효율이 점진적으로 감소하였다. 이러한 결과는 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체 내 아나타제 결정상의 생성량과 입자의 비표면적 변화 때문으로 판단되었고, 이러한 특성 변화는 X-선 회절과 주사전자현미경 분석결과를 통하여 확인하였다. 가장 낮은 주입농도(0.1 ppm) 조건에서 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율은 각각 72%와 39%이었고, 반면에 가장 높은 주입농도(1.0 ppm) 조건에서는 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율은 각각 52%와 18%로 나타났다. 공급 유량을 0.1 L $min^{-1}$에서 1.0 L $min^{-1}$로 증가시켰을 때 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율이 각각 약 100%에서 47% 그리고 약 100%에서 18%로 감소하였다. 또한, 상대 습도를 20%에서 95%로 증가시켰을 때 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율이 각각 약 100%에서 23% 그리고 약 100%에서 8%로 대폭 감소하였다. 본 연구결과를 종합해볼 때, 작동조건을 최적화할 경우 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체가 일반 공기질 농도 수준의 염소계 화합물질 제어를 위해서 효율적으로 이용될 수 있는 것으로 나타났다.
(2-(2, 6-디클로로페닐)아미노)페닐 아세트산나트륨의 합성단계를 줄이고 각 단계별 합성수율을 향상시켰다. 합성은 4단계로 하였으며 출발물질은 2,6-디클로로아닐린과 모노브로모벤젠을 사용하였다. 첫단계인 Ullmann반응은 구리촉매를 3회 분할 첨가하여 80%의 수율로 진행시켰고, 아실화와 프리델-크라프트 반응도 효율적으로 단순화하였다. 최종 반응생성물인 디클로페낙은 클라이젠 용액을 사용하여 제3단계에서 얻은 1-(2, 6-디클로로페닐)-2-인돌리논을 가수분해함으로써 97%의 수율로 얻었다.
아닐린, o-톨루이딘, o-에틸아닐린, o-클로로아닐린등과 $I_2$사이의 상호작용을 자외선 분광광도법으로 조사한 결과 $CCl_4$ 용액내에서 아닐린 또는 상기 o-치환 아닐린과 $I_2$ 사이에 1:1 착물이 형성됨을알았다. 이들 착물의 실온에서의 형성상수를 구한 결과 다음과 같은값을 얻었다. $C_6H_5NH_2{\cdot}I_2,\;12.8lmole^{-1};\;o-CH_3C_6H_4NH_2{\cdot}I_2,\;9.31l mole^{-1};\;o-C_2H_5C_6H_4NH_2{\cdot}I_2,\;3.15l mole^{-1};\;o-ClC_6H_4NH_2{\cdot}I_2,\;0.576 l mole^{-1}$. 본 실험결과를 전 실험의 결과와 비교하면 $I_2{\cdot}$아민 착물의 안정도가 다음 순으로 감소함을 알 수 있다. $C_6H_5N(C_2H_5)_2 >C_6H_5N(CH_3)_2 >C_6H_5NH_2 >o-CH_3C_6H_4NH_2 >o-C_2H_5C_6H_4NH_2 >o-ClC_6H_4NH_2$ 이들 착물의 상대적 안정도는 치환기의 유발효과와 입체효과에 의하여 설명될 수 있다.
고체상 지지체인 4-클로로-3-나이트로벤조페논 옥심 resin 5를 이용하여 카르복스아닐라이드 유도체를 고체상에서 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. 4-클로로-3-나이트로벤조페논 resin 6과 하이드록실아민 염산염을 축합반응하여 옥심 resin 5를 얻었다. 옥심 resin 5에 각각 다이옥신 및 옥사티인 유도체 7a-d를 결합하여 상응하는 고체상에 결합된 다이옥신 및 옥사티인 화합물 9a-d를 얻었다. 이 고체상 resin 9a-d를 초산 존재 하에서 아닐린으로 각각 처리하여 상응하는 다이옥신 및 옥사티인 카르복스아닐라이드 유도체 10a-d(수율 5%-정량적)를 합성하였다.
근관세척제인 NaOCl과 CHX를 병행 사용하는 경우 적갈색의 발암물질로 알려진 PCA가 생성된다. 본 연구의 목적은 CHX와 유사한 buigunide 계통의 소독제인 ALX을 NaOCl 과 혼합 반응 시 PCA가 생성되는지 여부를 mass spectrometry를 이용하여 평가하고자 하였다. 대조군으로는 4% NaOCl 용액과 2% CHX의 혼합용액, 0.5% PCA 용액, 및 1% ALX 용액을 사용하였고 실험군으로는 5가지 농도(1%, 0.5%, 0.25%, 0.125%, 0.0625%)의 ALX 용액과 4% NaOCl의 혼합용액을 질량분석기를 이용하여 molecular peak를 분석한 결과 ALX과 NaOCl의혼합물에서는 PCA (m/w = 128)로 보이는 128 피크가 관찰되지 않았다. 또한 용액의 색 변화에서도 ALX이 농도가 높을수록 옅은 노랑색을 띄었으나 농도가 낮아질수록 흰색으로 관찰되었으며 어떠한 침전물의 형성도 보이지 않았다.
나노 기술에 대한 관심이 증가함에 따라 다양한 종류의 나노 물질이 환경 정화 분야에서 활발히 연구되고 있다. 이에 따라 새롭게 개발된 나노 물질의 성능을 쉽고 신속하게 측정할 수 있는 분석법에 대한 요구가 증가하고 있다. 본 연구에서는 토양/지하수 정화 분야에서 활발히 사용되는 나노 영가철의 환원 반응성을 쉽고 신속하게 측정할 수 있는 방법으로써 수정된 인도페놀법을 제시하였다. 인도페놀법에서 한계반응물로 작용하던 암모늄과 과량으로 존재하던 페놀을 치환하여 사용함으로써 페놀류에 대한 정량 분석이 가능하도록 수정하였다. 대상으로 한 나노 영가철에 의한 환원 반응은 4-클로로페놀의 페놀로의 환원과 나이트로벤젠의 아닐린으로의 환원이었으며, 수정된 인도페놀법은 반응생성물인 페놀과 아닐린에 대하여 선택성을 나타내 분석 방법으로 사용이 가능함을 확인하였다. 민감도 향상을 위하여 발색 시약의 농도 및 반응 시간, 시료의 전처리 등의 영향에 대하여 평가하였다. 실제 시료를 대상으로 시험하였을 때, 용존 철 이온에 의한 저해 영향을 확인하여 탄산나트륨 용액 주입의 전처리를 이용하여 해결하였다. 최종적으로 개발된 분석 방법을 이용하여 나노 영가철 및 이중금속 나노영가철의 환원 반응성을 측정하였으며, 결과적으로 환원 반응 속도의 차이뿐 아니라 환원 기작의 차이도 구분할 수 있는 가능성을 보여 주어 나노 영가철의 환원과 관련된 연구 분야에서 유용하게 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
부타디엔의 고분자반응 또는 운반 및 보관과정에서 이량화되어 생성되는 4-비닐시클로헥센(VCH)을 이용하여 방향족 니트로화합물을 Pd/C 촉매하에서 촉매 전달 수소화반응시켜 높은 수율의 아닐린유도체로 합성하였다. 니트로벤젠고리에 치환기가 치환된 오르토-니트로톨루엔, 오르토-니트로페놀, 오르토-니트로아니졸의 경우는 파라-니트로톨루엔, 파라-니트로페놀, 파라-니트로아니졸의 반응보다 반응 소요시간이 길었다. 4-비닐시클로헥센-에탄올-Pd/C계에서 오르토, 메타, 파라-클로로니트로벤젠, 파라-니트로벤즈알데히드, 파라-니트로벤질알코올, 파라-니트로벤질 아세테이트 등의 화합물에서는 환원반응뿐만 아니라 가수소 분해반응도 진행되어 파라-톨루이딘이 생성되었다.
카본나노튜브(CNT)와 폴리아닐린(PANI)과 같은 도전성물질의 서스펜션을 함유한 마이크로캡슐이 멜라민과 포름알데히드의 in situ 중합법에 의해 제조되었다. 평균직경 $10-20{\mu}m$의 안정된 마이크로캡슐이 관찰되었으며, 이 마이크로 캡슐의 표면 모폴로지와 화학구조, 열적특성을 광학현미경, 주사전자현미경(SEM), 적외선 분광분석(FT-IR), 열중량분석(TGA) 등으로 측정하였다. 테트라클로로에틸렌과 아이소파 G (isopar-G) 및 CNT나 PANI로 구성된 도전성물질 서스펜션을 함유한 마이크로캡슐의 전기전도도를 캡슐벽을 깨뜨린 후 측정하였다. 마이크로캡슐의 심물질인 CNT나 PANI의 양이 증가할수록 측정된 전류는 증가하였다. 분쇄된 캡슐의 심물질의 전도도를 측정한 결과는 CNT나 PANI가 캡슐이 깨졌을 때, 빠져나온 심물질인 전도성 물질이 단락된 서킷을 연결해 줄 수 있는, 자기치유형 전자재료 시스템에 폴리 멜라민 포름알데히드 베이스의 코어 쉘(core shell) 마이크로캡슐이 적용 가능한 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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